氧化石墨烯及其制备方法技术

氧化石墨烯分散液的制备方法，该方法包括：(1)将高纯鳞片石墨和硝酸钠加入浓硫酸中，制冷至0℃，并且一直搅拌，在0℃下保温一段时间；(2)缓慢加入高锰酸钾，加高锰酸钾过程中温度保持在0～5℃，继续搅拌一段时间；(3)升温到30‑50℃继续搅拌一段时间；(4)停止加热继续搅拌，缓慢加入一定量的去离子水，控制体系温度在90℃以下；(5)控制体系温度不超80℃情况下加入一定量质量分数为30％的双氧水，搅拌5‑20分钟后取出；(6)洗涤氧化石墨烯并分离，然后通过测定水中氧化石墨烯的含量，加入计量纯水配置得到一定浓度的氧化石墨烯分散液。

【技术实现步骤摘要】
氧化石墨烯及其制备方法
本专利技术属于无机功能材料领域。具体涉及一种氧化石墨烯及其制备方法。
技术介绍
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。氧化石墨烯(GrapheneOxide，简称GO)则是石墨烯被氧化后得到的物质，也是通过氧化还原法制作石墨烯的前体，它由sp2杂化和sp3杂化两种碳原子组成，厚度为0.8nm左右，横向尺寸则取决于所用原料，并且受到氧化程度的影响。目前关于氧化石墨烯本身的结构仍然存在争议，这主要是由于作为原料的石墨本身结构存在多样性和无定形区域；同时也缺少更为准确的分析测试手段等原因。氧化石墨烯当前被普遍接受的结构模型是Lerf和Klinwski提出的非化学计量比模型。一般氧化石墨烯的单层被认为是平面结构，基平面的主体仍然是共轭苯环结构，同时氧化过程产生了大量的含氧官能团，其中在其基平面内主要含有环氧基与羟基，而羰基和羧基等主要处在其边缘位置，氧化石墨烯的空间构型和含氧量密切相关。文献中典型模型如附图1所示。由于其特殊的结构和特异的性能，氧化石墨烯在晶体管、太阳能电池、柔性传感器、生物技术、生物医学工程、纳米医学等诸多领域都有广泛应用。氧化石墨烯的制备方法主要包括三种：Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法。但已有的制备方法都存在各种不足，当下依然需要改进氧化石墨烯的制造方法，以获得更加廉价、性能更加优异的氧化石墨烯材料。
技术实现思路
为了改善现有技术，本专利技术旨在提供一种氧化石墨烯分散液的制备方法。本专利技术提供如下技术方案：一种氧化石墨烯分散液的制备方法，所述方法包括：(1)将高纯鳞片石墨和硝酸钠加入浓硫酸中，制冷至0℃，并且一直搅拌，在0℃下保温一段时间；(2)缓慢加入高锰酸钾，加高锰酸钾过程中温度保持在0～5℃，继续搅拌一段时间；(3)升温到30-50℃继续搅拌一段时间；(4)停止加热继续搅拌，缓慢加入一定量的去离子水，控制体系温度在90℃以下；(5)控制体系温度不超80℃情况下加入一定量质量分数为30％的双氧水，搅拌5-20分钟后取出；(6)洗涤氧化石墨烯并分离，然后通过测定水中氧化石墨烯的含量，加入计量纯水配置得到一定浓度的氧化石墨烯分散液。根据本专利技术的一种实施方式，例如，所述高纯鳞片石墨的尺寸为200目-1200目，优选200目-1000目，更优选300目-1000目，更优选400目-800目。根据本专利技术的一种实施方式，例如，所述步骤(1)中所述保温一段时间为>1h，优选>2h；优选的，所述步骤(1)中所述保温一段时间为1h-5h，优选2h-4h。根据本专利技术的一种实施方式，例如，所述步骤(4)中体系温度控制在70℃-90℃，优选控制在75℃-85℃，更优选控制在77℃-82℃，最优选控制在80℃。根据本专利技术的一种实施方式，例如，步骤(6)中所述洗涤氧化石墨烯为：用去离子水反复洗涤氧化石墨烯至中性。根据本专利技术的一种实施方式，例如，所述高纯鳞片石墨的纯度>95％，优选>97％，优选>98％；优选的，在步骤(1)中，所述高纯鳞片石墨和所述硝酸钠的质量比为1:0.5-1.5，优选为1:0.8-1.2，优选1:1；优选的，在步骤(1)中，所述高纯鳞片石墨和所述浓硫酸的用量比为1g:(30-80mL)，优选为1g:(40-60mL)，优选为1g:50mL；优选的，步骤(2)中所述高锰酸钾的质量为步骤(1)中所述高纯鳞片石墨的3-10倍，优选4-8倍，优选6倍；优选的，步骤(2)中所述继续搅拌一段时间为继续搅拌30-120min，优选60-100min，优选90min；优选的，步骤(3)中所述继续搅拌一段时间为继续搅拌1-3h，优选为2h。优选的，步骤(4)中所述去离子水与步骤(1)中所述浓硫酸的体积比为(0.6-1.0):1，优选0.8:1；优选的，步骤(5)中所述质量分数为30％的双氧水与步骤(1)中所述浓硫酸的体积比为(0.05-0.2):1，优选0.1:1；优选的，步骤(3)为：升温到40℃继续搅拌一段时间；优选的，步骤(5)为：控制体系温度不超80℃情况下加入一定量质量分数为30％的双氧水，搅拌10分钟后取出。本专利技术的实施例还提供一种氧化石墨烯分散液，所述氧化石墨烯分散液所含氧化石墨烯片径400～1200nm、单层率>90％；纯度>99％。根据本专利技术的一种实施方式，例如，所述氧化石墨烯分散液的分散液为纯水，氧化石墨烯的浓度为5mg/mL-10mg/mL，不含任何分散剂等非氧化石墨烯类物质。