一种测定钢中钛质量含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定钢中钛质量含量的方法，包括：将待检测试样用酸分解，得到分解液；在硫酸溶液中，将所述分解液用抗坏血酸还原，得到还原液；将所述还原液与二安替比林甲烷反应，得到显色液；测试所述显色液的吸光度；根据测试得到的吸光度结果计算待检测试样中钛的质量含量。本发明专利技术提供的检测方法分解试样时加入硫酸，分解铁基试样冒硫酸烟时不迸溅；检测钛质量含量＞2％试样溶盐时，四价钛不水解老化；通过控制显色液中硫酸的加入量，降低钼、铌的干扰，且用干扰校正系数校正两者的干扰。本发明专利技术提供的检测方法操作较简便，检测结果复现性和重现性好，检测结果的准确度和精确度超过允许差概率≤1％的要求。度超过允许差概率≤1％的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种测定钢中钛质量含量的方法


[0001]本专利技术属于钢及铁合金化学分析
，尤其涉及一种测定钢中钛质量含量的方法。

技术介绍

[0002]现有技术采用二安替比林甲烷光度法测定钢中钛含量，这种方法在测定过程中分解试样时分解铁基试样冒硫酸烟时经常发生迸溅；钛质量含量＞2％试样溶盐时，四价钛水解老化；消除钼的干扰方法繁琐，且效果不好；不能准确检测铌质量含量＞2％的钢中钛含量。综上，现有技术提供的钢中钛含量的检测方法的准确度和精确度较差。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种测定钢中钛质量含量的方法，本专利技术提供的检测方法的准确度和精确度较高。
[0004]本专利技术提供了一种测定钢中钛质量含量的方法，包括：
[0005]将待检测试样用酸分解，得到分解液；
[0006]在第一硫酸溶液中，将所述分解液用抗坏血酸还原，得到还原液；
[0007]将所述还原液与二安替比林甲烷溶液反应，得到显色液；
[0008]测试所述显色液的吸光度；
[0009]根据测试得到的吸光度结果计算待检测试样中钛的质量含量。
[0010]优选的，所述分解液的制备方法包括：
[0011]将待检测试样和硝酸、盐酸的混合酸混合，加热至待检测试样完全分解，然后加入第二硫酸溶液，加热至冒硫酸浓烟，冷却至室温；再加入水，加热煮沸，冷至室温；再加入第三硫酸溶液，用水稀释，得到分解液。
[0012]优选的，所述混合酸中硝酸和盐酸的体积比为1：(1～12)。
[0013]优选的，所述待检测试样、混合酸、第二硫酸溶液和第三硫酸溶液的用量比例为(0.1～0.2)g：(30～50)mL：(20～50)mL：(0～60)mL。
[0014]优选的，所述制备还原液过程中待检测试样、第一硫酸溶液和抗坏血酸溶液的用量比例为(0.1～0.2)g：(0～5)mL：(4～6)mL。
[0015]优选的，所述抗坏血酸溶液的浓度为90～110g/L。
[0016]优选的，所述反应的温度为25～35℃，所述反应的时间为50～70分钟。
[0017]优选的，所述待检测试样和二安替比林甲烷溶液的用量比例为(0.1～0.2)g：(15～25)mL。
[0018]优选的，所述二安替比林甲烷溶液的浓度为35～45g/L。
[0019]优选的，所述计算待检测试样中钛的质量含量时钼的干扰按1.00wt％钼相当于0.0018wt％钛关系校正，铌的干扰按1.00wt％铌相当于0.0027wt％钛关系校正。
[0020]本专利技术提供的测定钢中钛质量含量的方法分解试样时加入硫酸且硫酸加入量较
多，分解铁基试样冒硫酸烟时不迸溅；钛质量含量＞2％试样溶盐时，四价钛不水解老化；通过控制显色液中硫酸的加入量，降低钼、铌的干扰，且用干扰校正系数校正两者的干扰。本专利技术提供的检测方法操作较简便，检测结果复现性和重现性好。本专利技术提供的方法检测结果的准确度和精确度超过允许差概率≤1％的要求。
具体实施方式
[0021]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本专利技术保护的范围。应理解，本专利技术实施例仅用于说明本专利技术的技术效果，而非用于限制本专利技术的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。
[0022]本专利技术提供了一种测定钢中钛质量含量的方法，包括：
[0023]将待检测试样用酸分解，得到分解液；
[0024]在第一硫酸溶液中，将所述分解液用抗坏血酸还原，得到还原液；
[0025]将所述还原液与二安替比林甲烷溶液反应生成黄色络合物，得到显色液；
[0026]测试所述显色液的吸光度；
