一种花球状硒化钼纳米粒子的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种花球状硒化钼纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：将硝酸钴溶于甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液A，将2‑甲基咪唑溶于甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液B。将溶液B缓慢滴加入A中，静置、离心、甲醇洗涤得ZIF。称取适量ZIF‑67于适量水中分散得溶液a，称取适量硒粉溶于水合肼溶液中得溶液b，将ab溶液装入三口瓶中，加入磁石，油浴，称取适量二水钼酸钠溶于水中，加入三口瓶中继续反应，将所得溶液离心、洗涤制得成品。所制得的纳米复合离子成花球状，大小均一，分散性好，毒性小，且在近红外光的照射下，可表现出高效的光热转化性能，可应用于肿瘤的光热治疗等生物医用领域。此外本方法工艺简单，能耗低，设备数量少，便于推广。

【技术实现步骤摘要】
一种花球状硒化钼纳米粒子的制备方法
本专利技术涉及纳米复合材料
，具体涉及一种花球状硒化钼纳米粒子的制备方法。
技术介绍
过渡金属硫族化合物因其具有较为特殊的电子结构，相对于氧化物而言，硫族化合物具有更窄的帯隙和更为适合的费米能级，而且大部分具有类似石墨烯的特殊层状结构，且具有较大的层间距，一些离子可以很容易的插入到层间，因此该类材料在光、催化，材料改性等方面表现出优异的性能。硒化钼作为过渡金属硫族化合物中的一类，它属于六方晶系，层内是很强的Se～Mo～Se共价键，层间是较弱的范德华力，单层厚度约为0.65nm。硒化钼中每个钼原子被六个硒原子包围，呈三角棱柱装，Mo～Se棱面相当多，与现在研究火热的二氧化钛材料相比，硒化钼的禁带宽度更窄，大约为1.4eV，因此硒化钼纳米粒子具有比表面积大，表面活性高等特点，还能够很好的吸收可见光区和近红外光区的光。但是，纯硒化钼易于团聚，并且其优先生长惰性的内层结构，而非活性片层边缘，大量的团聚体也会进一步抑制活性边缘的暴露，从而导致硒化钼的优异性能将无法得到充分利用。因此，将硒化钼与其它基底材料复合具有重要意义。目前制备硒化钼纳米粒子的方法主要可分为固相法、气相法和液相法，固相法合成工艺简单，转化率高，粒径均匀，但反应条件苛刻，对设备要求较高，而液相法虽然不需要较高的温度和压力，但制备过程中易出现硬团聚现象，且工艺流程较长，而气相法对设备要求高，且所得到的产品的纯度不够，因此考虑成本和环境等因素，开发简单高效的合成方法是很有必要的。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术于提供了一种花球状硒化钼纳米粒子的制备方法，本专利技术旨在提供一种制备过程简单，能耗低，设备数量少，工艺流程短的方法来制备硒化钼纳米粒子。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种花球状硒化钼纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：I.ZIF前体制备：(1)取3mmol的硝酸钴溶于10～100ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液A；(2)12mmol的2-甲基咪唑溶于2～30ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液B；(3)将溶液B缓慢滴加入溶液A中，静置12h，3000～16000r/min离心5min，用甲醇洗涤1～2次得ZIF蓝色纳米颗粒；II.硒化钼纳米粒子的制备：(1)称取约0.3mmol的ZIF-67于10～100ml水中分散得溶液a；(2)称取约1mmol的硒粉溶于1～10ml的水合肼中得溶液b；(3)将溶液a和溶液b装入50ml三口瓶中，加入磁石，在40℃～190℃的恒温油浴锅中反应2～12h；(4)随后称取0.5mmol的二水钼酸钠溶于2～20ml的水中，并加入上述三口瓶中，继续反应2～8h；(5)反应结束后，将所得溶液5000～12000r/min离心5min，用水洗涤1～2次即可得所需硒化钼纳米粒子。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：本技术的优点：本专利技术旨在提供一种制备过程简单，能耗低，设备数量少，工艺流程短的方法来制备硒化钼纳米粒子。所制得的硒化钼纳米粒子具有花球状，大小均一。在近红外光的照射下，5min可以升温至80摄氏度，具有良好的近红外吸收能力和高效的光热转换能力，可广泛应用在海水淡化、肿瘤治疗、污水处理等领域。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1和图2为ZIF-67-硒化钼纳米颗粒的扫描电镜图。