一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法及装置，从扑虱灵环合反应机理，结晶机理分析，采用间二甲苯作为溶剂，其溶剂极性，官能团空间位阻与扑虱灵的分子结构配合较好，其反应选择性较高，对扑虱灵的溶解度随温度变化更加剧烈，低温情况下扑虱灵的溶解度更低，结晶收率较高。且间二甲苯不含氯，沸点和饱和蒸气压比二氯乙烷高，从VOCs治理角度更容易控制，扑虱灵在二甲苯中的溶解度要比在二氯乙烷中更小，能够多批套用母液，减少了因母液报废造成的损失，由于反应彻底，杂质硫脲含量极低，结晶阶段操作弹性大，浓缩母液损失少，提高环合反应收率，减少结晶危废产量，降低VOCs产生量，提高工艺的环境友好性。

【技术实现步骤摘要】
一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法及装置
本专利技术涉及农药
，特别是涉及一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法及装置。
技术介绍
扑虱灵是高效，持效期长，选择性强，安全的新型昆虫生长调节剂，属非杀生性农药，它保护天敌，为化学防治和生物防治相结合提供了一个成功的范例。扑虱灵主要用于水稻，蔬菜，茶叶和柑桔等作物的叶蝉、飞虱、粉虱和介壳虫等害虫的防治。是当前防治水稻稻飞虱的当家品种。目前扑虱灵的最后一步环合反应对收率最为重要，其生产和结晶使用的溶剂均为二氯乙烷，扑虱灵的最后环合反应决定了扑虱灵产品的总收率和质量，且二氯乙烷为卤代烷，挥发性强，是国家VOCs治理的重点管控物质，较多的结晶危废，对扑虱灵维持正常生产造成了很大困难，目前普遍采用二氯乙烷作为反应溶剂和结晶溶液，其最后一步收率偏低，产生了较多的结晶危废。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法，旨在解决现有技术中采用二氯乙烷作为反应溶剂和结晶溶液，其最后一步收率偏低，产生了较多的结晶危废的技术问题。为实现上述目的，本专利技术提供一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法，包括如下步骤：添加二甲苯溶液至反应釜，添加硫脲至失重式给料器，添加氯化物至滴加阀；启动失重式给料器和滴加阀，并打开反应釜内的搅拌组件；加料完成后对溶液进行升温，检测达到要求后静置分层，利用转料泵将中间层转移至水相；将分液后的有机相全部转入结晶釜中进行结晶，利用离心力将母液和产品分离。其中，在添加二甲苯溶液至反应釜，添加硫脲至失重式给料器，添加氯化物至滴加阀的步骤中：将滴加阀的氯化物滴加流量设置为200kg/h，失重式给料器的硫脲加入速度设置为290kg/h，通过失重式给料器总共加入30kg±1kg的硫脲。其中，在加料完成后升温并静置分液，利用转料泵将中间层转移至水相的步骤包括：硫脲均完全加入反应釜后，升温至95℃，并保温2h，持续进行搅拌；检测溶液中的硫脲质量含量，当硫脲质量含量小于1％时，打开底阀进行分层处理；停止搅拌并将温度控制至80～95℃，静置120min，等待溶液分为有机相和水相；通过控制转料泵的开度，使得中间层出现并移动至水相内。其中，在将分液后的有机相全部转入结晶釜中进行结晶，利用离心力将母液和产品分离的步骤包括：将结晶釜内的温度控制到80～85℃；通过视镜观察，釜壁无固体结疤后将温度降至70℃，并保温5min；向结晶釜中加入上次保留的晶种32kg，持续搅拌并开始降温结晶；结晶结束后，利用离心力将母液和产品分离。其中，在向结晶釜中加入上次保留的晶种32kg，持续搅拌并开始降温结晶的步骤中：降温结晶中，设置降温速度0.5℃/min，直至内温小于5℃后停止。本专利技术还提供一种采用上述所述的一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法的扑虱灵生产装置，包括反应釜、失重式给料器、滴加阀、底阀、电机和搅拌杆，所述失重式给料器与所述反应釜固定连接，并位于所述反应釜的侧面，所述滴加阀与所述反应釜固定连接，并位于所述反应釜的侧面，所述电机与所述反应釜固定连接，并位于所述反应釜的上方，所述搅拌杆与所述电机活动连接，并位于所述电机的下方，所述底阀与所述反应釜活动连接，并位于所述反应釜的底部。本专利技术的有益效果体现在：溶剂由二氯乙烷变更为间二甲苯，溶剂中间二甲苯的质量含量要求>85％，由于采用间二甲苯作为溶剂，能够更加充分的将原料硫脲反应彻底，产品是有机物溶于有机相中，废盐和部分其他强极性杂质溶于水中，需要进行分层操作，将水相去除，保留溶有产品的有机相，由于二氯乙烷与盐水的比重基本相当，不利于两相彻底分开，过去常常出现分层时间长，中间层多，甚至出现两相颠倒的情况，给正常操作带来很大的困难，二甲苯比重小于二氯乙烷和盐水，与废水进行分层操作时，油水两相密度差大，极大的减少了中间层夹带造成的产品损失，在结晶过程中，扑虱灵在二甲苯中的溶解度要比在二氯乙烷中更小，能够多批套用母液，减少了因母液报废造成的损失，由于反应彻底，杂质硫脲含量极低，结晶阶段操作弹性大，浓缩母液损失少，提高扑虱灵的收率，采用间二甲苯为溶剂代替二氯乙烷，提高环合反应收率，减少结晶危废产量，降低VOCs产生量，提高工艺的环境友好性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法的原理图。图2是本专利技术一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法的步骤流程图。图3是本专利技术一种扑虱灵生产装置的结构示意图。1-反应釜、2-失重式给料器、3-滴加阀、4-底阀、5-电机、6-搅拌杆。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。请参阅图1和图2，本专利技术提供一种技术方案：一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法，包括如下步骤：S1:添加二甲苯溶液至反应釜，添加硫脲至失重式给料器，添加氯化物至滴加阀；S2:启动失重式给料器和滴加阀，并打开反应釜内的搅拌组件；S3:加料完成后对溶液进行升温，检测达到要求后静置分层，利用转料泵将中间层转移至水相；S4:将分液后的有机相全部转入结晶釜中进行结晶，利用离心力将母液和产品分离。其中在步骤S1中，溶剂由二氯乙烷变更为间二甲苯，溶剂中间二甲苯的质量含量要求>85％，由于采用间二甲苯作为溶剂，能够更加充分的将原料硫脲反应彻底；控制氯化物和硫脲的加入量，通过将氯化物和硫脲分开加入反应釜，且硫脲通过失重式给料器逐步添加，氯化物溶液与硫脲混合更加充分，有利于彻底反应掉原料硫脲，提高收率。其中在步骤S2中，将滴加阀的氯化物滴加流量设置为200kg/h，失重式给料器的硫脲加入速度设置为290kg/h，通过失重式给料器总共加入30kg±1kg的硫脲，利用失重式给料器和滴加阀逐步添加硫脲和氯化物溶液，并通过搅拌组件对反应釜内的混合溶液进行搅拌，使硫脲和氯化物充分接触，加速反应速度，有利于彻本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n添加二甲苯溶液至反应釜，添加硫脲至失重式给料器，添加氯化物至滴加阀；/n启动失重式给料器和滴加阀，并打开反应釜内的搅拌组件；/n加料完成后对溶液进行升温，检测达到要求后静置分层，利用转料泵将中间层转移至水相；/n将分液后的有机相全部转入结晶釜中进行结晶，利用离心力将母液和产品分离。/n

