一种用于白光LED的高热稳定性的荧光粉制造技术

一种用于白光LED的高热稳定性的荧光粉，属于发光材料领域，满足化学式为Ba

【技术实现步骤摘要】
一种用于白光LED的高热稳定性的荧光粉


[0001]本专利技术提供一种用于白光LED的高热稳定性的荧光粉，属发光材料制备应用


技术介绍

[0002]白光LED(WLED)与传统照明光源相比表现出许多优势，如转换效率高、环保、寿命长等。目前，商用白光LED的效率可达到30%左右，是白炽灯效率的6倍。到目前为止，白光LED可以通过多种方法实现。其中一种方法是采用黄色发光荧光粉YAG：Ce
3+
搭配蓝色发光的InGaN芯片。这种方法的缺点是最终光谱中缺乏红色成分，因此这种类型的白光LED通常存在显色指数（CRI，Ra<80）差和相关色温高（CCT>4500K）的问题。此外，由近紫外LED芯片激发的蓝色、绿色和红色发光荧光粉（三色荧光粉）也可用于制造白光LED。但是，这样的白光LED有以下缺点：稳定性低，光衰减不一致造成的颜色漂移，以及不同荧光粉之间的重吸收。因此，可调色荧光粉的紫外下的白光LED得到了广泛的关注。到目前为止，已经报道了许多基于稀土和过渡金属离子间能量转移的单相荧光粉，如Ca4Y6(SiO4)6O:Ce
3+
,Eu
2+
，Ca7Mg(SiO4)4:Ce
3+
,Tb
3+
等。但是，对于单相白光发射荧光粉来说，有一个严重的问题就是热稳定性不达标。众所周知，热稳定性对于荧光粉的实际应用至关重要，是荧光粉的发光强度和显色性的保证。
[0003]三价Dy
3+
也是备受关注的稀土离子之一。具有4f9电子构型的Dy
3+
可以在480和575nm处分别显示出蓝光和黄光发射，这是由其4F
9/2
‑6H
13/2
和4F
9/2
‑6H
15/2
转变而产生的。但由于其过渡对周围环境非常敏感。因此，为了获得所需的白光发射，往往需要通过共掺杂其他离子来调节Dy
3+
掺杂荧光粉的黄光和蓝光(Y/B)的发射。

技术实现思路

[0004]1.为了解决上述问题，一种用于白光LED的高热稳定性的荧光粉。本专利技术提供了一种荧光粉，其化学式为Ba
19
Li2Mg(PO4)
14
: xDy
3+
, 0.01Tm
3+
其中0.005≤x≤0.06及其制备方法，Dy
3+
在Ba
19
Li2Mg(PO4)
14
中占据了低对称环境下的Ba
2+
晶体位点。由于Tm
3+
离子在蓝色区域的强发射以及Tm
3+
和Dy
3+
离子之间的能量传递，因此通过Tm
3+
和Dy
3+
的共掺杂实现了白光发射。同时，本专利技术制备的荧光粉还表现出优异的热稳定性，当温度上升到235℃时，Tm
3+
和Dy
3+
共掺杂荧光粉的发射强度仍保持初始发射强度的80~91%。
[0005]2.本专利技术的技术方案如下：首先按照化学计量比称取纯度大于99.9%的Li2O、BaCO3、MgCO3、(NH4)2HPO4、Tm2O3和Dy2O3，充分混合后，在玛瑙研钵中研磨。然后在1100~1350℃下，将混合后的原料煅烧4~8小时，最后逐渐冷却至室温，再次研磨后得到所述荧光粉。
[0006]有益效果1.本专利技术提供的荧光粉在紫外光激发下可发生白光发射，表现出优异的热稳定性，当温度上升到235℃时，Tm
3+
和Dy
3+
共掺杂荧光粉的发射强度仍保持室温发射强度的80~
91%。2.本专利技术提供的方法在制备荧光粉的过程中，选用高纯的原料粉体，并严格控制杂质的引入，非常适合用于高纯荧光粉的制备。
[0007]3.本专利技术提供的荧光粉的制备方法，产量和产率高，制备过程简单，对制备时间安排要求不苛刻，可有效提高产量和降低生产成本，非常适合工业化生产。
附图说明
[0008]图1为实施例1制备粉体的Rietveld全谱拟合结构精修XRD图谱；图2为实施例1制备粉体的SEM和EDS图像； (c)为荧光粉体的SEM图像，(d)
‑
(k)为Ba、Mg、Li、P、O、Dy和Tm元素的分布EDS图像；图3为实施例1、2、3、4制备荧光粉的发光强度随温度变化图像。
具体实施方式
[0009] 下面结合具体实例对本专利技术做进一步的说明，但不应以此限制本专利技术的保护范围。
[0010]实施例1：Ba
19
Li2Mg(PO4)
14
: 0.005Dy
3+
, 0.01Tm
3+
首先按照化学计量比称取纯度大于99.9%的Li2O、BaCO3、MgCO3、(NH4)2HPO4、Tm2O3和Dy2O3，充分混合后，在玛瑙研钵中研磨。然后在1350℃下，将混合后的原料煅烧4小时，最后逐渐冷却至室温，再次研磨后得到所述荧光粉。
[0011]实施例2：Ba
19
Li2Mg(PO4)
14
: 0.01Dy
3+
, 0.01Tm
3+
首先按照化学计量比称取纯度大于99.9%的Li2O、BaCO3、MgCO3、(NH4)2HPO4、Tm2O3和Dy2O3，充分混合后，在玛瑙研钵中研磨。然后在1100℃下，将混合后的原料煅烧8小时，最后逐渐冷却至室温，再次研磨后得到所述荧光粉。
[0012]实施例3：Ba
19
Li2Mg(PO4)
14
: 0.03Dy
3+
, 0.01Tm
3+
首先按照化学计量比称取纯度大于99.9%的Li2O、BaCO3、MgCO3、(NH4)2HPO4、Tm2O3和Dy2O3，充分混合后，在玛瑙研钵中研磨。然后在1200℃下，将混合后的原料煅烧5小时，最后逐渐冷却至室温，再次研磨后得到所述荧光粉。
[0013]实施例4：Ba
19
Li2Mg(PO4)
14
: 0.06Dy
3+
, 0.01Tm
3+
首先按照化学计量比称取纯度大于99.9%的Li2O、BaCO3、MgCO3、(NH4)2HPO4、Tm2O3和Dy2O3，充分混合后，在玛瑙研钵中研磨。然后在1300℃下，将混合后的原料煅烧6小时，最后逐渐冷却至室温，再次研磨后得到所述荧光粉。
[0014]以实施例1为例，由图1的Rietveld全谱拟合结构精修XRD图谱可以看出，拟合的判别因子R
wp
为10.33%，R
p
为7.12%均较小，说明拟合误差小，结构符合 R3c(161)的空间群体系，结果证明本专利技术成功制备出了纯的B本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. 一种用于白光LED的高热稳定性的荧光粉，其特征在于，所制备的荧光粉满足下式所示组分：Ba
19
Li2Mg(PO4)
14
: xDy
3+
, 0.01Tm
3+
其中0.005≤x≤0.06；具体步骤为首先按照化学计量比称取纯度大于99.9%的Li2O、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，甄方正，邵岑，陈东顺，申冰磊，邱凡，
申请(专利权)人：新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：