一种α-Fe2O3/Ni@2Dg-C3N4催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种α

【技术实现步骤摘要】
一种
α
‑
Fe2O3/Ni@2D g
‑
C3N4催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种α
‑
Fe2O3/Ni@2D g
‑
C3N4催化剂的制备方法，属于催化剂


技术介绍

[0002]甘油是一种很有前景的牺牲剂，它是生物柴油工业的主要副产品，仅我国2019年的甘油产量就有26万吨的规模。此外甘油本身是一种低价值的化学物质，生产远远超过了目前的需求。随着生物柴油的规模化发展，如何合理有效利用生产生物柴油过程中的副产物甘油，成为影响生物柴油成本和新一代化学品平台工艺开发的重要问题。甘油作为可再生能源以其分子结构特点可用作制氢的原料。
[0003]目前，甘油制氢的工艺方法包括气相重整(包括水蒸汽重整、部分氧化重整和自热重整)、水相重整、生物法、光催化重整和高温热解等，其中，由于过程中的甘油、水和太阳能皆为洁净的可再生能源，且反应条件温和，因此，光诱导重整将有较大的发展潜力。但是该过程受太阳光强度的限制，反应速率仍较低。因此，开发光催化活性更高的光催化剂变得非常重要。

技术实现思路

[0004]为了将甘油加以利用，本专利技术采用简便的煅烧法，以及温和的光化学法，合成负有高分散助催化剂的复合型光催化剂，具有较高稳定性和使用价值。
[0005]本专利技术第一个目的是提供了一种α
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Fe2O3/Ni@2D g
‑
C3N4催化剂的制备方法，所述方法是在α
‑<br/>Fe2O3/2D g
‑
C3N4复合催化剂上通过光沉积法负载助催化剂Ni，形成α
‑
Fe2O3/Ni@2D g
‑
C3N4复合光催化剂。
[0006]在本专利技术的一种实施方式中，所述α
‑
Fe2O3/2D g
‑
C3N4复合催化剂是由α
‑
Fe2O3和二维g
‑
C3N4煅烧得到的。
[0007]在本专利技术的一种实施方式中，通过光沉积法制备符合光催化剂的方法具体为：向α
‑
Fe2O3/2D g
‑
C3N4中依次加入乙酸镍、硫脲和水，混合均匀后除去反应体系中的氧气，然后后置于光照下搅拌反应，生成α
‑
Fe2O3/Ni@2D g
‑
C3N4复合光催化剂。
[0008]在本专利技术的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：
[0009](1)将六水合三氯化铁分散在乙醇溶液中，在搅拌的同时，加入乙酸钠。待均匀分散后，将溶液转移至反应釜中，在180℃下反应12小时。冷却至室温后离心水洗多次，然后再70℃烘箱中干燥，得到α
‑
Fe2O3。
[0010](2)取三聚氰胺置于坩埚中，然后置于马弗炉中550℃下煅烧，升温速率为2℃/min。4小时后，得到黄色物质ML g
‑
C3N4。
[0011](3)取α
‑
Fe2O3加入盛有三聚氰胺的坩埚中。在不断搅拌下加入水使其成均质，然后以2℃/min的升温速率，在550℃下煅烧4小时，得到α
‑
Fe2O3/ML g
‑
C3N4。α
‑
Fe2O3/2D g
‑
C3N4是在α
‑
Fe2O3/ML g
‑
C3N4的基础上制备得到。取一定量α
‑
Fe2O3/ML g
‑
C3N4，在500℃下煅烧85min。为了进行对比，通过酸处理的方法制备了2D g
‑
C3N4，取一定量α
‑
Fe2O3/2D g
‑
C3N4在
浓盐酸中处理8小时。
[0012](4)通过光沉积的方法进行复合催化剂的合成。将α
‑
Fe2O3/2D g
‑
C3N4、乙酸镍、硫脲、一定量水置于烧瓶中，超声氮气脱气30min，烧瓶密闭后在氙灯下光照20min，再通过离心的方法，水洗3次，乙醇洗一次，于烘箱中干燥，制得α
‑
Fe2O3/Ni@2D g
‑
C3N4。
[0013]本专利技术第二个目的是提供了一种应用上述方法制备得到的α
‑
Fe2O3/Ni@2D g
‑
C3N4复合光催化剂。
[0014]本专利技术第三个目的是提供一种α
‑
Fe2O3/Ni@2D g
‑
C3N4复合光催化剂在化学合成和光催化方面的应用。
[0015]本专利技术的第四个目的是提供一种α
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Fe2O3/Ni@ML g
‑
C3N4复合催化剂的制备方法，所述方法是在α
‑
Fe2O3/ML g
‑
C3N4复合催化剂上通过光沉积法负载助催化剂Ni，形成α
‑
Fe2O3/Ni@ML g
‑
C3N4复合催化剂。
[0016]在本专利技术的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：
[0017](1)将六水合三氯化铁分散在10ml乙醇溶液中，在搅拌的同时，加入0.7ml水，然后加入0.8g乙酸钠。待均匀分散后，将溶液转移至50ml反应釜中，在180℃下反应12小时。冷却至室温后离心水洗多次，然后再70℃烘箱中干燥，得α
‑
Fe2O3；取2g三聚氰胺置于坩埚中，然后置于马弗炉中550℃下煅烧，升温速率为2℃/min。4小时后，所得到的黄色物质为ML g
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C3N4。
[0018](2)取2ml 0.1mg/ml的α
‑
Fe2O3加入盛有2g三聚氰胺的坩埚中。在不断搅拌下加入1ml水使其成均质，然后以2℃/min的升温速率，在550℃下煅烧4小时，得到物质α
‑
Fe2O3/ML g
‑
C3N4。
[0019](3)将40mg步骤(2)获得的α
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Fe2O3/ML g
‑
C3N4置于烧瓶中，然后依次1ml 12.5mg/ml的乙酸镍，1ml 38mg/ml的硫脲，再加入8ml的水，超声2min后，氮气脱气30min，烧瓶密闭后在300W的氙灯下光照20min，通过离心的方法，水洗3次，乙醇洗一次，在70℃烘箱中干燥后收得催化剂α
‑
Fe2O3/Ni@ML g
‑
C3N4。
[0020]本专利技术的第五个目的是提供一种应用上述的方法制备得到的α
‑
Fe2O3/Ni@ML g
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C3N4复合催化剂。
[0021]本专利技术的第六个目的是提供了一种甘油制氢的方法，所述方法是采用上述α
‑
Fe2O3/Ni@2D g
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种α
‑
Fe2O3/Ni@2D g
‑
C3N4催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法是在α
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Fe2O3/2D g
‑
C3N4复合催化剂上通过光沉积法负载助催化剂Ni，形成α
‑
Fe2O3/Ni@2D g
‑
C3N4复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述α
‑
Fe2O3/2D g
‑
C3N4复合催化剂是由α
‑
Fe2O3和二维g
‑
C3N4煅烧得到的。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，通过光沉积法制备复合光催化剂的方法具体为：将α
‑
Fe2O3/2D g
‑
C3N4、乙酸镍、硫脲和水混合均匀后除去反应体系中的氧气，然后置于光照下搅拌反应，生成α
‑
Fe2O3/Ni@2D g
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C3N4复合光催化剂。4.应用权利要求1
‑
3任一项所述的方法制备得到的α
‑
Fe2O3/Ni@2D g
‑
C3N4复合光催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：董玉明，乔雪，王光丽，冷炎，张萍波，蒋平平，朱永法，李激，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：