一种超薄二硒化钨纳米花的制备及应用方法技术

本发明专利技术提供了一种超薄二硒化钨纳米花的制备及应用方法，属于功能纳米材料领域。将一定比例的钨源置于指定油性溶剂中，加热至一定温度后进行脱水脱气并进行搅拌，一定时间后形成均匀溶液后冷却至室温，加入硒源升温至所需温度进行反应，清洗离心干燥后将粉末置于惰性气氛中煅烧即可得到结晶性良好的二硒化钨纳米花并应用于钾离子电池负极。本发明专利技术生产周期短，成本低，操作简单，反应条件温和，本发明专利技术使得该材料具有更优异的性能(循环性能和倍率性能)，可在储能及催化等电化学领域具有更广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种超薄二硒化钨纳米花的制备及应用方法
本专利技术涉及一种超薄二硒化钨纳米花的制备及应用方法，属于功能纳米材料领域。
技术介绍
二硒化钨因其独特的物理和化学性能，被广泛应用于储能和催化等领域。随着科学技术的发展，人们愈加认识到纳米材料在性能上远远胜过宏观材料，因此制备出微纳米尺度的二硒化钨会有利于其性能的发挥。然而目前较多采用单一的化学气相沉积法合成微纳米尺度的二硒化钨，其形貌、性能比较单一，因此开发一种新的方法合成超薄二硒化钨是亟待解决的问题，本专利技术采用油相合成与低温煅烧相结合的方法来制备二硒化钨纳米花，本专利技术具有生产周期短，成本低，操作简单，反应条件温和等优点且首次应用于钾离子电池负极，本专利技术所得的产品有望在电化学储能、催化等能源领域大放异彩。
技术实现思路
本专利技术提供一种简单、高效、低成本制备超薄二硒化钨纳米花的方法并应用于钾离子电池负极。一种制备超薄二硒化钨纳米花的方法，其特征在于包括如下步骤：1)将一定量的钨源加入到有一定体积的油性溶剂的烧瓶中，在搅拌下将混合物加热至80～120℃保温10～60分钟以进行脱水脱气处理，冷却降至室温后得到分散良好的溶液；2)在上述溶液中加入一定量的硒源，随后溶液以一定加热速率加热到预定温度并保温，随后冷却至室温，采用环己烷进行清洗及离心3～5次，随后将粉末置于80～120℃下干燥3～6小时；3)将粉末研磨后置于填充惰性气氛的管式炉中煅烧处理，最终得到二硒化钨纳米花。进一步的，所述步骤1)中钨源采用钨酸钠、钨酸、羰基钨等。进一步的，所述步骤1)中油性溶剂采用十八烯、油胺、油酸等。进一步的，所述步骤1)所述油性溶剂的加入体积与容器的体积比为1-2:2.5。进一步的，所述步骤1)中所述钨源的加入量与容器的比例为0.4～12mg/ml。进一步的，所述步骤2)中硒源采用亚硒酸、硒粉、二苄基二硒醚等。进一步的，所述步骤2)中为使反应完全，硒源的量与钨源的量保证原子比为W:Se＝1:2。进一步的，所述步骤2)中加热速率为1～10℃/min，加热温度为180～300℃，保温时间为10～120分钟。进一步的，所述步骤3)中惰性气氛采用氩气或氮气进行填充。进一步的，所述步骤3)中煅烧温度采用400～600℃，煅烧时间采用30～300分钟。一种如上所述制备超薄二硒化钨纳米花用于钾离子电池负极的方法，其特征在于：将一定质量比的超薄二硒化钨纳米花、科琴黑和粘结剂聚偏氟乙烯混合并研磨均匀，加入适量的N-甲基吡咯烷酮至液体能够刚好完全润湿粉末并搅拌8～15小时后将浆液均匀的涂布在铜箔上，在80～100℃温度下真空干燥10～15小时，得到钾离子电池负极；电解液采用1mol/LKFSI/DME，正极采用钾片，电池壳采用CR2032纽扣式电池壳，隔膜采用玻璃纤维类材料，由以上材料组装的电池在0.01～2.5V电压范围内对该负极材料进行测试。本专利技术所提出的是一种制备超薄二硒化钨纳米花的方法并应用于钾离子电池负极，尚未见文献报道。该制备方法生产周期短，成本低，操作简单，反应条件温和。而制备的超薄二硒化钨纳米花由于其独特的微观结构、高的比表面积等特点，使其有希望在电池和催化等领域得到广泛的应用。该方法具有以下优点：1)本专利技术所述的制备方法简单、生产周期短，成本低，操作简单，反应条件温和，易于大批量生产。2)本专利技术在全世界范围内首次合成出超薄的二硒化钨纳米片组成的纳米花球。3)通过该专利技术制备的超薄二硒化钨纳米花具有形貌稳定性好，可重复性强，由于其独特的微观结构，使其性能更加出色。4)本专利技术的复合材料用于钾离子电池负极具有高容量、优异的循环性能和倍率性能。附图说明图1为本专利技术制备的超薄二硒化钨纳米花的XRD图谱。图2为本专利技术制备的超薄二硒化钨纳米花的FESEM照片。图3为本专利技术制备的超薄二硒化钨纳米花的TEM照片。图4为本专利技术制备的超薄二硒化钨纳米花用于钾离子电池负极时的循环性能曲线。图5为本专利技术制备的超薄二硒化钨纳米花用于钾离子电池负极时的倍率性能曲线。