利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，属于过氧化物生产技术领域。本发明专利技术克服了现有技术的缺点，采用钛硅分子筛和硅铝酸盐分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯。在由叔丁基过氧化氢或叔戊基过氧化氢和羧酸反应生成过氧化羧酸叔丁酯或过氧化羧酸叔戊酯的化学反应过程中，有反应水生成。该反应水要及时从反应混合物中除去。通常采取共沸蒸馏，分子蒸馏脱水。但是这些工艺操作需要较高温度，不利于过氧化羧酸烷基酯的稳定和安全。本发明专利技术的催化剂因含有硅铝酸盐分子筛，会及时吸附反应生成水，从保证了合成反应能够顺利完成。

【技术实现步骤摘要】
利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法
本专利技术涉及一种利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，属于过氧化物生产

技术介绍
过氧化羧酸叔丁酯和过氧化羧酸叔戊酯是工业上很重要的高分子聚合反应引发剂，特别适用于聚丙烯酸，聚乙烯，聚氯乙烯和聚苯乙烯类产品。在工业上合成过氧化羧酸叔丁酯方法是由叔丁基过氧化氢和对应的酰氯制备的。现有技术中过氧化特戊酸叔丁酯的合成方法是以叔丁基过氧化氢、NaOH水溶液和特戊酰氯为原料。用相似方法也可以合成过氧化特戊酸叔戊酯和过氧化特戊酸叔庚酯。中国专利CN110981778A公开一种过氧化新癸酸异丙苯酯及溶剂型CNP的制备方法，所述制备方法利用过氧化氢异丙苯、碱液和新癸酰氯反应得到油包水乳液。中国专利CN106902869A公开一种固载化相转移催化剂，其是采用以下方法制备而得：将载体加入到含有相转移催化剂的有机溶剂中，加热回流、反应10～20h，之后进行洗涤过滤，得到固载化季铵盐相转移催化剂；所述的固载化相转移催化剂可以应用于制备过氧化新葵酸异丙苯酯。中国专利CN本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：钛硅分子筛复合催化剂存在下，羧酸与烷基过氧化氢接触，脱水合成过氧化羧酸烷基酯；所述钛硅分子筛复合催化剂由钛硅分子筛和硅铝酸盐分子筛复合制得。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：钛硅分子筛复合催化剂存在下，羧酸与烷基过氧化氢接触，脱水合成过氧化羧酸烷基酯；所述钛硅分子筛复合催化剂由钛硅分子筛和硅铝酸盐分子筛复合制得。


2.根据权利要求1所述的利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述钛硅分子筛与硅铝酸盐分子筛的质量复合比例为1：1～1000。


3.根据权利要求1所述的利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述硅铝酸盐分子筛是3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛或13X分子筛中的一种或多种。


4.根据权利要求1所述的利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述钛硅分子筛复合催化剂占烷基过氧化氢总质量的20～200％；所述羧酸与烷基过氧化氢接触，在-20～100℃下，脱水合成过氧化羧酸烷基酯；合成时间1～8h；所述脱水合成过氧化羧酸烷基酯过程中生成的水通过硅铝酸盐分子筛除去。


5.根据权利要求1所述的利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述钛硅分子筛复合催化剂制备方法是，钛硅分子筛和硅铝酸盐分子筛在油相中均匀混合得到浆液，减压抽滤，干燥，冷却得到钛硅分子筛复合催化剂。

【专利技术属性】
技术研发人员：黄燕民，陈唐建，翟志强，薛育宴，王跟泉，孔祥伦，
申请(专利权)人：淄博正华助剂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37