一种聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料的制法和应用制造技术

本发明专利技术涉及超级电容器技术领域，且公开了一种聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料，通过原位氧化聚合，使苯胺单体与碳纳米管的二苯胺基团发生共聚，得到聚苯胺化学接枝碳纳米管，通过化学键的连接，将聚苯胺和碳纳米管有机结合，避免两者发生相分离和脱落的状况，形成稳定的复合结构，提高了电极材料的整体结构稳定性，避免电容量快速损耗，表现出优异的电化学循环稳定性，并且化学键的接枝作用，不仅减少了碳纳米管的团聚现象，同时更有利于苯胺和碳纳米管形成三维导电网络，促进电子的传输，以及电解质离子扩散到电极内部，发生更好的赝电容反应，从而进更好的行能量存储的反应，产生更高的赝电容和双层电容。

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料的制法和应用
本专利技术涉及超级电容器
，具体为一种聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料的制法和应用。
技术介绍
随着全世界的能源危机和环境污染越来越严重，对新能源和可再生清洁能源的依赖越来越大，开发出新型可持续能源储存和供应设备成为研究热点，超级电容器是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能装置，比传统电容器的容量大、能量密度高，比电池的功率密度大、使用寿命长等特点，在电子元件、便携式电子设备、新能源汽车、发电装置等领域教育广阔的应用前景，而超级电容器的电极活性材料对其电化学性能的影响最大。超级电容器可以分为双电层电容器和赝电容电容器，双电层电容器主要是以活性碳基材料作为电极材料，具有导电性良好、比表面积高等优点，但是活性碳基材料的实际比电容不高，而赝电容电容器主要是以过渡金属氧化物和导电聚合物作为电极材料，其中聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等导电聚合物可以发生快速可逆的氧化还原反应，理论比电容很高，但是聚苯胺基电极材料基体容易损耗，电化学循环稳定性较差，目前将活性碳基材料和导电聚合物进行复合，整合双电层电容和赝电容的优势，以开发出充放电速率快、比电容高、循环稳定性优越的超级电容器电极材料成为研究热点。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料的制法和应用，具有更高的实际赝电容和双层电容和优越的电化学循环稳定性。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料，所述聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料的制法包括以下步骤：(1)向反应烧杯中加入对氨基二苯胺、乙醇溶剂和浓盐酸，控制总溶液中盐酸的质量分数为10-20％。(2)将溶液置于超声分散器中超声至分散均匀，在冰水浴体系中加入亚硝酸钠，搅拌反应1-2h，再缓慢滴加超声分散均匀的碳纳米管的分散液，继续反应2-5h，然后在室温下搅拌反应10-20h，在升温至70-80℃，搅拌反应10-20h，过滤除去溶剂、去离子水和乙醇洗涤，得到二苯胺基碳纳米管。(3)向反应烧杯中加入二苯胺基碳纳米管和去离子水，超声至分散均匀，再加入浓盐酸和苯胺，控制总溶液中的盐酸浓度为2-3％，在冰水浴体系中，滴加过硫酸铵溶液，反应4-8h，然后在室温下反应8-12h，过滤除去溶剂，去离子水和乙醇洗涤，得到聚苯胺接枝碳纳米管。(4)将聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料与乙醇溶剂混合，并超声分散均匀，将浆料涂在玻碳电极表面并干燥，得到聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料，应用于超级电容器中。优选的，所述对氨基二苯胺、亚硝酸钠和碳纳米管的质量比为500-620:220-280:100。优选的，所述超声分散器包括水浴槽，水浴槽两侧固定连接有超声波发射器，水浴槽下方设置有导热板，导热板下方设置有加热片，导热板上方与底座固定连接，底座上方活动连接有转轴，转轴固定连接有限位板，限位板之间设置有反应烧杯。优选的，所述步骤(3)中的二苯胺基碳纳米管、苯胺和过硫酸铵的质量比为5-20:100:225-240。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下化学机理和有益技术效果：该一种聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料，对氨基二苯胺的氨基在盐酸体系中，与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮基二苯胺中间体，重氮基脱去后形成碳正离子，进攻碳纳米管上的碳，从而得到二苯胺基碳纳米管，将二苯胺基团接枝到碳纳米管的基体中，再通过原位氧化聚合，使苯胺单体与二苯胺基团发生共聚，得到聚苯胺化学接枝碳纳米管，通过化学键的连接，将聚苯胺和碳纳米管有机结合，避免两者发生相分离和脱落的状况，形成稳定的复合结构，减少聚苯胺分子在电解液中产生溶胀现象，而导致所带来的分子链的断裂和降解，从而提高了电极材料的整体结构稳定性，避免电容量快速损耗，表现出优异的电化学循环稳定性，并且化学键的接枝作用，不仅减少了碳纳米管的团聚现象，同时更有利于苯胺和碳纳米管形成三维导电网络，促进电子的传输，以及电解质离子扩散到电极内部，发生更好的赝电容反应，从而进更好的行能量存储的反应，产生更高的赝电容和双层电容。