一种耐高温抗氧化的陶瓷涂层及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，先在C/C复合材料表面涂敷改性的PCS，经高温烧结在表面形成致密的SiC涂层。该涂层能完全覆盖C/C复合材料表面，阻断C/C复合材料与氧气的接触；改性填料Ti

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温抗氧化的陶瓷涂层及其制备方法
本专利技术属于高温陶瓷涂层的
，特别是涉及一种耐高温抗氧化的陶瓷涂层及其制备方法。
技术介绍
C/C复合材料由于其轻质高强，以及在无氧环境下良好的耐高温性能，在航空航天、火箭导弹等领域展现了巨大的应用前景。但是C/C复合材料在有氧环境中400℃即发生氧化，性能严重下降，甚至会导致材料整体失效，制约了C/C复合材料作为高温结构材料的应用。在C/C复合材料表面制备一层SiC涂层，是提高C/C复合材料高温抗氧化能力的重要方法之一。SiC涂层强度高、模量大，与C/C复合材料热膨胀系数相近，高温下生成流动性良好的SiO2玻璃态物质，能够愈合裂纹、隔绝氧气，具有良好的耐高温抗氧化性能。但是单一组分的SiC涂层在中温段(800-1200℃)氧化产物SiO2流动性差【姜岩,冯东,叶超超,等.Si-SiC涂层包覆石墨材料的制备及性能表征[J].材料与冶金学报,2018,17(1):50-55.】，无法愈合基体表面裂纹，生成致密的涂层，对基体的保护效果不明显。因此，复合涂层是今后C/C复合材料表面涂层发展的重要方向。
技术实现思路
为了解决C/C复合材料表面复合的SiC涂层的性能，提高涂层对基体的保护，进而提高基体的高温抗氧化能力的技术问题，本专利技术提供的一种耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤(1)C/C复合材料预处理C/C复合材料用800目砂纸打磨，去除表面浮凸部分；放入1mol/L的NaOH溶液中浸泡1-2小时，取出，置于无水乙醇中超声震荡20-30min，用纯净的无水乙醇冲洗，并于马弗炉中60-80℃烘干；(2)制备混合物1Ti3SiC2粉末和Si粉末混合，置于H2O2溶液中，水浴加热至50-60℃并搅拌2-4小时；粉末取出，在马弗炉中50-60℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末1；(3)制备混合溶液2在液态聚碳硅烷PCS中加入二甲苯作为溶剂，向其中加入混合粉末1并不断搅拌1-2小时；向其中滴加二乙烯基苯DVB，水浴加热至40-50℃，搅拌至溶剂质量占比小于10％，记为混合溶液2；(4)混合溶液2涂覆在C/C复合材料表面将混合溶液2均匀地涂抹在C/C复合材料表面，用刀片轻轻刮除多余的部分；置于沉积炉中，按照升温程序进行加热，保温，再随炉冷却至室温；全过程通入惰性气体，气体流量为200-500ml/min；(5)将C/C复合材料取出，重复步骤(1)，进行表面处理；(6)制备混合粉末2取一定质量的SiC粉、Al2O3粉、ZrB2粉，置于H2O2溶液中，水浴加热至50-60℃并搅拌2-4小时；粉末取出，在马弗炉中50-60℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末2；(7)喷涂混合粉末2使用喷涂设备将混合粉末2预置在C/C基体材料表面，预置层的厚度为0.3-0.5mm；(8)热处理获得成品将C/C复合材料置于沉积炉中，压力2-3Mpa，按照设置的升温程序，升温后再保温一段时间，再随炉冷却至室温；全过程通入惰性气体为保护气。作为改进，步骤(2)中，Ti3SiC2和Si粉粒度为800-1200目；Ti3SiC2和Si粉的质量比为4：(1-3)；H2O2溶液中，H2O2质量分数为25-40％。作为改进，步骤(3)中，PCS、混合粉末、二乙烯基苯的质量比为100：(5-15)：(5-10)。作为改进，步骤(4)中，设置升温程序为：5-10℃/min升温至350-400℃并保温1-2小时，5-10℃/min升温至1100-1200℃，保温4-12小时。作为改进，步骤(6)中，SiC粉、Al2O3粉、ZrB2粉质量比为100：(5-10)：(5-15)，粒度均为800-1200目。作为改进，步骤(6)H2O2溶液中，H2O2质量分数为25-40％。作为改进，步骤(8)升温程序为：5-10℃/min升温至1400-1800℃，保温1-2小时；所述保护气，流量设置为100-300ml/min。同时，还提供了上述耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法获得陶瓷涂层，用于复合在C/C复合材料表面。有益效果：本专利技术提出了耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，是通过在C/C复合材料表面通过不同的工艺制备了两层SiC涂层。首先在C/C复合材料表面涂敷改性的聚碳硅烷PCS，经高温烧结在表面形成致密的SiC涂层。