一种Cr制造技术

本发明专利技术公开了一种Cr

【技术实现步骤摘要】
一种Cr
3+
掺杂的锶铟磷酸盐宽带近红外发光材料及制备方法


[0001]本专利技术涉及一种宽带近红外发光材料的制备及应用方法，属于近红外发光材料
，所述的近红外发光材料可应用于食品无损质量分析、生物活体成像和标记示踪等领域。

技术介绍

[0002]近红外光是电磁光谱上介于可见光区与中红外光区之间的不可见光。由于近红外光的分析技术包含了C-H,O-H和N-H等化学键信息，能够提供生物组织和有机材料的特征数据，因此近红外光可用作食品无损质量分析。此外，近红外光在生物体内具有很强的穿透能力，常作为生物探针进行医学生物活体成像。
[0003]发光材料由基质和激活剂构成。对于宽带近红外发光材料的激活剂，近几年的研究主要集中在过渡金属离子，这其中三价铬离子(Cr
3+
)是最理想的选择。Cr
3+
的3d能级受离子周围配位环境影响较大，对外界晶体场环境强度十分敏感，易于调控。不同配位结构对Cr
3+
施加的晶体场强度不同，产生的发射光谱的峰位和宽度也不同，且发射波长强烈依赖于晶体场强度：Cr
3+
在弱场情况下，以4A
2g
→4T
2g
的宽带发射为主；在强场情况下，以2T
1g
/2E
g
→4A
2g
的窄带发射为主。目前已发现的近红外发光材料主要存在发光效率不高，发射波长范围较窄等问题，基于目前人们追求健康和环保的背景，研发发光效率更高、发射波长范围更宽的新型近红外发光材料具有重要的科学意义和应用前景。