图3为2-5W的808nm的近红外照射5min下不同浓度的ZIF-67-硒化钼纳米颗粒的温度随时间的变化图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种花球状硒化钼纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：I.ZIF前体制备：(1)取3mmol的硝酸钴溶于10ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液A；(2)12mmol的2-甲基咪唑溶于2ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液B；(3)将溶液B缓慢滴加入溶液A中，静置12h，3000r/min离心5min，用甲醇洗涤1次得ZIF蓝色纳米颗粒；II.硒化钼纳米粒子的制备：(1)称取约0.3mmol的ZIF-67于10ml水中分散得溶液a；(2)称取约1mmol的硒粉溶于1ml的水合肼中得溶液b；(3)将溶液a和溶液b装入50ml三口瓶中，加入磁石，在40℃的恒温油浴锅中反应12h；(4)随后称取0.5mmol的二水钼酸钠溶于2ml的水中，并加入上述三口瓶中，继续反应2h；(5)反应结束后，将所得溶液5000r/min离心5min，用水洗涤1次即可得所需ZIF-67-硒化钼纳米粒子。实施例2：一种花球状硒化钼纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：I.ZIF前体制备：(1)取3mmol的硝酸钴溶于100ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液A；(2)12mmol的2-甲基咪唑溶于30ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液B；(3)将溶液B缓慢滴加入溶液A中，静置12h，16000r/min离心5min，用甲醇洗涤1次得ZIF蓝色纳米颗粒；II.硒化钼纳米粒子的制备：(1)称取约0.3mmol的ZIF-67于100ml水中分散得溶液a；(2)称取约1mmol的硒粉溶于10ml的水合肼中得溶液b；(3)将溶液a和溶液b装入50ml三口瓶中，加入磁石，在190℃的恒温油浴锅中反应2h；(4)随后称取0.5mmol的二水钼酸钠溶于20ml的水中，并加入上述三口瓶中，继续反应8h；(5)反应结束后，将所得溶液12000r/min离心5min，用水洗涤1次即可得所需ZIF-67-硒化钼纳米粒子。实施例3：一种花球状硒化钼纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：I.ZIF前体制备：(1)取3mmol的硝酸钴溶于50ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液A；(2)12mmol的2-甲基咪唑溶于20ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液B；(3)将溶液B缓慢滴加入溶液A中，静置12h，12000r/min离心5min，用甲醇洗涤2次得ZIF蓝色纳米颗粒；II.硒化钼纳米粒子的制备：(1)称取约0.3mmol的ZIF-67于50ml水中分散得溶液a；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种花球状硒化钼纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nI.ZIF前体制备：/n(1)取3mmol的硝酸钴溶于10～100ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液A；/n(2)12mmol的2-甲基咪唑溶于2～30ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液B；/n(3)将溶液B缓慢滴加入溶液A中，静置12h，3000～16000r/min离心5min，用甲醇洗涤1～2次得ZIF蓝色纳米颗粒；/nII.硒化钼纳米粒子的制备：/n(1)称取约0.3mmol的ZIF-67于10～100ml水中分散得溶液a；/n(2)称取约1mmol的硒粉溶于1～10ml的水合肼中得溶液b；/n(3)将溶液a和溶液b装入50ml三口瓶中，加入磁石，在40℃～190℃的恒温油浴锅中反应2～12h；/n(4)随后称取0.5mmol的二水钼酸钠溶于2～20ml的水中，并加入上述三口瓶中，继续反应2～8h；/n(5)反应结束后，将所得溶液5000～12000r/min离心5min，用水洗涤1～2次即可得所需硒化钼纳米粒子。/n

【技术特征摘要】
1.一种花球状硒化钼纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
I.ZIF前体制备：
(1)取3mmol的硝酸钴溶于10～100ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液A；
(2)12mmol的2-甲基咪唑溶于2～30ml的甲醇溶液中，超声分散均匀，得溶液B；
(3)将溶液B缓慢滴加入溶液A中，静置12h，3000～16000r/min离心5min，用甲醇洗涤1～2次得ZIF蓝色纳米颗粒；
II.硒化钼纳米粒子的制备：
(1)称取约0...

【专利技术属性】
技术研发人员：易昌凤，乔晨旭，潘馨圆，吴佳芮，甄琳，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42