附图说明图1是超声分散器结构示意图；图2是限位板结构俯视示意图；图3是限位板调节示意图。1-超声分散器；2-水浴槽；3-超声波发射器；4-导热板；5-加热片；6-底座；7-转轴；8-限位板；9-反应烧杯。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料，制法包括以下步骤：(1)向反应烧杯中加入对氨基二苯胺、乙醇溶剂和浓盐酸，控制总溶液中盐酸的质量分数为10-20％。(2)将溶液置于超声分散器中超声至分散均匀，超声分散器包括水浴槽，水浴槽两侧固定连接有超声波发射器，水浴槽下方设置有导热板，导热板下方设置有加热片，导热板上方与底座固定连接，底座上方活动连接有转轴，转轴固定连接有限位板，限位板之间设置有反应烧杯，在冰水浴体系中加入亚硝酸钠，搅拌反应1-2h，再缓慢滴加超声分散均匀的碳纳米管的分散液，其中对氨基二苯胺、亚硝酸钠和碳纳米管的质量比为500-620:220-280:100，继续反应2-5h，然后在室温下搅拌反应10-20h，在升温至70-80℃，搅拌反应10-20h，过滤除去溶剂、去离子水和乙醇洗涤，得到二苯胺基碳纳米管。(3)向反应烧杯中加入二苯胺基碳纳米管和去离子水，超声至分散均匀，再加入浓盐酸和苯胺，控制总溶液中的盐酸浓度为2-3％，在冰水浴体系中，滴加过硫酸铵溶液，其中二苯胺基碳纳米管、苯胺和过硫酸铵的质量比为5-20:100:225-240，反应4-8h，然后在室温下反应8-12h，过滤除去溶剂，去离子水和乙醇洗涤，得到聚苯胺接枝碳纳米管。(4)将聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料与乙醇溶剂混合，并超声分散均匀，将浆料涂在玻碳电极表面并干燥，得到聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料，应用于超级电容器中。实施例1(1)向反应烧杯中加入对氨基二苯胺、乙醇溶剂和浓盐酸，控制总溶液中盐酸的质量分数为20％。(2)将溶液置于超声分散器中超声至分散均匀，超声分散器包括水浴槽，水浴槽两侧固定连接有超声波发射器，水浴槽下方设置有导热板，导热板下方设置有加热片，导热板上方与底座固定连接，底座上方活动连接有转轴，转轴固定连接有限位板，限位板之间设置有反应烧杯，在冰水浴体系中加入亚硝酸钠，搅拌反应2h，再缓慢滴加超声分散均匀的碳纳米管的分散液，其中对氨基二苯胺、亚硝酸钠和碳纳米管的质量比为620:280:100，继续反应5h，然后在室温下搅拌反应12h，在升温至80℃，搅拌反应15h，过滤除去溶剂、去离子水和乙醇洗涤，得到二苯胺基碳纳米管。(3)向反应烧杯中加入二苯胺基碳纳米管和去离子水，超声至分散均匀，再加入浓盐酸和苯胺，控制总溶液中的盐酸浓度为2.5％，在冰水浴体系中，滴加过硫酸铵溶液，其中二苯胺基碳纳米管、苯胺和过硫酸铵的质量比为5:100:本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料，其特征在于：所述聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料的制法包括以下步骤：/n(1)向反应烧杯中加入对氨基二苯胺、乙醇溶剂和浓盐酸，控制总溶液中盐酸的质量分数为10-20％；/n(2)将溶液置于超声分散器中超声至分散均匀，在冰水浴体系中加入亚硝酸钠，搅拌反应1-2h，再缓慢滴加超声分散均匀的碳纳米管的分散液，继续反应2-5h，然后在室温下搅拌反应10-20h，在升温至70-80℃，搅拌反应10-20h，得到二苯胺基碳纳米管；/n(3)向反应烧杯中加入二苯胺基碳纳米管和去离子水，超声至分散均匀，再加入浓盐酸和苯胺，控制总溶液中的盐酸浓度为2-3％，在冰水浴体系中，滴加过硫酸铵溶液，反应4-8h，然后在室温下反应8-12h，得到聚苯胺接枝碳纳米管；/n(4)将聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料与乙醇溶剂混合，并超声分散均匀，将浆料涂在玻碳电极表面并干燥，得到聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料，其特征在于：所述聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料的制法包括以下步骤：
(1)向反应烧杯中加入对氨基二苯胺、乙醇溶剂和浓盐酸，控制总溶液中盐酸的质量分数为10-20％；
(2)将溶液置于超声分散器中超声至分散均匀，在冰水浴体系中加入亚硝酸钠，搅拌反应1-2h，再缓慢滴加超声分散均匀的碳纳米管的分散液，继续反应2-5h，然后在室温下搅拌反应10-20h，在升温至70-80℃，搅拌反应10-20h，得到二苯胺基碳纳米管；
(3)向反应烧杯中加入二苯胺基碳纳米管和去离子水，超声至分散均匀，再加入浓盐酸和苯胺，控制总溶液中的盐酸浓度为2-3％，在冰水浴体系中，滴加过硫酸铵溶液，反应4-8h，然后在室温下反应8-12h，得到聚苯胺接枝碳纳米管；
(4)将聚苯胺接枝碳纳米管的电极材料与乙醇溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：李立健，
申请(专利权)人：环誉节能科技广州有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44