【技术特征摘要】
1.一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
添加二甲苯溶液至反应釜，添加硫脲至失重式给料器，添加氯化物至滴加阀；
启动失重式给料器和滴加阀，并打开反应釜内的搅拌组件；
加料完成后对溶液进行升温，检测达到要求后静置分层，利用转料泵将中间层转移至水相；
将分液后的有机相全部转入结晶釜中进行结晶，利用离心力将母液和产品分离。


2.如权利要求1所述的一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法，其特征在于，在添加二甲苯溶液至反应釜，添加硫脲至失重式给料器，添加氯化物至滴加阀的步骤中：将滴加阀的氯化物滴加流量设置为200kg/h，失重式给料器的硫脲加入速度设置为290kg/h，通过失重式给料器总共加入30kg±1kg的硫脲。


3.如权利要求2所述的一种提高扑虱灵收率和环境友好性的方法，其特征在于，在加料完成后升温并静置分液，利用转料泵将中间层转移至水相的步骤包括：
硫脲均完全加入反应釜后，升温至95℃，并保温2h，持续进行搅拌；
检测溶液中的硫脲质量含量，当硫脲质量含量小于1％时，打开底阀进行分层处理；
停止搅拌并将温度控制至80～95℃，静置120min，等待溶液分为有机相和水相；
通过控制转料泵的开度，使得中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李鹏，姚修宇，葛喜乐，雍鹤野，朱刚，唐素荣，姜育田，朱学军，于同锋，万金方，
申请(专利权)人：安道麦安邦江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32