一种微晶纤维素-羧甲基纤维素钠的含量测定方法技术

本发明专利技术涉及一种微晶纤维素

【技术实现步骤摘要】
一种微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠的含量测定方法


[0001]本专利技术涉及一种高分子材料组合物，尤其涉及一种高分子材料组合物的检测方法。

技术介绍

[0002]微晶纤维素（MCC，Microcrystalline cellulose），主要成分为以β
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1，4
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葡萄糖苷键结合的直链式多糖类物质，是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度（LOOP）的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒，组成的白色、无臭、无味的结晶粉末。
[0003]微晶纤维素颗粒大小一般在20
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80μm，极限聚合度（LODP）在15
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375，不具纤维性而流动性极强。不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂，在稀碱溶液中部分溶解、润涨，在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质，微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品等行业。
[0004]在制药工业中，微晶纤维素常用用作吸附剂、助悬剂、稀释剂、崩解剂。微晶纤维素广泛应用于药物制剂，主要在口服片剂和胶囊中用作稀释剂和粘合剂，不仅可用于湿法制粒也可用于干法直接压片。还有一定的润滑和崩解作用，在片剂制备中非常有用。微晶纤维素粉末在水中能形成稳定的分散体系，将其与药物配合可制成奶油状或悬浮状的药液，同时还可用作胶囊剂。微晶纤维素在水中经强力搅拌生成凝胶，也可用于制造膏状和悬浮液类型医药制剂。
[0005]羧甲基纤维素钠是一种有机物，化学式为[C6H7O2（OH）2OCH2COONa]n，是纤维素的羧甲基化衍生物，是最主要的离子型纤维素胶。羧甲基纤维素钠通常是由天然的纤维素和苛性碱及一氯醋酸反应后而制得的一种阴离子型高分子化合物，分子量由几千到百万。CMC
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Na为白色纤维状或颗粒状粉末，无臭、无味、有吸湿性，易于分散在水中形成透明的胶体溶液。
[0006]微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠（Microcrystalline Cellulose and Carboxymethylcellulose Sodium），是微晶纤维素和羧甲基的预混物，白色或灰白色无味粉末，具有很强的吸湿性，含5
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22％羧甲基纤维素钠。 它是一个水分散性有机水胶体。
[0007]微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠的出现，取决于水中最大胶体分散体技术的发展。作为药用辅料，其可作为使分散体产生高度触变性的载体，大量胶体微晶完全分散在水性介质中产生的颗粒，建立起网络防止药物颗粒的沉降，轻轻摇动，很容易破坏这种凝胶结构，从而容易产生可倾倒的液体。去除剪切力后，凝胶结构将重新建立。因此，微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠可作为稳定的悬浮介质防止相分离。
[0008]因为最终要施用到人体上，因此本领域对控制药物原料的质量控制有着非常严苛的要求，其中就包括控制药用辅料的质量。如前所述，微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠作为常用的药用辅料，检测有效成分的含量对控制其质量有着重要的意义。现有技术中（如中国药典2020版四部）并没有披露具体的方法，因此，如何对微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠进行含量测定是一个亟待解决的技术难题。

技术实现思路

[0009]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠的含量测定方法，该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好，可以用来检测微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠的质量。
[0010]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：所述的方法为滴定法。
[0011]所述的方法为测定微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠中羧甲基纤维素钠的含量。
[0012]优选的，所述的方法具体操作如下：供试品溶液的制备：取微晶纤维素
‑
羧甲基纤维素钠2000mg，置250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加75mL冰醋酸，连接冷凝管，回流1.8
‑
2.2小时，放冷，转移混合物至250mL烧杯中，并用少量冰醋酸润洗；用浓度为0.1N的高氯酸二氧六环溶液直接滴定；用电位判断滴定终点；按以下公式计算甲基纤维素钠的含量：结果=[(Vs
×
N
×
F)/W]×
100；式中，Vs为样品消耗滴定液的体积,mL；N为滴定液的浓度,mEq/mL；F为滴定度，296.0mg/mEq；W为样品的重量，mg。
[0013]优选的，所述用电位判断滴定终点的方法如下：将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；以指示电极的电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制滴定曲线，以滴定曲线的陡然上升或下降部分的中点或曲线的拐点为滴定终点。
[0014]优选的，所述回流的时间是2小时。
[0015]本专利技术的有益效果主要体现在如下几个方面：1.本专利技术方法操作简便，对仪器的要求不高。
[0016]2.本专利技术方法专属性强。
[0017]3.本专利技术方法重复性好。
[0018]4.本专利技术方法灵敏度高。
[0019]本专利技术方法的技术效果可以通过以下试验进行证明。
[0020]试验例 方法学验证1.专属性取微晶纤维素，依上法制成供试品溶液，滴定，未出现滴定终点。结果表明，微晶纤维素对测定结果无明显干扰。
[0021]2.重复性取同一批微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠，依本专利技术方法连续测定其中的羧甲基纤维素钠含量，结果见表1，结果表明，本专利技术方法重复性良好。
[0022]表1 本专利技术方法重复性
次数123456AvRSD结果（标示量的%）100.10100.03100.3299.87100.9499.82100.200.41
3.中间精密度取同一批微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠，由两个不同的测试人员在不同的时间测
定，结果见表2，结果表明，本专利技术方法的中间精密度良好。
[0023]表2 本专利技术方法中间精密度
具体实施方式
[0024]实施例仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。
[0025]实施例1 微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠中羧甲基纤维素钠的含量测定供试品溶液的制备：取微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠2000mg，置250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加75mL冰醋酸，连接冷凝管，回流1.8小时，放冷，转移混合物至250mL烧杯中，并用少量冰醋酸润洗；用浓度为0.1N的高氯酸二氧六环溶液直接滴定；用电位判断滴定终点；按以下公式计算甲基纤维素钠的含量：结果=[(Vs
×
N
×
F)/W]×
100；式中，Vs为样品消耗滴定液的体积,mL；N为滴本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠的含量测定方法，其特征在于，所述的方法为滴定法。2.根据权利要求1所述一种微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠的含量测定方法，其特征在于，所述的方法为测定微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠中羧甲基纤维素钠的含量。3.根据权利要求2所述一种微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠的含量测定方法，其特征在于，所述的方法具体操作如下：供试品溶液的制备：取微晶纤维素
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羧甲基纤维素钠2000mg，置250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加75mL冰醋酸，连接冷凝管，回流1.8
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2.2小时，放冷，转移混合物至250mL烧杯中，并用少量冰醋酸润洗；用浓度为0.1N的高氯酸二氧六环溶液直接滴定；用电位判断滴定终点；按以下公式计算甲基纤维素钠的含量...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈亚洲，秦松萍，张瑜，
申请(专利权)人：扬州一洋制药有限公司，
类型：发明
国别省市：