一种制备氧化石墨烯的改进方法技术

本发明专利技术提供了一种制备氧化石墨烯的改进方法。该方法包括如下步骤：(1)将高锰酸钾加入装有浓硫酸的烧瓶中，置于一定温度的水浴中搅拌均匀；(2)在一定的水浴温度下，向步骤(1)的混合液中缓慢加入一定量的石墨直至加完，继续反应一段时间；(3)向步骤(2)的混合液中依次加水，双氧水，并经提纯后得氧化石墨烯。本发明专利技术提供的方法通过控制氧化温度在室温，实现了更少的硫酸用量合成氧化石墨烯，实施工艺简单，爆炸风险低，不需要苛刻的控温过程，适合大批量生产。

【技术实现步骤摘要】
一种制备氧化石墨烯的改进方法
本专利技术涉及氧化石墨烯
，具体涉及一种制备氧化石墨烯的改进方法。
技术介绍
氧化石墨烯作为石墨烯的一种重要衍生物，在众多的应用研究领域吸引了广泛的关注。与纯的石墨烯相比，氧化石墨烯由于其丰富的含氧官能团，可操控性更强。目前合成氧化石墨烯的方法主要是hummers法及其改进方法。但是hummers法氧化单位质量的石墨需要消耗比较多的浓硫酸，既增加了成本，还会产生大量的酸性废液。在减少酸用量的情况下，直接按照现有的工艺进行存在着爆炸的风险。目前，能利用hummers氧化过程实现少酸合成氧化石墨烯的报道非常少。有研究者在文章“Animprovedmethodtosynthesizenanoscalegrapheneoxideusingmuchlessacid”(参考文献：MaterialsTodayPhysics,2019,9,100097)提出了通过干冰冷却用于稳定反应过程产生的大量Mn2O7，实现了用60ml95％的浓硫酸和60g高锰酸钾氧化5g纳米级石墨。尽管采用的氧化剂剂量较大，但该研究的X射线衍射数据表明氧化石墨中仍然存在石墨的衍射峰。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种制备氧化石墨烯的改进方法。本专利技术的目的通过如下技术方案实现。一种制备氧化石墨烯的改进方法，包括如下步骤：(1)将高锰酸钾加入浓硫酸中，置于水浴中搅拌均匀；(2)在水浴中持续搅拌，向步骤(1)的混合液中缓慢加入石墨，继续反应；(3)向步骤(2)的混合液中依次加水、双氧水，搅拌均匀，并经提纯后得氧化石墨烯。优选的，步骤(1)中，所述的水浴温度为室温温度(20±5℃)。优选的，步骤(1)中，所述浓硫酸的体积与步骤(2)石墨的重量比为12～20ml/g；所述浓硫酸的质量分数为98％。。优选的，步骤(1)加入的高锰酸钾与步骤(2)石墨的重量比为3～5g/g。优选的，步骤(2)中，所述石墨的粒径为15000～70目。优选的，步骤(2)中，5～20min内加完所有的石墨，加入石墨过程中反应体系内的温度控制在30℃以内。优选的，步骤(2)中，水浴温度为室温温度20±5℃。优选的，步骤(2)中，反应时间为1～16h。优选的，步骤(1)(2)(3)中，所述的搅拌速率为120～500rpm。优选的，步骤(3)所述提纯为盐酸洗涤至无硫酸根检出，去离子水洗至中性。与现有技术相比，本专利技术具有以下的优点和效果：本专利技术提供得方法，可在室温采用更少的硫酸对石墨进行氧化，反应过程不需要苛刻控温，实施工艺简单，适合大批量生产。附图说明图1为氧化石墨烯的xrd图。具体实施方式以下结合具体实施例及附图对本专利技术技术方案作进一步详细描述，但本专利技术的保护范围和实施方式不限于此。实施例所述室温的温度为20±5℃。实施例1一种制备氧化石墨烯的改进方法，包括如下步骤：(1)将60ml浓硫酸(98％)加入到置于室温水浴中的烧瓶里，向烧瓶中加入3g高锰酸钾，500rpm搅拌10min；(2)在室温水浴中，15000目5g石墨在20min内加入烧瓶中，加入石墨过程中反应体系温度不超过25℃，继续搅拌，反应共持续1小时；(3)一次性加入60ml冰水，并滴加30％wt.H2O2直至产物变成金黄色，3.7wt.％盐酸洗涤至无硫酸根检出，去离子水洗至中性。实施例2一种制备氧化石墨烯的改进方法，包括如下步骤：(1)将80ml浓硫酸(98％)加入到置于室温水浴中的烧瓶里，向烧瓶中加入3.5g高锰酸钾，200rpm搅拌10min；(2)在室温水浴中，325目5g石墨在5min内加入烧瓶中，加入石墨过程中反应体系温度不超过25℃，反应共持续3小时；(3)一次性加入100ml冰水，并滴加30％wt.H2O2直至产物变成金黄色，3.7wt.％盐酸洗涤至无硫酸根检出，去离子水洗至中性。实施例3一种制备氧化石墨烯的改进方法，包括如下步骤：(1)将100ml浓硫酸(98％)加入到置于室温水浴中的烧瓶里，向烧瓶中加入5g高锰酸钾，120rpm搅拌10min；(2)在室温水浴中，70目5g石墨在5min内加入烧瓶中，加入石墨过程中反应体系温度不超过30℃，继续搅拌，室温继续反应16小时；(3)一次性加入100ml冰水，并滴加30％wt.H2O2直至产物变成金黄色，3.7wt.％盐酸洗涤至无硫酸根检出，去离子水洗至中性。实施效果验证将实施例1中制得的氧化石墨烯记为GO。GO的xrd测试结果如图1所示。GO的衍射峰在10°附近，与通常所制备氧化石墨烯的特征峰类似。施例2和施例3的情况类似。以上实施例仅为本专利技术较优的实施方式，仅用于解释本专利技术，而非限制本专利技术，本领域技术人员在未脱离本专利技术精神实质与原理下所作的任何改变、替换、组合、简化、修饰等，均应为等效的置换方式，均应包含在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备氧化石墨烯的改进方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将高锰酸钾加入浓硫酸中，置于水浴中搅拌均匀；/n(2)在水浴中持续搅拌，向步骤(1)的混合液中缓慢加入石墨，继续反应；/n(3)向步骤(2)的混合液中依次加水、双氧水，搅拌均匀，并经提纯后得氧化石墨烯。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备氧化石墨烯的改进方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将高锰酸钾加入浓硫酸中，置于水浴中搅拌均匀；
(2)在水浴中持续搅拌，向步骤(1)的混合液中缓慢加入石墨，继续反应；
(3)向步骤(2)的混合液中依次加水、双氧水，搅拌均匀，并经提纯后得氧化石墨烯。


2.根据权利要求1所述的改进方法，其特征在于，步骤(1)中所述浓硫酸的体积与步骤(2)石墨的重量比为12～20ml/g；所述浓硫酸的质量分数为98％。


3.根据权利要求1所述的改进方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的水浴的温度为室温温度20±5℃。


4.根据权利要求1所述的改进方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高锰酸钾与步骤(2)石墨的重量比为3～5g/g。


5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔纲，朱炎彬，车淳山，赖德林，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44