一种碲化锑热电材料的激光3D打印合成制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碲化锑热电材料的激光3D打印合成制备方法，它以Sb和Te单质为原料，混合均匀后，铺一层0.05mm到2mm厚度的粉床，在惰性气体保护下，激光打印成需要的形状。本发明专利技术制备的Sb

【技术实现步骤摘要】
一种碲化锑热电材料的激光3D打印合成制备方法
本专利技术属于热电材料合成制备领域，特别涉及一种碲化锑热电材料的激光3D打印合成制备方法。
技术介绍
过度能源消耗和日益严重的环境问题引起了广泛的关注，消耗的能源中约有超过一半以废热的形式浪费了，如果能有效回收废热，将对能源短缺和环境污染产生积极影响。热电技术能够实现热能到电能的直接转换，且具有无噪声、无污染、体积小等优点。在工业余热发电、内燃机尾气回收发电、体温回收等方面具有巨大应用前景。热电材料的性能由无量纲热电优值衡量，ZT＝S2σT/k，S为塞贝克系数，σ为电导率，T为绝对温度，k为热导率。ZT值越大，热电材料的性能越好。化合物Sb2Te3是一种室温附近优异热电材料。现阶段，碲化锑Sb2Te3的合成方法主要为区熔、机械合金化、溶剂热、水热法等，这些常规方法合成制备Sb2Te3热电材料需要较长的合成时间、复杂的化学反应过程、使用有毒化学试剂。更重要的是，常规合成方法制备的材料Sb2Te3，在制造热电器件时，需要切割，焊接、组装等工艺，不可避免地造成原材料浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碲化锑热电材料的激光3D打印合成制备方法，以解决上述问题。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种碲化锑热电材料的激光3D打印合成制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取Sb粉和Te粉，然后将粉末放入陶瓷球磨罐，再放入氧化锆磨球，装入球磨机进行球磨；步骤2，在惰性气体保护下，将混合均匀的粉末铺一层粉床；步骤3，采用的激光3D打印设备对粉床打印合成制备碲化锑块体热电材料。进一步的，步骤1中，Sb粉和Te粉按(2～2.1)：(3～3.1)的摩尔比例称重共600g；氧化锆磨球的个数为三个，一个直径为15.5mm，两个直径为10mm。进一步的，步骤1中，球磨机转速160rpm，正转30min，间隔1min，接着反转30min，混合时间共5小时。进一步的，步骤2中，混合均匀的粉末在不锈钢基底上铺一层2mm厚的粉床，在气压为1.5到2.0KPa的高纯氩气环境下打印合成。进一步的，采用的激光3D打印设备型号为SLM150，光纤激光器的最大功率IPG-400W为400W，波长为1064nm，光斑直径为80μm。进一步的，激光功率范围为60～100W，扫描速度范围为200～300mm/s，扫描间距范围为0.05mm～0.08mm。与现有技术相比，本专利技术有以下技术效果：本专利技术利用了激光的高能量密度和3D打印的高加热与冷却速率优势，使得本专利技术的制备工艺简单、直接打印合成所需形状、适宜规模化生产。本专利技术能快速合成出致密度超过90％的Sb2Te3块体热电材料，在材料制备科学、器件制造技术及商业化应用领域具有重要意义。附图说明图1为激光3D打印合成制备的Sb2Te3块体实物图。图2为激光3D打印合成制备的Sb2Te3块体SEM和EDS图。图3为激光3D打印合成制备的Sb2Te3块体EBSD图。图4为激光3D打印合成制备的Sb2Te3块体TEM和EDS图。图5为不同激光3D打印工艺参数合成制备Sb2Te3块体XRD图。图6为不同激光3D打印工艺参数合成制备Sb2Te3块体的电导率和塞贝克系数随温度变化关系。图7为不同激光3D打印工艺参数合成制备Sb2Te3块体的功率因子随温度变化关系。图8为不同激光3D打印工艺参数合成制备Sb2Te3块体的热导率和晶格热导率随温度变化关系。图9为不同激光3D打印工艺参数合成制备Sb2Te3块体的无量纲热电优值随温度变化关系。具体实施方式以下结合附图对本专利技术进一步说明：本专利技术激光3D打印快速合成制备Sb2Te3热电材料，它以Sb和Te单质为原料，混合均匀后，铺一层粉床，在惰性气体保护下，激光打印成需要的形状。上述方案中，所述铺一层0.05mm到2mm厚度的粉床，在惰性气体保护下，光斑直径为100μm以下的激光器3D打印合成制备Sb2Te3块体热电材料。