一种抗湿纳米Zn-In2O3三维结构传感器材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种抗湿纳米Zn

【技术实现步骤摘要】
一种抗湿纳米Zn
‑
In2O3三维结构传感器材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及检测高湿度乙醇气体材料
，具体涉及一种抗湿纳米Zn
‑
In2O3三维结构传感器材料及其制备方法与应用。
[0002]
技术介绍

[0003]金属氧化物半导体气体传感器因检测灵敏度高，响应恢复快，操作简单，价格低廉等特点被广泛地应用于检测VOC气体。常见代表性的半导体氧化物有WO3，ZnO，In2O3，SnO2等，其中 In2O3具有电导率较高，且几乎是上述代表性半导体氧化物传感材料中最高的。但是，灵敏度低、响应与恢复时间长、稳定性不佳是阻碍金属氧化物半导体气体传感器领域发展的瓶颈，此外，在高湿度环境中In2O3气体传感器的上述问题更是突出。如何开发和探寻在高湿度环境中具有高性能的In2O3气敏材料，成为制约In2O3气体传感器的关键。
[0004]In2O3气体传感器在现实生活中有着非常重要和广泛的应用，特别是在VOC气体的检测方面。乙醇蒸汽因其易燃易爆的性质始终是存在于我们日常生活和生产安全的潜在危险因素。因此，制作响应快速又准确的乙醇气体传感器是十分有意义的。
[0005]
技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供了一种抗湿纳米Zn
‑
In2O3三维结构传感器材料的制备方法，该方法简单易行，成本低廉。
[0007]本专利技术的所要解决的第二个技术问题是提供了一种抗湿纳米Zn
‑
In2O3三维结构传感器材料。
[0008]本专利技术的所要解决的第三个技术问题是提供了一种高敏感性能Zn/In2O3纳米结构材料在检测高湿度乙醇气体上的应用。
[0009]为了解决上述技术问题，本专利技术采取的技术方案为：一种抗湿纳米Zn
‑
In2O3三维结构传感器材料的制备方法，以甘油和乙醇作为溶剂相，利用Zn
2+
对In2O3纳米结构调控作用，采用高温高压溶剂热反应，一步制备大小均匀的Zn
‑
In2O3三维纳米结构。
[0010]上述抗湿纳米Zn
‑
In2O3三维结构传感器材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，配置无水乙醇和甘油的混合溶液，其中甘油和乙醇的体积比为3:13；步骤2，将氯化铟加入混合溶液中，搅拌至溶解均匀，得混合溶液一；步骤3，称取氢氧化钠加入无水乙醇和醋酸锌混合溶液中，形成混合溶液二；步骤4，将混合溶液一和混合溶液二混合均匀后，装入聚四氟乙烯衬底中，进行溶剂热反应；步骤5，将溶剂热反应后的材料收集、洗涤、干燥后，将粉末烧结，得到黄色粉末，即
（1/2），(c) Zn/In2O3（2/1），(d) 纯 In2O3，(e)纯ZnO；图3为实施例1~5 所得材料的气敏性能图。
[0026]具体实施方式
[0027]以下结合附图对本专利技术实施方案进一步描述 ：以下实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0028]实施例1一种抗湿纳米Zn
‑
In2O3三维结构传感器材料的制备方法，包括以下步骤：1）将13 mL无水乙醇、3mL甘油配置成混合溶液。
[0029]2）将0.3 g 氯化铟加入到上述混合溶液中，搅拌使得溶解均匀，形成混合溶液一；3）将0.2g乙酸锌分散在13 mL无水乙醇和5mL氢氧化钠(浓度为0.3 mmol/L)混合溶液中，形成混合溶液二；4）将上述所得到的两种混合溶液混合均匀后装入50 mL聚四氟乙烯衬底中，进行170℃ 8h溶剂热反应；5）将反应后的材料收集、洗涤、干燥后，将粉末置于马弗炉中500℃烧结2h，得到黄色粉末，即为Zn
‑
In2O3纳米结构材料（记为 Zn/In2O3（1/1））；将制备所得Zn
‑
