一种对氯苯甘氨酸合成工艺制造技术

本发明专利技术的一种对氯苯甘氨酸合成工艺，涉及医药产品原料制备领域，具体操作步骤如下：将氯仿溶液与对氯苯甲醛在催化剂条件下混合，并在超声条件下至反应完成，将得到的混合液Ⅰ与氢氧化钠溶液中混合，并在搅拌下匀速滴加液氨，将得到的混合液Ⅱ与碳酸氢铵溶液混合，在室温下反应6～8小时后，将得到的混合液Ⅲ蒸发浓缩后，将浓缩液调节pH值至6.0，再经冷却过滤制得粗产品，最后将粗产品再经洗涤后烘干制得所述的对氯苯甘氨酸。本发明专利技术工艺操作简单易行，较现有的工艺相比，本发明专利技术的工艺条件温和，可控性强，同时利用超声加快反应速度，使反应更加完全，提高了纯度和提取率，因此工艺成本较低，对于工作人员的安全性和环境的友好性更佳。

【技术实现步骤摘要】
一种对氯苯甘氨酸合成工艺
：本专利技术涉及医药产品原料制备领域，具体涉及一种对氯苯甘氨酸合成工艺。
技术介绍
：对氯苯甘氨酸又称DL-对氯苯甘氨酸，分子式是C8H8ClNO2，分子量为185.6076，该物质主要用于合成药物。目前国内制备对氯苯甘氨酸的方法很多，主要采用“Bucherer-Bergs法”，Bucherer-Bergs反应，是羰基化合物与氰化钾及碳酸铵，或氰醇与碳酸铵直接反应生成乙内酰脲类化合物的反应。即以对氯苯甲醛为原料，和碳酸氢铵、氰化钠反应制备对氯苯海因中间体，再碱解反应得到混旋对氯苯甘氨酸。此反应中涉及大量的氰化物，具有一定的毒性，对于生产人员和环境均由一定的污染和影响。
技术实现思路
：本专利技术的目的是为了克服上述现有技术存在的不足之处，而提供一种对氯苯甘氨酸合成工艺。本专利技术的一种对氯苯甘氨酸合成工艺，具体操作步骤如下：(1)将氯仿溶液与对氯苯甲醛在催化剂条件下混合，并在超声条件下至反应完成，得到混合液Ⅰ；(2)将步骤(1)得到的混合液Ⅰ与氢氧化钠溶液中混合，并在搅拌下匀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对氯苯甘氨酸合成工艺，其特征在于，具体操作步骤如下：/n(1)将氯仿溶液与对氯苯甲醛在催化剂条件下混合，并在超声条件下至反应完成，得到混合液Ⅰ；/n(2)将步骤(1)得到的混合液Ⅰ与氢氧化钠溶液中混合，并在搅拌下匀速滴加液氨，得到混合液Ⅱ，其中液氨滴加速度为1ml/s；/n(3)将步骤(2)得到的混合液Ⅱ与碳酸氢铵溶液混合，在室温下反应6～8小时后，得到混合液Ⅲ；/n(4)将步骤(3)得到的混合液Ⅲ蒸发浓缩后，将浓缩液调节pH值至6.0，再经冷却过滤制得粗产品，最后将粗产品再经水、乙醇、乙醚洗涤后烘干制得所述的对氯苯甘氨酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种对氯苯甘氨酸合成工艺，其特征在于，具体操作步骤如下：
(1)将氯仿溶液与对氯苯甲醛在催化剂条件下混合，并在超声条件下至反应完成，得到混合液Ⅰ；
(2)将步骤(1)得到的混合液Ⅰ与氢氧化钠溶液中混合，并在搅拌下匀速滴加液氨，得到混合液Ⅱ，其中液氨滴加速度为1ml/s；
(3)将步骤(2)得到的混合液Ⅱ与碳酸氢铵溶液混合，在室温下反应6～8小时后，得到混合液Ⅲ；
(4)将步骤(3)得到的混合液Ⅲ蒸发浓缩后，将浓缩液调节pH值至6.0，再经冷却过滤制得粗产品，最后将粗产品再经水、乙醇、乙醚洗涤后烘干制得所述的对氯苯甘氨酸。


2.根据权利要求1所述的一种对氯苯甘氨酸合成工艺...

【专利技术属性】
技术研发人员：许勇，邵宏伟，李海柱，孙维霞，
申请(专利权)人：黑龙江泰纳科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23