一种高铝、铁含量土壤中全钙的测定方法技术

本发明专利技术提供一种高铝、铁含量土壤中全钙的测定方法。本发明专利技术的测定方法，待测土壤经过前处理‑消解‑制备消解液‑加入释放剂制备得到待测液后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对土壤中的钙元素进行测定，本发明专利技术在消解后的土壤样品待测液中加入了硼酸、硝酸、氯化锶和三乙醇胺的混合物作为释放剂，有效地避免了土壤中铝、铁元素对钙元素检测的干扰；且对消解条件进行了优化，缩短了消解时间，可以达到简单、快速、准确的测试效果。

【技术实现步骤摘要】
一种高铝、铁含量土壤中全钙的测定方法
本专利技术属于土壤检测
，具体涉及一种高铁铝含量土壤中全钙的测定方法。
技术介绍
土壤中的钙含量主要取决于成土母质、风化作用、淋溶作用、耕作利用方式的影响。不同的土壤中钙含量的差异很大：南方土壤中含钙量比较低，而北方的钙含量相对比较高。钙作为土壤中的一种重要营养元素，具有重要的研究意义，对土壤中钙含量的测定有助于土壤的施肥、改良。空气-乙炔火焰原子吸收法(NY/T296-1995《土壤全量钙、镁、钠的测定》)测定钙，具有快速、便捷等特点而被广泛使用。该方法是用酸消解后，用硼酸溶解残渣制备得到消解液，在测试前加入硝酸和氯化锶，使用原子吸收分光光度法进行钙的测定。但是在实验过程中，该方法干扰严重，尤其对于一些硅酸盐、磷酸盐以及铝、铁含量高的土壤，很难达到试验效果。酸消解后的土壤样品消解液中含铝、硅、硫等盐类含量过高，消解后，消解液中的钙离子容易与P、Al、Si、S及其它阴离子形成稳定化合物，这些化合物不能在空气-乙炔火焰上部分分解或不同全部分解，这样就会减少参与检测的被测元素的原子数目，虽然在测定过程中往往加一些镧盐或锶盐作为释放剂，让释放剂与干扰的阴离子进行反应来阻止它与被测元素共同开成的稳定化合物，但是不能完全消除盐分对全钙测定产生的负干扰，导致样品吸光度偏低。也有研究(许怡心,刘本洪.利用三乙醇胺掩蔽作用原子吸收法测定土壤全钙[J].四川农业大学学报,1994,012(002):182-185.)选用三乙醇胺来提高土壤中钙元素检测的抗干扰性，但仍需要进一步提升。<br>现有的检测技术中，还可以使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定分析，该仪器具有较高的检测精度，但是使用该仪器进行测定时，一般选用高温碱熔的消解方法(NY/T296-1995《土壤全量钙、镁、钠的测定》)对土壤样品进行前处理，即以碳酸钠、四硼酸锂和偏硼酸锂作为熔剂，以铂金坩埚作为载体，置于马弗炉中消解后，趁热以水提取，再以硝酸-盐酸混合溶液多次淋洗坩埚壁上的沉淀，淋洗液全部转移烧杯中，再用水冲洗坩埚，最后将剩余的硝酸-盐酸混合液加入烧杯，使熔融物全部溶解，将烧杯中的溶液全部转移至容量瓶中，用水定容后得到待测液。但是该方法所使用的容器为铂金坩埚，造价高昂，对大批量的样品前处理比较困难；碱熔温度为1000℃，且从马弗炉中取出后，需要放入水中冷却，再以酸浸提后定容，整个过程存在较大的安全隐患。因此，需要开发一种操作简单、快速且抗干扰的土壤全钙的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，克服现有测定方法中，土壤中铝、铁元素对钙元素检测的影响，提供一种高铝、铁含量土壤中全钙的测定方法。本专利技术的测定方法，通过在消解后的土壤样品待测液中加入了硼酸、硝酸、氯化锶和三乙醇胺的混合物作为释放剂，有效地避免了土壤中铝、铁元素对钙元素检测的干扰；且对消解条件进行了优化，缩短了消解时间，可以达到简单、快速、准确的测试效果。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种高铝、铁含量土壤中全钙的测定方法，包括如下步骤：S2.将S1得到的土壤经酸消解后得到土壤消解液；S3.向S2得到的土壤消解液中加入释放剂后得到土壤待测液；S4.选用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定；其中，所述释放剂为硼酸、硝酸、氯化锶和三乙醇胺组成的混合物，硼酸、硝酸、氯化锶和三乙醇胺的重量比为1:0.02～0.04:1.53～3.02:1.56～3.90。一般情况下，利用酸消解法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法技术测定钙元素，其过程为：测土壤经过前处理-消解-制备消解液-加入释放剂制备得到待测液后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对土壤中的钙元素进行测定。现有技术中，大都选用氯化锶或三乙醇胺作为释放剂，但是其对钙元素检测的抗干扰性还需要进一步提升。本专利技术人创造性地发现，在消解后的土壤样品待测液中加入了特定比例的硼酸、硝酸、氯化锶和三乙醇胺的混合物作为释放剂，他们之间的协同作用可以有效地避免土壤中铝、铁元素对钙元素检测的干扰。其原理可能是：硼酸是一种大中子吸收截面的物质，加入适量的硼酸可以降低反应性，且硼酸可以与三乙醇胺反应生成稳定配合物，强化其酸性，效果更明显；三乙醇胺用作溶液中铝离子的络合试剂，用于将溶液中的特定离子“掩蔽”，是各种重金属的高效螯合剂；锶盐对测定钙具有增敏作用；硝酸的浓度对于钙的测定也具有显著的影响，一般在2mol/L的含量下，对钙的测定影响最小。本专利技术的测定方法，可以达到简单、快速、准确的测试效果。优选地，所述释放剂为硼酸、硝酸、氯化锶和三乙醇胺按照重量比为0.4～0.5:0.01～0.02:0.8～1.2:1.0～1.2组成的混合物。优选地，步骤S1中所述过筛为过100目筛。步骤S2中所述消解包括如下步骤：S21.向S1处理后的土壤加入硝酸消解；S22.向S21的产物中加入氢氟酸和高氯酸的混合物继续消解；S23.将S22消解后的产物蒸发得到残渣，然后用盐酸将残渣溶解，得到消解液。优选地，步骤S21中所述硝酸与土壤的体积质量比为5mL/0.1g。优选地，步骤S22中所述氢氟酸与土壤的体积质量比为3mL/0.1g。优选地，步骤S22中所述高氯酸与土壤的体积质量比为2mL/0.1g。优选地，步骤S21中所述消解的温度为118～122℃；所述消解的时间为28～32min。在此消解的温度和时间下，可以使消解罐内的硝酸溶液有剩余，利于步骤S22中氢氟酸和高氯酸的加入。优选地，步骤S22中所述消解的温度为135～145℃；所述消解的时间为110～130min。优选地，步骤S23中所述蒸发的温度为175～185℃。在此温度下，可以使步骤S22产物中的酸全部被蒸发掉。优选地，步骤S23中所述溶解的温度为60～80℃；所述溶解的时间为3～5min。优选地，步骤S23中所述盐酸与土壤的体积质量比为0.4～0.6mL/0.1g土壤；所述盐酸的体积分数为50％。优选地，步骤S3中所述释放剂中，硼酸的体积分数为50％；三乙醇胺的体积分数为50％。优选地，步骤S4中测定前还包括土壤待测液的过滤。所述过滤为用0.45μm孔径的微孔过滤头进行过滤。优选地，所述土壤中铁含量为28.4～42.8g/kg；铝含量为62.3～73.7g/kg。优选地，所述电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定的条件为：等离子气流量12.0L/min；雾化气流量0.7L/min；辅助气流量1.0L/min；RF功率1.2kw；观察高度8mm；观察方向为径向；波长为315.887nm。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术的测定方法，通过在消解后的土壤样品待测液中加入了硼酸、硝酸、氯化锶和三乙醇胺的混合物作为释放剂，有效地避免了土壤中铝、铁元素对钙元素检测的干扰；且对消解条件进行了优化，缩短了消解时间，可以达到简单、快速、准确的测试效果。具本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高铝、铁含量土壤中全钙的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1.土壤经风干、研磨、过筛处理；/nS2.将S1得到的土壤经酸消解后得到土壤消解液；/nS3.向S2得到的土壤消解液中加入释放剂后得到土壤待测液；/nS4.选用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定；/n其中，所述释放剂为硼酸、硝酸、氯化锶和三乙醇胺组成的混合物，硼酸、硝酸、氯化锶和三乙醇胺的重量比为1:0.02～0.04:1.53～3.02:1.56～3.90。/n