In2O3纳米结构材料与松油醇充分研磨后制成敷料，均匀的涂敷在Al2O3绝缘陶瓷管上，等待成膜后，500℃烧结2h（最终涂覆厚度约0.2
‑
0.4mm），将镍铬合金加热丝穿过Al2O3绝缘陶瓷管内，最后将上述已经制作完成的部件焊接在加热器上，将完成制作气体传感器后进行气体敏感测试。
[0030]实施例2和实施例1操作相同，不同之处是：氯化铟和乙酸锌的摩尔比为2/1，氢氧化钠溶液的浓度为0.1mmol/L，无水乙醇和甘油混合溶液的体积比例为10，水热时间为24h，反应温度为100℃（记为 Zn/ In2O3（1/2））。
[0031]采用SEM表征本实施例中的所制备样品的形貌，如图3所示。
[0032]实施例3和实施例1操作相同，不同之处是氯化铟和乙酸锌摩尔比为1/2，氢氧化钠溶液的浓度为1mmol/L，无水乙醇和甘油混合溶液的体积比例为2，水热时间为2h，反应温度为200℃。（记为Zn/In2O3（2/1））。
[0033]实施例4和实施例1操作相同，不同之处不添加乙酸锌（记为纯In2O3）。
[0034]实施例5和实施例1操作相同，不同之处是不添加氯化铟（记为纯ZnO）。
[0035]下面通过物相测试对材料的形貌结构以及通过气敏性能测试对本专利技术制备的纳米材料的气敏性能进行测试和表征。
[0036]、XRD分析图1中的XRD为实施例1
‑
5样品的XRD图。实施例1制备的Zn/ In2O3（1/1）的所有衍射
峰属于In2O3的晶相结构（JCPDS card no. 71
‑
2195）。实施例4制备的纯In的衍射峰一部分属于c
‑
In2O
3 (JCPDS card no.71
‑
2195)的晶相结构，一部分属于rh
‑
In2O
3 (JCPDS card no.73
‑
1809)的晶相结构，表明所制备的材料为混合晶相结构。实施例2和实施例3制备的Zn/ In2O3（1/2）和Zn/ In2O
3 (2/1)分别属于C
_
In2O
3 (JCPDS card no.71
‑
2195)的晶相结构和rh
‑
In2O
3 (JCPDS card no.73
‑
1809)的晶相结构。
[0037]、SEM分析图2为实施例1
‑
5样品的SEM图。从图2（a）中可以看到实施例1制备的Zn/ In2O3（1/1）为具有六个棱的类杨桃状的纳米状结构。当In/Zn的比例增加到2:1时，图2（b）即实施例2所制备的样品，杨桃状的纳米状结构的棱消失，逐渐生长为圆饼状结构。当In/Zn的比例从2:1降低到1:2时，图2（c）对应于实施例3所制备的Zn/In2O3（2/1）样品呈现大小不均匀的梭状结构。图2（d）和图2（e）是实施例4和实施例5所制备的样品In和Zn的SEM图。图上可以看出纯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗湿纳米Zn
‑
In2O3三维结构传感器材料的制备方法，其特征在于，以甘油和乙醇作为溶剂相，利用Zn
2+
对In2O3纳米结构调控作用，采用高温高压溶剂热反应，一步制备大小均匀的Zn
‑
In2O3三维纳米结构。2.根据权利要求1所述的一种抗湿纳米Zn
‑
In2O3三维结构传感器材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1，按照体积比为13:3将无水乙醇和甘油进行混合；步骤2，将氯化铟加入步骤1的混合溶液中，搅拌至溶解均匀，得混合溶液一；步骤3，取乙酸锌加入无水乙醇和氢氧化钠的混合溶液中，形成混合溶液二；步骤4，将混合溶液一和混合溶液二混合均匀后，装入聚四氟乙烯衬底中，进行溶剂热反应；步骤5，将溶剂热反应后的材料收集、洗涤、干燥后，将粉末烧结，得到黄色粉末，即为Zn
‑
In2O3纳米结构；所述氯化铟和乙酸锌摩尔比为0.5～5:1。3.根据权利要求2所述的一种抗湿纳米Zn
‑
In2O...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文惠，杜帅航，王国乾，丁素军，岳鹿，关荣锋，许宁，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：