一种二硼化钛增强铝基复合材料中硅含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种二硼化钛增强铝基复合材料中硅含量的测定方法，包括以下步骤：(1)试样溶解：在试样中加入碱溶液，加热反应后加入双氧水，冷却后，加入硝酸溶液和氢氟酸溶液溶解试样，然后加入硼酸

【技术实现步骤摘要】
一种二硼化钛增强铝基复合材料中硅含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及非金属元素硅含量的测定方法，尤其涉及一种二硼化钛增强铝基复合材料中硅含量的测定方法。

技术介绍

[0002]二硼化钛增强铝基复合材料因其抗腐蚀，高熔点，硬度，弹性模量及其具有优异的化学稳定性、导电性、导热性等优异的性能，保证了系统结构的稳定性，作为电子封装材料在航空航天、建材、汽车、高速列车等领域有广泛应用前景。
[0003]随着二硼化钛增强铝基复合材料研究的逐渐深入和应用的不断拓展，其硅含量的准确性直接影响铝基复合材料的机械性能。电子封装材料中含有TiB2颗粒，可以有效地改善铝硅合金的微观组织，提高它的力学性能。铝基复合材料最主要的非金属元素是硅元素，硅元素的形态、大小以及分布情况是合金力学性能主要的影响因素。亟须研发二硼化钛增强铝基复合材料中化学成分测定分析方法，这是目前提高该材料性能指标以及进行相关研究的迫切需求。
[0004]对于铝基复合材料，它的中高含量硅的测定通常采用氟硅酸钾容量法和硅酸脱水重量法。现行的硅含量检测标准GB/T20975.5
‑
2008《铝及铝合金化学分析方法第五部分：硅含量的测定》中方法一《钼蓝分光光度法》规定，硅的测定范围为0.0010％
‑
0.40％；方法二《重量法》规定，硅的测定范围为0.30％
‑
25.00％。目前对于铝基复合材料中的高含量硅的检测(Si质量分数≥25％)没有国际及国家标准，只能参照GB/T20975.5
‑/>2008中的方法，而重量法过程繁琐，耗时长(2天左右)，不利于硅含量的炉前快速分析。且二硼化钛增强铝基复合材料主要成分为钛、硼、硅、镁、锌、杂质铁，这些成分的存在，尤其是钛、硼对硅含量测定存在干扰。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种二硼化钛增强铝基复合材料中硅含量的检测方法，可以快速准确地检测复合材料中硅的含量，保障二硼化钛增强铝基复合材料的研制。
[0006]本专利技术提供的一种二硼化钛增强铝基复合材料中硅含量的测定方法，包括以下步骤：
[0007](1)试样溶解：在试样中加入碱溶液，加热反应后加入双氧水，冷却后，加入硝酸溶液和氢氟酸溶液溶解试样，然后加入硼酸
‑
尿素混合溶液并定容，得定容液；
[0008](2)比色液制备：取步骤(1)的定容液加酸调节至显色酸度后，加入钼酸铵溶液，放置反应，然后加入酒石酸溶液，再加入抗坏血酸复合溶液，定容，得比色液；
[0009](3)比色：将比色液放置反应后，在分光光度计650nm处测定比色液吸光度，根据标准曲线换算得出硅含量。
[0010]作为优选，步骤(1)的加热反应温度为40
‑
45℃，时间为2
‑
3min。
[0011]作为优选，硝酸溶液质量分数为40
‑
55wt％，氢氟酸溶液密度为1.12
‑
1.15g/mL。
[0012]作为优选，硼酸
‑
尿素混合溶液中，硼酸浓度为1
‑
3mol/L，尿素浓度为1
‑
2mol/L，硼酸和尿素的摩尔比为(1
‑
2)：1。
[0013]作为优选，每克试样中加入100
‑
500ml硝酸溶液、10
‑
40ml氢氟酸溶液和300
‑
600mL硼酸
‑
尿素混合溶液。
[0014]作为优选，显色酸度为氢离子浓度为0.1
‑
0.5mol/L。
[0015]作为优选，步骤(2)加入钼酸铵溶液后，放置反应15
‑
30min。
[0016]作为优选，抗坏血酸复合溶液包括10
‑
15g/L抗坏血酸、1
‑
3g/L冰醋酸和2
‑
5g/L苯丙氨酸。