技术实现思路

[0004]为了克服现有近红外发光材料的不足，本专利技术主要解决的技术问题是提供一种Cr
3+
掺杂的具有Sr3InP3O
12
晶体结构类型的锶铟磷酸盐宽带近红外发光材料，其发射波长范围宽，化学稳定性好，为相关研究和应用领域提供了更好的发光材料选择。
[0005]本专利技术的另一优点是该材料制备工艺简单，原料价格低廉，易于大规模推广与量产。
[0006]本专利技术通过以下技术方案实现：一种Cr
3+
掺杂的锶铟磷酸盐宽带近红外发光材料,其特征在于其化学通式为：Cr
3+
掺杂宽带近红外发光材料Sr3In
1-x-y
M
y
P3O
12
：xCr
3+
，其中：M为Sc、Lu元素中的一种或多种，0.001≤x≤0.11，0≤y≤1。
[0007]进一步地，所述Cr
3+
掺杂宽带近红外发光材料Sr3In
1-x-y
M
y
P3O
12
：xCr
3+
属于立方晶系，具有与Sr3InP3O
12
相同的晶体结构，空间群为I-43d。
[0008]进一步地，所述的Cr
3+
掺杂宽带近红外发光材料可以被紫外及可见光激发，产生强烈的近红外发射，最佳激发波长在400-550nm范围内，发射波长范围为700-1100nm。
[0009]本专利技术材料在250-600nm范围的激发下发射波长范围在700-1100nm的近红外光，尤其是在470nm的激发下产生800-830nm较为明显的特征峰。
[0010]如上所述Cr
3+
掺杂的锶铟磷酸盐宽带近红外发光材料的制备方法，包括以下步骤：
[0011]1)称量物料：按照无机化合物通式Sr3In
1-x-y
M
y
P3O
12
：xCr
3+
的化学计量比，依次称量
高纯度SrCO3,In2O3,Lu2O3,Sc2O3,NH4H2PO4以及Cr2O3,称取适量助熔剂；
[0012]2)将步骤1)称量所得到的粉体置于玛瑙研钵中，加入少量酒精进行研磨，研磨时间为20-40分钟，等其干燥后置于高温氧化铝坩埚中；
[0013]3)将高温氧化铝坩埚置于箱式炉并设定程序进行预烧，以1-3℃/min的升温速度加热至900℃，保温2-6小时，随炉冷却至室温，将样品重新研磨成粉末；
[0014]4)将步骤3)研磨后的粉末再次转移到高温氧化铝坩埚中，并置于箱式炉中，升温至900℃～1300℃，在高温条件下保温煅烧3-10小时，再以5-10℃/min的降温速度冷却至800℃，之后随炉冷却至室温；
[0015]5)将冷却得到的块状粉体进行再次研磨，得到具有与Sr3InP3O
12
相同空间结构的近红外发光材料；
[0016]6)进行后处理工艺，分级去除杂质。
[0017]进一步地，所述的近红外发光材料的制备方法步骤1)中，助熔剂可为碱金属卤化物、碱土金属卤化物，Bi2O3，H3BO3中的其中至少一种。相对于原料的总重量，助熔剂的用量为1-10wt％。
[0018]进一步地，所述的近红外发光材料的制备方法步骤3)中，采用碳酸盐为原料时进行预烧，预烧的温度900℃，保温时间为2-6h；采用磷酸盐为原料，升温速率为1-3℃/min。
[0019]进一步地，所述的近红外发光材料的制备方法步骤6)中，除杂过程包括酸洗、碱洗或水洗；后处理过程包括破碎、气流粉碎、除杂、烘干、分级；分级过程采用沉阵法、筛分法、水力分级和气流分级中至少一种。
[0020]按照如上所述方法制备的Cr
3+
掺杂的近红外发光材料配合紫外光和蓝光LED芯片，可制成新型发光器件。
[0021]按照如上所述制备的近红外发光材料的应用方法，其特征在于用所述的材料配合有机材料、玻璃和陶瓷，可制成新型发射波长为700-1100nm的近红外宽带发光材料。
[0022]与现有的近红外荧光粉相比，本专利技术具有以下优点和更优异的特性：
[0023]1)激发光谱宽，激发波长范围在250-600nm，可被紫外、可见光激发，满足激发条件较容易。
[0024]2)通过特定的制备工艺，可获得发射光谱较宽的近红外荧光粉，发射波长范围在700-1100nm，位于生物第一窗口，在多领域具有良好的实际应用。
[0025]3)制备方法简单、安全、易于操作，且原料价格低廉，易于技术推广以及规模量产。
附图说明
[0026]图1为本专利技术的实施例一制备样品粉末X射线衍射(XRD)图。
[0027]图2为本专利技术的实施例一制备样品粉末激发光谱和发射光谱。
[0028]图3为本专利技术的实施例十一制备样品粉末激发光谱和发射光谱。
[0029]图4为本专利技术的实施例十二制备样品粉末激发光谱和发射光谱。
[0030]图5为本专利技术的实施例十四制备样品粉末激发光谱和发射光谱。
具体实施方式
[0031]下面结合实施例，对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Cr
3+
掺杂的锶铟磷酸盐宽带近红外发光材料,其特征在于其化学通式为：Cr
3+
掺杂宽带近红外发光材料Sr3In
1-x-y
M
y
P3O
12
：xCr
3+
，其中：M为Sc、Lu元素中的一种或多种，0.001≤x≤0.11，0≤y≤1。2.如权利要求1所述的Cr
3+
掺杂的锶铟磷酸盐宽带近红外发光材料，其特征在于所述Cr
3+
掺杂宽带近红外发光材料Sr3In
1-x-y
M
y
P3O
12
：xCr
3+
属于立方晶系，具有与Sr3InP3O
12
相同的晶体结构，空间群为I-43d。3.如权利要求1所述Cr
3+
掺杂的锶铟磷酸盐宽带近红外发光材料，其特征在于所述的Cr
3+
掺杂宽带近红外发光材料可以被紫外及可见光激发，产生强烈的近红外发射，最佳激发波长在400-550nm范围内，发射波长范围为700-1100nm。4.一种如权利要求1或2或3所述的Cr
3+
掺杂的锶铟磷酸盐宽带近红外发光材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)称量物料：按照无机化合物通式Sr3In
1-x-y
M
y
P3O
12
：xCr
3+
的化学计量比，依次称量高纯度SrCO3,In2O3,Lu2O3,Sc2O3,NH4H2PO4以及Cr2O3,称取适量助熔剂；2)将步骤1)称量所得到的粉体置于玛瑙研钵中，加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋振，刘天瑶，蔡昊，安雅静，刘泉林，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：