一种连续化合成噻嗪酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续化合成噻嗪酮的方法，属于化工合成技术领域。本发明专利技术的连续化合成噻嗪酮的方法包括以下步骤：S1、N‑甲基苯胺在溶剂中与光气连续化酰化，连续化脱酸，得到酰氯溶液；S2、酰氯溶液与氯气在引发剂作用下连续化氯化，连续化脱酸，得到氯化物溶液；S3、在氯化物溶液中加入丁丙硫脲、催化剂与缚酸剂连续化混合反应，结晶干燥制得噻嗪酮，含量≥99.0％，以N‑甲基苯胺计，总收率≥88％。该发明专利技术的连续化合成噻嗪酮的方法，解决国内因间歇生产所带来的弊端，具有连续反应、自动化程度高、设备体积小、操作安全性高，副反应产物少，转化率高，产品质量好，可有效提高生产效率，降低了生产成本，具有很好的推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种连续化合成噻嗪酮的方法
本专利技术涉及化工合成
，具体提供一种连续化合成噻嗪酮的方法。
技术介绍
噻嗪酮，又称扑虱灵，属昆虫生长调节剂类杀虫剂，触杀作用强，通过抑制壳多糖合成和干扰新陈代谢，使害虫不能正常蜕皮和变态而逐渐死亡。是新一代杀虫剂，具有低毒高效、环境兼容性好、高选择性、长残效期、对作物安全等优点，国内农用市场对高效、低毒、低残留的噻嗪酮杀虫剂需求趋旺，存在着较大的市场空白，产品供不应求，在未来5～10年内处于黄金增长周期。目前噻嗪酮的国内生产工艺主要有光气合成法和非光气合成法：光气合成法主要为N-甲基苯胺与光气反应，得到酰氯，酰氯与氯气反应，得到氯化物，氯化物再与丁丙硫脲缩合，得到噻嗪酮原药。非光气合成法：苯胺为初始原料，与甲醛溶液(或者多聚甲醛)发生缩合反应生成苯胺甲叉，苯胺甲叉与光气在有机碱的催化下，发生加成反应生成N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯，N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯，再与1-异丙基-3-特丁基硫脲发生环化反应生成噻嗪酮。专利CN101177418B公开了一种噻嗪酮的合成方法：在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续化合成噻嗪酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1、N-甲基苯胺在溶剂中与光气连续化酰化，连续化脱酸，得到酰氯溶液；/nS2、酰氯溶液与氯气在引发剂作用下连续化氯化，连续化脱酸，得到氯化物溶液；/nS3、在氯化物溶液中加入丁丙硫脲、催化剂与缚酸剂连续化混合反应，结晶干燥制得噻嗪酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种连续化合成噻嗪酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、N-甲基苯胺在溶剂中与光气连续化酰化，连续化脱酸，得到酰氯溶液；
S2、酰氯溶液与氯气在引发剂作用下连续化氯化，连续化脱酸，得到氯化物溶液；
S3、在氯化物溶液中加入丁丙硫脲、催化剂与缚酸剂连续化混合反应，结晶干燥制得噻嗪酮。


2.根据权利要求1所述的连续化合成噻嗪酮的方法，其特征在于：步骤S1中，连续化酰化的反应温度为30～100℃，N-甲基苯胺与光气的摩尔比为1：0.95～1.1，溶剂与N-甲基苯胺的质量比为1～10:1，N-甲基苯胺的进料速率为200kg/h-4000kg/h，光气的进料速率为90kg/h-1200kg/h。


3.根据权利要求2所述的连续化合成噻嗪酮的方法，其特征在于：步骤S1中，连续化脱酸为氮气吹除连续化酰化产生的尾气，反应温度为30～100℃，氮气的进料速率为30kg/h-300kg/h。


4.根据权利要求3所述的连续化合成噻嗪酮的方法，其特征在于：步骤S2中，连续化氯化的反应温度为40～100℃，N-甲基苯胺与氯气的摩尔比为1：0.95～1.1，氯气的进料速率为60kg/h-...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙绪兵，王同涛，陈永平，李和娟，杨明生，李振兴，
申请(专利权)人：山东华阳农药化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37