一种在碳钢表面制备镍铜合金镀层的方法技术

本发明专利技术公开了一种在碳钢表面制备镍铜合金镀层的方法，具体包括以下步骤：（1）预处理：将碳钢工件进行预处理后得到碳钢基材，备用；（2）配制电镀液：将硫酸镍、硫酸铜、柠檬酸三钠、硼酸、添加剂和光亮剂溶于去离子水中配制得到电镀液，备用，所述电镀液中各组分浓度为：硫酸镍170~200g/L、硫酸铜5~20g/L、柠檬酸三钠60~100g/L、硼酸10~25g/L、添加剂0.05~1g/L、光亮剂0.1~1g/L；（3）制备镍铜合金镀层：将碳钢基材浸入电镀液中，碳钢基材作为阴极，蒙乃尔合金、纯镍、石墨和纯铜中的一种作为阳极，在碳钢基材上电镀沉积形成所述镍铜合金镀层。该方法制备得到的镍铜合金镀层不但能有效解决碳钢材质制氟电解槽腐蚀问题，而且具有良好的导热性，与碳钢基材的结合力强。与碳钢基材的结合力强。

【技术实现步骤摘要】
一种在碳钢表面制备镍铜合金镀层的方法


[0001]本专利技术属于镍铜合金镀层
，具体涉及一种在碳钢表面制备镍铜合金镀层的方法。

技术介绍

[0002]氟化工行业自二十世纪三十年代步入产业化以来，因产品性能好、品种多样化、应用范围广、经济效益高等特点，成为一个高速发展的新兴行业。产品覆盖到生活中的方方面面，如建筑业、汽车生产业、电子加工业、航空航天和军事工业、医疗和医药品行业等。随着新的含氟材料被专利技术制造出来，应用范围也正在不断被人们拓展开来。
[0003]氟化工行业目前最为成熟的制氟技术是电解制氟法。该技术是以KFH2、无水HF等电解质为原料，电解温度90~120℃，阳极析出氟，阴极析出氢的一种制氟方式。目前，电解槽的材质多选用碳钢和蒙乃尔合金，蒙乃尔合金又称为镍铜合金，具有优异的耐酸腐蚀能力，尤其是耐氢氟酸腐蚀的能力，但是其价格昂贵，将其用于制备制氟电解槽，所需的经济成本较高；而碳钢材质价格便宜，在F2和HF环境下会生成一种致密的锈蚀产物FeF2，在常温下能在一定程度上对设备起到保护作用，但当腐蚀体系温度超过65℃时，该锈层就将剥落，使金属继续被腐蚀，并可能导致电解槽破损，进而造成氟气与氢气泄露而发生爆炸的危险，严重危害人身与企业财产安全，因此这在一定程度上制约了氟化工企业的生产与发展。
[0004]针对化工设备的腐蚀问题，已开发出多种防腐蚀方法，例如耐蚀有机涂层、内衬聚四氟乙烯板、化学气相沉积、化学镀等方法。但是这些方法运用于制氟电解槽的防腐蚀，存在导热系数低、结合力差等问题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的就在于提供一种在碳钢表面制备镍铜合金镀层的方法，该方法制备得到的镍铜合金镀层不但能有效解决碳钢材质制氟电解槽腐蚀问题，而且具有良好的导热性，与碳钢基材的结合力强。
[0006]本专利技术的技术方案是这样实现的：一种在碳钢表面制备镍铜合金镀层的方法，具体包括以下步骤：（1）前处理：将碳钢工件进行前处理后得到碳钢基材，备用；（2）配制电镀液：将硫酸镍、硫酸铜、柠檬酸三钠、硼酸、添加剂和光亮剂溶于去离子水中配制得到电镀液，备用，所述电镀液中各组分浓度为：硫酸镍170~200g/L、硫酸铜5~20g/L、柠檬酸三钠60~100g/L、硼酸10~25g/L、添加剂0.05~1g/L、光亮剂0.1~1g/L；（3）制备镍铜合金镀层：将碳钢基材浸入电镀液中，碳钢基材作为阴极，蒙乃尔合金、纯镍、石墨和纯铜中的一种作为阳极，在碳钢基材上电镀沉积形成所述镍铜合金镀层。
[0007]进一步地，所述添加剂为十二烷基硫酸钠、丙烯基磺酸钠、香豆素中的一种或多种；所述光亮剂为糖精钠、糖精、1,4
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丁炔二醇、乙氧基化丁炔二醇中的两种或多种。
[0008]进一步地，电镀前调节电镀液pH值为3.5~4.5。
[0009]进一步地，采用10%的硫酸调节电镀液的pH值。
[0010]进一步地，步骤（3）中，电镀工艺参数为：采用直流电源，电镀液温度为55~65℃，电流密度为2~4A/dm2，电镀时间为30~60min。
[0011]进一步地，步骤（1）中的前处理具体包括以下步骤：S1工件打磨：将碳钢工件用砂纸打磨去除表面铁锈、毛刺，使得打磨完之后碳钢工件表面粗糙度为100nm~500nm；S2碱洗：将打磨好的碳钢工件浸入50~70℃的碱洗液中碱洗5~20min，以除去工件表面油脂和杂质；S3热水洗：将碱洗好的碳钢工件浸入50~70℃热水中5~10s，清洗碳钢工件表面残留的碱洗液；S4冷水洗：将热水洗过的碳钢工件浸入常温去离子水中5~10s，以降低碳钢工件温度；S5酸洗：将冷水洗好的碳钢工件浸入酸洗液中酸洗1~3min，以除去碳钢工件表面氧化膜，活化碳钢工件表面；S6冷水洗：将酸洗好的碳钢工件浸入常温去离子水中5~10s，清洗碳钢工件表面残留的酸洗液，即得到碳钢基材。
[0012]进一步地，所述碱洗液是氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠和碱洗添加剂溶于去离子水中配制而成，且碱洗液各组分的浓度为：氢氧化钠5~15g/L、碳酸钠15~40g/L、磷酸三钠15~40g/L、硅酸钠5~15g/L、添加剂0.5~3g/L。