该涂层能完全覆盖C/C复合材料表面，阻断C/C复合材料与氧气的接触；改性填料Ti3SiC2和Si粉在高温下与C/C复合材料及PCS分解产物中的游离炭和氧气反应，生成流动性良好的陶瓷相TiO2和SiO2，填补材料表面的孔隙和裂纹。再使用等离子喷涂技术，在原SiC涂层外继续制备一层Al2O3和ZrO2改性的SiC涂层，进一步提高涂层的致密度和耐高温能力。采用本专利技术制备的复合涂层，与基体粘结性能优异不易脱落，具有良好的耐高温抗氧化性能，能够保护基体材料高温下不被氧化。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。具体实施例一:1、C/C复合材料用800目砂纸打磨，去除表面浮凸部分；放入1mol/L的NaOH溶液中浸泡1小时，取出，置于无水乙醇中超声震荡20min，用纯净的无水乙醇冲洗，并于马弗炉中60℃烘干。2、Ti3SiC2粉末和Si粉末混合，置于H2O2溶液中，水浴加热至50℃并搅拌2小时；粉末取出，在马弗炉中50℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末1；其中，Ti3SiC2和Si粉粒度为800目；Ti3SiC2和Si粉的质量比为4：1；H2O2溶液中，H2O2质量分数为25％。3、在液态聚碳硅烷(PCS)中加入二甲苯作为溶剂，向其中加入混合粉末1并不断搅拌1小时；向其中滴加二乙烯基苯(DVB)，水浴加热至40℃，搅拌至溶剂质量占比小于10％，记为混合溶液2；其中，PCS、混合粉末、二乙烯基苯的质量比为100：5：5。4、将混合溶液2均匀地涂抹在C/C复合材料表面，用刀片轻轻刮除多余的部分；置于沉积炉中，设置升温程序为：5℃/min升温至350℃并保温1小时，5℃/min升温至1100℃，保温4小时，随炉冷却至室温；全过程通入氮气，气体流量为200ml/min。5、将C/C复合材料取出，重复步骤1.6、取SiC粉、Al2O3粉、ZrB2粉，质量比为100：5：5，粒度均为800目，置于H2O2溶液中，水浴加热至50℃并搅拌2小时；粉末取出，在马弗炉中50℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末2；H2O2溶液中，H2O2质量分数为25％。7、使用喷涂设备将混合粉末2预置在C/C基体材料表面，预置层的厚度为0.3mm。8、将C/C复合材料置于沉积炉中，压力2Mpa，设置升温程序为：5℃/min升温至1400℃，保温1小时，随炉冷却至室温；全过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤/n(1)C/C复合材料预处理/nC/C复合材料用800目砂纸打磨，去除表面浮凸部分；放入1mol/L的NaOH溶液中浸泡1-2小时，取出，置于无水乙醇中超声震荡20-30min，用纯净的无水乙醇冲洗，并于马弗炉中60-80℃烘干；/n(2)制备混合物1/nTi

【技术特征摘要】
1.一种耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
(1)C/C复合材料预处理
C/C复合材料用800目砂纸打磨，去除表面浮凸部分；放入1mol/L的NaOH溶液中浸泡1-2小时，取出，置于无水乙醇中超声震荡20-30min，用纯净的无水乙醇冲洗，并于马弗炉中60-80℃烘干；
(2)制备混合物1
Ti3SiC2粉末和Si粉末混合，置于H2O2溶液中，水浴加热至50-60℃并搅拌2-4小时；粉末取出，在马弗炉中50-60℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末1；
(3)制备混合溶液2
在液态聚碳硅烷PCS中加入二甲苯作为溶剂，向其中加入混合粉末1并不断搅拌1-2小时；向其中滴加二乙烯基苯DVB，水浴加热至40-50℃，搅拌至溶剂质量占比小于10％，记为混合溶液2；
(4)混合溶液2涂覆在C/C复合材料表面
将混合溶液2均匀地涂抹在C/C复合材料表面，用刀片轻轻刮除多余的部分；置于沉积炉中，按照升温程序进行加热，保温，再随炉冷却至室温；全过程通入惰性气体，气体流量为200-500ml/min；
(5)将C/C复合材料取出，重复步骤(1)，进行表面处理；
(6)制备混合粉末2
取一定质量的SiC粉、Al2O3粉、ZrB2粉，置于H2O2溶液中，水浴加热至50-60℃并搅拌2-4小时；粉末取出，在马弗炉中50-60℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末2；
(7)喷涂混合粉末2
使用喷涂设备将混合粉末2预置在C/C基体材料表面，预置层的厚度为0.3-0.5mm；
(8)热处理获得成品
将C/C复合材料置于沉积炉中，压力2-3Mpa，按照设置的升温程序，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴宝林，侯振华，吴迪，
申请(专利权)人：江西信达航科新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36