具体实施方式实施例一将35mg羰基钨加入到有10mL油胺的容量为25mL的烧瓶中，在磁力搅拌下将混合物加热至100℃保温30分钟以进行脱水脱气处理，冷却降至室温后得到分散良好的溶液，在上述溶液中加入26mg亚硒酸，随后溶液以8℃/min的速率加热到250℃并保温60分钟，随后冷却至室温，采用环己烷进行清洗及离心5次，随后将粉末置于80℃下干燥6小时，将粉末研磨后置于填充氩气气氛的管式炉中在550℃煅烧处理60分钟，最终得到二硒化钨纳米花。实施例二将25mg钨酸加入到有10mL油胺的容量为25mL的烧瓶中，在磁力搅拌下将混合物加热至100℃保温30分钟以进行脱水脱气处理，冷却降至室温后得到分散良好的溶液，在上述溶液中加入16mg硒粉，随后溶液以8℃/min的速率加热到250℃并保温60分钟，随后冷却至室温，采用环己烷进行清洗及离心5次，随后将粉末置于80℃下干燥6小时，将粉末研磨后置于填充氩气气氛的管式炉中在550℃煅烧处理60分钟，最终得到二硒化钨纳米花。实施例三将50mg钨酸加入到有10mL油胺的容量为25mL的烧瓶中，在磁力搅拌下将混合物加热至100℃保温30分钟以进行脱水脱气处理，冷却降至室温后得到分散良好的溶液，在上述溶液中加入32mg硒粉，随后溶液以8℃/min的速率加热到250℃并保温120分钟，随后冷却至室温，采用环己烷进行清洗及离心5次，随后将粉末置于80℃下干燥6小时，将粉末研磨后置于填充氩气气氛的管式炉中在550℃煅烧处理60分钟，最终得到二硒化钨纳米花。实施例四将25mg钨酸加入到有10mL油胺的容量为25mL的烧瓶中，在磁力搅拌下将混合物加热至100℃保温30分钟以进行脱水脱气处理，冷却降至室温后得到分散良好的溶液，在上述溶液中加入68mg二苄基二硒醚，随后溶液以8℃/min的速率加热到250℃并保温60分钟，随后冷却至室温，采用环己烷进行清洗及离心5次，随后将粉末置于80℃下干燥6小时，将粉末研磨后置于填充氩气气氛的管式炉中在550℃煅烧处理60分钟，最终得到二硒化钨纳米花。以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本专利技术的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本专利技术精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备超薄二硒化钨纳米花的方法，其特征在于包括如下步骤：/na.将一定量的钨源加入到有一定体积的油性溶剂的容器中，在搅拌下将混合物加热至80～120℃保温10～60分钟以进行脱水脱气处理，冷却降至室温后得到分散良好的溶液；/nb.在上述溶液中加入一定量的硒源，随后溶液以一定加热速率加热到预定温度并保温，随后冷却至室温，采用环己烷进行清洗及离心3～5次，随后将粉末置于80～120℃下干燥3～6小时；/nc.将粉末研磨后置于填充惰性气氛的管式炉中煅烧处理，最终得到二硒化钨纳米花。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备超薄二硒化钨纳米花的方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将一定量的钨源加入到有一定体积的油性溶剂的容器中，在搅拌下将混合物加热至80～120℃保温10～60分钟以进行脱水脱气处理，冷却降至室温后得到分散良好的溶液；
b.在上述溶液中加入一定量的硒源，随后溶液以一定加热速率加热到预定温度并保温，随后冷却至室温，采用环己烷进行清洗及离心3～5次，随后将粉末置于80～120℃下干燥3～6小时；
c.将粉末研磨后置于填充惰性气氛的管式炉中煅烧处理，最终得到二硒化钨纳米花。


2.根据权利要求1所示的制备超薄二硒化钨纳米花的方法，其特征在于所述步骤a中钨源采用钨酸钠、钨酸、羰基钨。


3.根据权利要求1所示的制备超薄二硒化钨纳米花的方法，其特征在于所述步骤a中油性溶剂采用十八烯、油胺、油酸。


4.根据权利要求1所示的制备超薄二硒化钨纳米花的方法，其特征在于所述步骤a中所述油性溶剂的加入体积与容器的体积比为1-2:2.5。


5.根据权利要求1所示的制备超薄二硒化钨纳米花的方法，其特征在于所述步骤a中所述钨源的加入量与容器的比例为0.4～12mg/ml。


6.根据权利要求1所示的制备超薄二硒化钨纳米花的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟，邢立东，于琪瑶，涂继国，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11