[0013]进一步地，所述碱洗添加剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和OP
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10乳化剂中的一种或多种。
[0014]进一步地，所述酸洗液是盐酸或硫酸、酸洗添加剂和缓蚀剂稀释溶解于去离子水中配制而成，且所述酸洗液各组分的浓度为：盐酸或硫酸2~10wt%、添加剂0.05~2g/L、缓蚀剂0.5~2g/L。
[0015]进一步地，所述酸洗添加剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种；所述缓蚀剂为乌洛托品或若丁中的一种或两种。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、镍的标准电极电位为
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0.23V，铜的标准电极电位为+0.34V，两者的电位相差0.57V，在普通的镀液体系中很难实现共沉积。本专利技术采用硫酸镍和硫酸铜作为主盐，采用适量的柠檬酸三钠作为络合剂，与铜离子形成配位络离子，降低铜离子的析出电位，使两者的析出电位相近，实现共沉积，在碳钢基材表面原位生长一层镍铜合金镀层，有效保证了镍铜合金镀层与碳钢基材的结合力，并且镍铜合金镀层由10%~30%（Wt）的铜和70%~90%（Wt）的镍组成，其导热系数高，同时镍铜合金镀层均匀致密，硬度高，耐蚀性好，能有效解决碳钢电解槽的腐蚀问题。
[0017]2、因铜离子和柠檬酸根离子在柠檬酸三钠含量和pH值不良时，会形成不溶性的柠檬酸铜镍络合物，使电镀液的稳定性变差，可利用次数降低。本专利技术通过调控柠檬酸三钠的含量，使得电镀液中的铜离子被完全配位，同时柠檬酸三钠不会过量与镍离子配位而抑制镍离子的析出。通过调控电镀液的pH值以及采用适量的硼酸作为缓冲剂，使得电镀液在储存与使用过程中pH值保持在一定范围内，不会在pH值较低时形成析氢反应和不溶性的柠檬
酸铜镍络合物，也不会在pH值较高时产生氢氧化物沉淀，造成镀层发脆、粗糙和针孔。因此本专利技术提供的电镀液稳定性好，可利用次数高，长时间放置与多次使用后，制备的镍铜合金镀层仍能达到良好的效果。
[0018]3、与纯镍镀层相比，因铜的加入，镍铜合金镀层的晶粒粗大，表面粗糙度较大，光亮度也较差。而本专利技术通过在电镀液中添加添加剂，降低了电镀液的表面张力，使得在电镀过程中H
+
放电形成的氢气泡在碳钢工件表面附着力下降，不易滞留在碳钢表面而及时排除，从而减少或消除了镀层的针孔和麻点；通过使用复配的光亮剂，使得本专利技术提供的光亮剂即有光亮作用，同时还有晶粒细化作用和整平作用，能在阴极表面特性吸附，形成一层障碍物，增大电极反应的阻力，使金属离子还原反应变得困难，交换电流密度减小，电沉积时的阴极极化性能增强，提高晶核的成核速度，延缓晶核的长大速度，使镀层晶粒细化，光亮度好，致密度更高，耐蚀性更好。
[0019]4、针对制氟电解槽这样的强腐蚀性和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在碳钢表面制备镍铜合金镀层的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）前处理：将碳钢工件进行前处理后得到碳钢基材，备用；（2）配制电镀液：将硫酸镍、硫酸铜、柠檬酸三钠、硼酸、添加剂和光亮剂溶于去离子水中配制得到电镀液，备用，所述电镀液中各组分浓度为：硫酸镍170~200g/L、硫酸铜5~20g/L、柠檬酸三钠60~100g/L、硼酸10~25g/L、添加剂0.05~1g/L、光亮剂0.1~1g/L；（3）制备镍铜合金镀层：将碳钢基材浸入电镀液中，碳钢基材作为阴极，蒙乃尔合金、纯镍、石墨和纯铜中的一种作为阳极，在碳钢基材上电镀沉积形成所述镍铜合金镀层。2.根据权利要求1所述的一种在碳钢表面制备镍铜合金镀层的方法，其特征在于，所述添加剂为十二烷基硫酸钠、丙烯基磺酸钠、香豆素中的一种或多种；所述光亮剂为糖精钠、糖精、1,4
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丁炔二醇、乙氧基化丁炔二醇中的两种或多种。3.根据权利要求1所述的一种在碳钢表面制备镍铜合金镀层的方法，其特征在于，电镀前调节电镀液pH值为3.5~4.5。4.根据权利要求3所述的一种在碳钢表面制备镍铜合金镀层的方法，其特征在于，采用10%的硫酸调节电镀液的pH值。5.根据权利要求1所述的一种在碳钢表面制备镍铜合金镀层的方法，其特征在于，步骤（3）中，电镀工艺参数为：采用直流电源，电镀液温度为55~65℃，电流密度为2~4A/dm2，电镀时间为30~60min。6.根据权利要求1所述的一种在碳钢表面制备镍铜合金镀层的方法，其特征在于，步骤（1）中的前处理具体包括以下步骤：S1工件打磨：将碳钢工件用砂纸打磨去除表面铁锈、毛刺，使得打磨完之后碳钢工件表面粗糙度为100nm~...

【专利技术属性】
技术研发人员：林修洲，胡豪，窦宝捷，方治文，郑丽，赵世雄，高秀磊，卢建红，张雪，
申请(专利权)人：四川轻化工大学，
类型：发明
国别省市：