上述方案中，所述的单质Sb和Te之间的摩尔比为(2～2.1)：(3～3.1)。上述方案中，所述的Sb2Te3块体激光3D打印快速合成方法，其特征在于，激光功率范围为60～100W，扫描速度范围为200～300mm/s，扫描间距范围为0.05mm～0.08mm。上述方案中，所述的Sb2Te3块体激光3D打印快速合成方法，其特征在于，在250℃温度条件下，Sb2Te3块体热电材料的最大热电优值ZT＝0.4。以上述内容为基础，在不脱离本专利技术基本技术思想的前提下，根据本领域的普通技术知识和手段，对其内容还可以有多种形式的修改、替换或变更。以下实施例中，采用的Sb粉和Te粉均为市售产品，纯度均为99.999％。激光3D打印快速合成制备热电材料，具体步骤如下：(1)将Sb粉和Te粉按2:3的摩尔比例精确称重共600g，然后将粉末放入陶瓷球磨罐，再放入一个直径为15.5mm和两个直径为10mm的氧化锆磨球，装入行星球磨机，转速160rpm，正转30min，间隔1min，接着反转30min，混合时间共5小时。(2)采用的激光3D打印设备为汉邦科技有限公司生产的SLM150，光纤激光器的最大功率(IPG-400W)为400W，波长为1064nm，光斑直径为80μm。(3)混合均匀的粉末在不锈钢基底上铺一层2mm厚的粉床，在气压为1.5到2.0KPa的高纯氩气环境下打印合成。(4)样品1的打印工艺参数为激光功率为60W，扫描速度为200mm/s，扫描间距为0.05mm，样品2的打印工艺参数为激光功率为100W，扫描速度为200mm/s，扫描间距为0.05mm，样品3的打印工艺参数为激光功率为100W，扫描速度为300mm/s，扫描间距为0.05mm，三个样品的扫描策略为正交扫描。图1为激光3D打印合成制备的Sb2Te3块体实物图，直观上可以看出打印合成的样品具有良好的金属光泽。图2为激光3D打印合成制备的Sb2Te3块体SEM和EDS图，所得块体材料在微米尺度内具有很好的均匀性。图3为激光3D打印合成制备的Sb2Te3块体EBSD图，可以看出打印合成的块体材料具有一定程度的织构，织构有利于热电性能的提高。图4为激光3D打印合成制备的Sb2Te3块体TEM和EDS图，所得块体材料在纳米尺度内具有很好的均匀性。图5为不同激光3D打印工艺参数合成制备Sb2Te3块体XRD图，可以看出三种不同打印合成工艺的材料的XRD图谱与Sb2Te3块体的标准XRD图能够很好地符合，说明打印合成的Sb2Te3块体具有很好的均匀性。图6为不同激光3D打印工艺参数合成制备Sb2Te3块体的电导率和塞贝克系数随温度变化关系，可以看出打印合成的Sb2Te3块体具有和其单晶接近的电导率和较高的塞贝克系数。图7为不同激光3D打印工本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碲化锑热电材料的激光3D打印合成制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，称取Sb粉和Te粉，然后将粉末放入陶瓷球磨罐，再放入氧化锆磨球，装入球磨机进行球磨；/n步骤2，在惰性气体保护下，将混合均匀的粉末铺一层粉床；/n步骤3，采用的激光3D打印设备对粉床打印合成制备碲化锑块体热电材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种碲化锑热电材料的激光3D打印合成制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，称取Sb粉和Te粉，然后将粉末放入陶瓷球磨罐，再放入氧化锆磨球，装入球磨机进行球磨；
步骤2，在惰性气体保护下，将混合均匀的粉末铺一层粉床；
步骤3，采用的激光3D打印设备对粉床打印合成制备碲化锑块体热电材料。


2.根据权利要求1所述的一种碲化锑热电材料的激光3D打印合成制备方法，其特征在于，步骤1中，Sb粉和Te粉按(2～2.1)：(3～3.1)的摩尔比例称重共600g；氧化锆磨球的个数为三个，一个直径为15.5mm，两个直径为10mm。


3.根据权利要求1所述的一种碲化锑热电材料的激光3D打印合成制备方法，其特征在于，步骤1中，球磨机转速160rpm，正转30min...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈花玲，施建旭，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61