[0027]根据测试得到的吸光度结果计算待检测试样中钛的质量含量。
[0028]在本专利技术中，所述钢优选为铁基、镍基、铁镍基合金；所述钛的质量含量优选为0.010％～20wt％。
[0029]本专利技术在测定钢中钛质量含量过程中优选还包括设置空白试验。
[0030]在本专利技术中，所述待检测试样优选按照GB/T 20066《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》进行制备。
[0031]在本专利技术中，所述分解液的制备方法优选包括：
[0032]将待检测试样和硝酸、盐酸的混合酸混合，低温加热至待检测试样完全分解，然后加入第二硫酸溶液，加热至冒硫酸浓烟，冷却至室温；再加入水，加热煮沸，冷至室温；再加入第三硫酸溶液，用水稀释，得到母液(分解液)。
[0033]在本专利技术中，所述加热煮沸优选为加热煮沸至溶液澄清透明；待检测试样钨质量含量较高时加热煮沸时溶液变浑浊，优选加热煮沸30～60s，更优选为35～55s，最优选为40～50s。在本专利技术中，所述室温优选为20～30℃，更优选为25℃。
[0034]在本专利技术中，所述第一硫酸溶液、第二硫酸溶液和第三硫酸溶液均为硫酸与水等体积混合得到的硫酸溶液；所述硫酸的密度优选为1.83～1.85g/mL，更优选为1.84g/mL。
[0035]在本专利技术中，所述盐酸的密度优选为1.18～1.20g/mL，更优选为1.19g/mL。
[0036]在本专利技术中，所述硝酸的密度优选为1.41～1.43g/mL，更优选为1.42g/mL。
[0037]在本专利技术中，所述混合酸中硝酸和盐酸的体积比优选为1：(1～12)；在本专利技术中，所述待检测试样为中低合金钢、锋钢时，硝酸与盐酸的体积比优选为1：(0.8～1.2)，更优选为1:1；所述待检测试样为不锈钢、钨钼合量≤5wt％的高温合金时，硝酸与盐酸(1.19g/ml)的体积比优选为1：(2～6)，更优选为1：(3～5)，最优选为1:4；所述待检测试样为钨钼合量5wt％～10wt％的高温合金时，硝酸与盐酸(1.19g/ml)的体积比优选为1：(5～10)，更优选为1：(6～9)，最优选为1：(7～8)；所述待检测试验为钨钼合量＞10wt％的高温合金时，硝酸
与盐酸的体积比优选为1：(10～14)，更优选为1：(11～13)，最优选为1:12。
[0038]在本专利技术中，所述待检测试样和混合酸的用量比例优选为(0.1～0.2)g：(30～150)mL；在本专利技术中，所述待检测试样为中低合金钢、锋钢时，所述待检测试样和混合酸的用量比例优选为(0.1～0.2)g：(30～50)mL，更优选为(0.1～0.2)g：(35～45)mL，最优选为(0.1～0.2)g：40mL；所述待检测试样为不锈钢、钨钼合量≤5wt％的高温合金时，所述待检测试样和混合酸的用量比例优选为(0.1～0.2)g：(50～70)mL，更优选为(0.1～0.2)g：(55～65)mL，最优选为(0.1～0.2)g：60mL；所述待检测试样为钨钼合量5wt％～10wt％的高温合金时，所述待检测试样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定钢中钛质量含量的方法，包括：将待检测试样用酸分解，得到分解液；在第一硫酸溶液中，将所述分解液用抗坏血酸还原，得到还原液；将所述还原液与二安替比林甲烷溶液反应，得到显色液；测试所述显色液的吸光度；根据测试得到的吸光度结果计算待检测试样中钛的质量含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分解液的制备方法包括：将待检测试样和硝酸、盐酸的混合酸混合，加热至待检测试样完全分解，然后加入第二硫酸溶液，加热至冒硫酸浓烟，冷却至室温；再加入水，加热煮沸，冷至室温；再加入第三硫酸溶液，用水稀释，得到分解液。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述混合酸中硝酸和盐酸的体积比为1：(1～12)。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述待检测试样、混合酸、第二硫酸溶液和第三硫酸溶液的用量比例为(0.1～0.2)g：(30～150)mL：(20～50)mL：(0～60)mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨道兴，
申请(专利权)人：攀钢集团江油长城特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：