[0017]作为优选，步骤(3)比色液放置反应≥6min。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0019](1)本专利技术专门针对TiB2增强的铝硅中间复合合金这种难以采用单一酸溶解的合金材料，采用碱溶液预先处理，然后加入硝酸+氢氟酸溶液溶解，能够快速准确地检测出TiB2增强的铝硅中间复合合金中的硅含量；
[0020](2)本专利技术采用包括10
‑
15g/L抗坏血酸、1
‑
3g/L冰醋酸和2
‑
5g/L苯丙氨酸的抗坏血酸复合溶液还原硅钼杂多酸，可以快速稳定形成硅钼蓝，大大提高检测效率；
[0021](3)本专利技术的检测方法快速简单，填补了电子封装材料中硅元素分析方法的空白，可以快速且准确开展原材料复检及产品炉前检测，为该材料的基础技术研究工作提供可靠的化学成分定量分析。
具体实施方式
[0022]在下文中，针对本专利技术的二硼化钛增强铝基复合材料中硅含量的测定方法将描述一些实施方式，然而，这些实施方式是示例性的，本专利技术公开内容不限于此。
[0023]本专利技术的一些实例中的二硼化钛增强铝基复合材料中硅含量的测定方法，包括以下步骤：
[0024](1)试样溶解：在试样中加入碱溶液，加热反应后加入双氧水，冷却后，加入硝酸溶液和氢氟酸溶液溶解试样，然后加入硼酸
‑
尿素混合溶液并定容，得定容液；
[0025]二硼化钛增强铝基复合材料主要成分为钛、硼、硅、镁、锌、杂质铁等，钛和硼是其中最稳定的化合物，不易溶于硝酸
‑
氢氟酸溶液中，而未溶解成分的存在会严重影响后续比色结果。本专利技术在加硝酸
‑
氢氟酸溶液溶解试样之前，先加碱溶液处理试样，于40
‑
45℃加热2min
‑
3min，在此条件下，钛和硼成分溶解于碱溶液中，然后滴加双氧水以促进试样分解，大泡消失后，冷却至室温，再逐滴加入硝酸溶液和氢氟酸溶液溶解碱溶液中未溶解的试样，待试样完全溶解后(大概15min
‑
25min)，加入硼酸
‑
尿素混合溶液，硼酸分解过量氢氟酸，尿素用于分解溶解过程中产生的二氧化氮等，将试样溶液转移至容量瓶中，并用水吹洗原先装有试样溶液的皿壁重复多次并将吹洗液转移至容量瓶中，定容。
[0026]试样中加入的碱溶液的浓度优选为100
‑
300g/L，碱溶液可以为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液等。试样质量(g)、碱溶液添加量(mL)以及双氧水滴加量(mL)的比例优选为1：(50
‑
200)：(0.5
‑
2)。
[0027]每克试样中优选加入100
‑
500ml硝酸溶液和10
‑
40ml氢氟酸溶液，硝酸溶液质量分数优选为40
‑
55wt％，氢氟酸溶液密度优选为1.12
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二硼化钛增强铝基复合材料中硅含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)试样溶解：在试样中加入碱溶液，加热反应后加入双氧水，冷却后，加入硝酸溶液和氢氟酸溶液溶解试样，然后加入硼酸
‑
尿素混合溶液并定容，得定容液；(2)比色液制备：取步骤(1)的定容液加酸调节至显色酸度后，加入钼酸铵溶液，放置反应，然后加入酒石酸溶液，再加入抗坏血酸复合溶液，定容，得比色液；(3)比色：将比色液放置反应后，测定比色液吸光度，根据标准曲线换算得出硅含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)的加热反应温度为40
‑
45℃，时间为2
‑
3min。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)的硝酸溶液质量分数为40
‑
55wt％，氢氟酸溶液密度为1.12
‑
1.15g/ml。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，硼酸
‑
尿素混合溶液中，硼酸浓度为1
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：马兰，连危洁，翟宇鑫，余琼，张立君，王若兰，
申请(专利权)人：中国兵器科学研究院宁波分院，
类型：发明
国别省市：