一种石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术属于碳材料技术领域，公开了一种石墨烯的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将纤维素、催化剂和造孔剂溶解，得混合液；(2)将步骤(1)制得的混合液加热反应，分离，得到固体物；(3)将步骤(2)制得的固体物于真空下碳化处理，然后除催化剂，分离得固体，即为所述石墨烯；所述催化剂为可溶性铁盐。(1)本发明专利技术采用纤维素作为原料，在铁盐催化剂和造孔剂的作用下，生成含碳聚合物，然后含碳聚合物经高温分解成碳，最后形成具有二维片状结构石墨烯；该方法使生物质材料得到合理利用，有利于资源循环利用和环境保护；且该制备方法的工序简单、对设备要求低，适合工业化大规模生产和应用。适合工业化大规模生产和应用。适合工业化大规模生产和应用。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯的制备方法


[0001]本专利技术属于碳材料
，具体涉及一种石墨烯的制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯是目前发现的世界上最薄、最坚硬并且导电导热性能最强的新型纳米材料，自2004年以机械剥离的方式问世以来，石墨烯成为了全球的研发热点，石墨烯也因此被誉为新材料之王。目前，石墨烯已被研发用于吸附、催化、生物医药和电化学等众多领域，发展潜力巨大。
[0003]以生物质为原料制备的石墨烯材料已经广泛用于电子、信息、能源和材料等领域。我国是农业大国，可作为生物质能源的生物质原料有着巨大的潜力。目前大多生物质只是进行简单的焚烧丢弃处理，不仅严重污染环境，还造成了大量可再生资源的浪费。因此，合理高效地利用好生物质能源不仅能缓解当前的能源危机，还可以创造更高的商业价值以提高人们的生活水平。近些年一些研究人员在不断研究纤维素作为碳源制备石墨烯的方法，但现有的方法，仍存在过程复杂，对设备要求高，无法制备高纯度、高质量的石墨烯等诸多问题。
[0004]因此，亟需提供一种工艺简单，能够制备出高质量石墨烯的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种石墨烯的制备方法，所述制备方法简单易操作，对设备要求低，能够生制备高质量的石墨烯。
[0006]本专利技术的专利技术构思：将纤维素在铁盐催化剂、造孔剂的作用下，油浴反应生成含碳聚合物，作为前驱物，然后将含碳聚合物高温分解成碳，铁盐催化剂被还原后形成的铁，进一步催化碳形成石墨烯，由此得到高质量的石墨烯。
[0007]一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将纤维素、催化剂和造孔剂溶解，得混合液；
[0009](2)将步骤(1)制得的混合液加热反应，分离，得到固体物；
[0010](3)将步骤(2)制得的固体物置于真空下碳化处理，然后除催化剂，分离得固体，即为所述石墨烯；所述催化剂为可溶性铁盐。
[0011]优选的，所述可溶性铁盐选自三氯化铁、硫酸铁或硝酸铁中的至少一种。
[0012]优选的，在步骤(1)中，所述纤维素的纯度大于97％；进一步优选的，步骤(1)中所述纤维素的纯度大于98％。
[0013]优选的，在步骤(1)中，所述造孔剂为锌盐；进一步优选的，所述造孔剂为氯化锌。氯化锌在反应过程中起到剥离造孔的作用。
[0014]优选的，在步骤(2)中，所述加热反应为油浴反应，所述油浴反应的温度为70
‑
90℃；所述油浴反应的时间为1
‑
5h；进一步优选的，所述油浴反应的温度为75
‑
85℃；所述油浴
反应的时间为2
‑
4h。所述油浴反应中选用的油为无毒、无污染的油类即可，如甘油。采用油浴反应更为安全，以避免采用水浴时水烧干后产生危险。
[0015]优选的，在步骤(3)中，所述碳化处理的过程是在保护气体气氛中以3
‑
15℃/min的升温速度升温至650
‑
1000℃，保温0.5
‑
5小时；优选的，步骤(3)中碳化处理的过程是在保护气体的气氛中以5
‑
10℃/min的升温速度升温至700
‑
900℃，然后保温0.5
‑
3小时。
[0016]所述保护气体为惰性气体，如氮气或氩气。
[0017]优选的，在步骤(3)中，所述除催化剂的过程是采用50
‑
80℃的酸进行酸化处理10
‑
20h。
[0018]进一步优选的，所述酸选自硫酸或/和盐酸。