【技术特征摘要】
1.一种高铝、铁含量土壤中全钙的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.土壤经风干、研磨、过筛处理；
S2.将S1得到的土壤经酸消解后得到土壤消解液；
S3.向S2得到的土壤消解液中加入释放剂后得到土壤待测液；
S4.选用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定；
其中，所述释放剂为硼酸、硝酸、氯化锶和三乙醇胺组成的混合物，硼酸、硝酸、氯化锶和三乙醇胺的重量比为1:0.02～0.04:1.53～3.02:1.56～3.90。


2.根据权利要求1所述高铝、铁含量土壤中全钙的测定方法，其特征在于，所述释放剂为硼酸、硝酸、氯化锶和三乙醇胺的重量比为1:0.02～0.04:1.80～2.50:2.0～3.0。


3.根据权利要求1所述高铝、铁含量土壤中全钙的测定方法，其特征在于，步骤S2中所述消解包括如下步骤：
S21.向S1处理后的土壤加入硝酸消解；
S22.向S21的产物中加入氢氟酸和高氯酸的混合物继续消解；
S23.将S22消解后的产物蒸发得到残渣，然后用盐酸将残渣溶解，得到消解液。


4.根据权利要求3所述高铝、铁含量土壤中全钙的测定方法，其特征在于，步骤S21中所述硝酸与土壤的体积质量比为5mL/0.1g；步骤S22中所述氢氟酸与土壤的体积质量比为3mL/0.1g；步骤S...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨林静，周景娜，秦斌，邓峤，郝宁飞，
申请(专利权)人：河南广电计量检测有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41