根据本专利技术的一种实施方式，例如，所述氧化石墨烯分散液的禁带宽度为1.71～5.0eV，对应的本征吸收波长限是245～725nm附图说明图1是氧化石墨烯的非化学计量比模型示意图。具体实施方式下文将结合具体实施例对本专利技术的电致发光材料及器件做更进一步的说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本专利技术，而不应被解释为对本专利技术保护范围的限制。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均涵盖在本专利技术旨在保护的范围内。与石墨烯相比，氧化石墨烯的物理化学性质都有明显的改变，结构上的缺陷使其电学、光学和力学性能明显降低，由零带隙半金属的性质转变为半导体性质，并且随氧化程度的不同其带隙也不同，含氧基团的引入使氧化石墨烯片层之间距离增大，范德瓦尔斯力减小，避免了片层之间的团聚，并且能很好地分散在水溶液中，这些结构特点为它的实际应用奠定了基础。目前，氧化石墨烯已被成功应用于功能材料、环境和生物医药等领域。氧化石墨烯可以和其他材料复合制备功能性纳米复合材料，提高材料的力学和电学性能，如Han等人将氧化石墨烯搭载在聚吡咯上，提高了后者的热稳定性和导电率，Worsley等利用氧化石墨巧复合酚醛树脂，再高温炭化制备了高导电复合气凝胶，其电导率达到l00S/m，Ramanathan等发现在聚甲基丙烯酸甲酯薄膜中加入不到1wt％含量的氧化石墨烯，就可以使前者的玻璃化温度、极限应力、热分解温度提升20％，杨氏模量更是能提升80％。在环境领域，浙江大学黄虎彪等人制作了氧化石墨烯超滤分离膜，其成果已申请两项国际专利，并成功应用到水处理领域，Liu等用氧化石墨烯涂覆聚氨酯海绵，用于吸收液体有机物，对氯仿的吸收量达到了160g/g，并且循环利用次数可以达到50次，Zhang等人利用pH来控制氧化石墨烯对重金属离子的吸附和解吸，成功萃取了水中的Cu2+、Pb2+、Cd2+，回收率达到了86％。在生物、医药领域，Liu等人用氧化石墨烯修饰氨基化硅球，对氯酚和多溴苯醚类小分子的吸附率在88％以上，对肌红蛋白、牛血清蛋白和核糖核酸酶A的吸附率在82本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述方法包括：/n(1)将高纯鳞片石墨和硝酸钠加入浓硫酸中，制冷至0℃，并且一直搅拌，在0℃下保温一段时间；/n(2)缓慢加入高锰酸钾，加高锰酸钾过程中温度保持在0～5℃，继续搅拌一段时间；/n(3)升温到30-50℃继续搅拌一段时间；/n(4)停止加热继续搅拌，缓慢加入一定量的去离子水，控制体系温度在90℃以下；/n(5)控制体系温度不超80℃情况下加入一定量质量分数为30％的双氧水，搅拌5-20分钟后取出；/n(6)洗涤氧化石墨烯并分离，然后通过测定水中氧化石墨烯的含量，加入计量纯水配置得到一定浓度的氧化石墨烯分散液。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将高纯鳞片石墨和硝酸钠加入浓硫酸中，制冷至0℃，并且一直搅拌，在0℃下保温一段时间；
(2)缓慢加入高锰酸钾，加高锰酸钾过程中温度保持在0～5℃，继续搅拌一段时间；
(3)升温到30-50℃继续搅拌一段时间；
(4)停止加热继续搅拌，缓慢加入一定量的去离子水，控制体系温度在90℃以下；
(5)控制体系温度不超80℃情况下加入一定量质量分数为30％的双氧水，搅拌5-20分钟后取出；
(6)洗涤氧化石墨烯并分离，然后通过测定水中氧化石墨烯的含量，加入计量纯水配置得到一定浓度的氧化石墨烯分散液。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高纯鳞片石墨的尺寸为200目-1200目，优选200目-1000目，更优选300目-1000目，更优选400目-800目。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述保温一段时间为>1h，优选>2h；优选的，所述步骤(1)中所述保温一段时间为1h-5h，优选2h-4h。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中体系温度控制在70℃-90℃，优选控制在75℃-85℃，更优选控制在77℃-82℃，最优选控制在80℃。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中所述洗涤氧化石墨烯为：用去离子水反复洗涤氧化石墨烯至中性。


6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述高纯鳞片石墨的纯度>95％，优选>97％，优选>98％；
优选的，在步骤(1)中，所述高纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾宝珊，卜凡伟，杨培燕，赵皓琦，
申请(专利权)人：中科远方北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11