[0019]优选的，所述酸的浓度为1
‑
5mol/L；进一步优选的，所述酸的浓度为1
‑
3mol/L。
[0020]具体的，一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
[0021](1)配制催化剂溶液，加入纤维素、造孔剂，溶解于水中，得混合液；
[0022](2)将步骤(1)制得的混合液于70
‑
90℃下油浴反应1
‑
5小时，将反应后的溶液抽滤并于70
‑
100℃下烘干，得固体物；
[0023](3)将步骤(2)制得的固体物置于真空管式炉中，在保护气体的气氛中以3
‑
15℃/min的升温速度升温至650
‑
1000℃，然后保温0.5
‑
5小时，然后自然冷却，取出固体粉末；将固体粉末置于50
‑
80℃的酸中搅拌除去铁颗粒，抽滤得到固体，将反应得到的固体产物再置于60
‑
85℃烘干即可。
[0024]一种石墨烯，采用上述方法制得，所述石墨烯为二维片状结构。
[0025]上述制备方法在用生物质制备石墨烯中的应用。
[0026]相对于现有技术，本专利技术的有益效果如下：
[0027](1)本专利技术采用纤维素作为原料，在铁盐催化剂和造孔剂的作用下，生成含碳聚合物，然后含碳聚合物经高温分解成碳，最后形成具有二维片状结构石墨烯；铁盐催化剂先催化纤维素生成碳聚合物，然后在高温中被还原形成铁，铁进一步催化碳形成石墨烯，最后经酸化处理除去。此过程铁盐作为两次反应的催化剂，避免加入其他催化剂或反应物，减少了杂质，使所得石墨烯的纯度不低于95％，质量品质高。
[0028](2)本专利技术采用纤维素作为原料制备石墨烯，使生物质材料(纤维素)得到合理利用，有利于资源循环利用和环境保护。
[0029](3)本专利技术所述制备方法的工序简单、易操作、成本低、对设备要求低，适合工业化大规模生产和应用。
附图说明
[0030]图1为实施例1制得的石墨烯的透射电镜图。
具体实施方式
[0031]为了让本领域技术人员更加清楚明白本专利技术所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本专利技术要求的保护范围不构成限制作用。
[0032]以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
[0033]实施例1
[0034]一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：先在烧杯中配制50mL 3mol/L三氯化铁溶液并搅拌均匀作催化剂溶液，然后取纤维素(纯度为99％)3克，氯化锌9克加入到配制好的三氯化铁催化剂溶液中，并溶解于160mL水中，用80℃油浴反应2小时，将反应后的溶液抽滤并100℃烘干，之后将干燥后的粉末置于真空管式炉中进行碳化热处理，在氮气氛中以5℃/min的升温速度升温至900℃煅烧1小时。自然冷却后取出固体粉末，将粉末置于稀盐酸中60℃进行酸化处理搅拌除去铁颗粒，酸化处理搅拌时间为17h，稀盐酸浓度为3mol/L，抽滤仪器抽滤得到固体，将反应得到的固体产物再置于70℃烘干，即制得石墨烯。石墨烯的纯度为96％。
[0035]对本实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纤维素、催化剂和造孔剂溶解，得混合液；(2)将步骤(1)制得的混合液加热反应，分离，得到固体物；(3)将步骤(2)制得的固体物置于真空下碳化处理，然后除催化剂，分离得固体，即为所述石墨烯；所述催化剂为可溶性铁盐。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性铁盐选自三氯化铁、硫酸铁或硝酸铁中的至少一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述纤维素的纯度大于97％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述造孔剂为锌盐。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为氯化锌。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述加热反应为油浴反应；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王帅，袁瑞，丁玉洁，
申请(专利权)人：珠海复旦创新研究院，
类型：发明
国别省市：