一种用于低温共烧陶瓷的内电极铜浆及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于精细化学制备技术领域，提供了一种用于低温共烧陶瓷的内电极铜浆及其制备方法和应用，该电极铜浆包括60～75wt％预处理的铜粉，1～10wt％玻璃粉，1～3wt％陶瓷颗粒和10～30wt％有机粘合剂，有机粘合剂包括40～70％溶剂、5～20％增塑剂、5～20％黏结剂、1～10％分散剂和5～20％添加剂；预处理的铜粉是先将铜粉、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙烯吡咯烷酮混合后加入乙醇水溶液中，在50～80℃水浴搅拌，粉碎制得；玻璃粉是将SiO

【技术实现步骤摘要】
一种用于低温共烧陶瓷的内电极铜浆及其制备方法和应用
本专利技术属于精细化学制备
，更具体地，涉及一种用于低温共烧陶瓷(LTCC)的内电极铜浆及其制备方法和应用。
技术介绍
随着现代微电子信息技术的快速发展，人们对电子组件在便携式、小型化、数字化、多功能、高性能和高可靠性方面的需求，使得电子元器件对于小型化、模块化以及集成化的要求愈来愈迫切。而低温共烧陶瓷技术(Lowtemperatureco-firedceramic，LTCC)是近几十年来兴起的一类多学科交叉的综合组件技术，已成为了近年来人们研究的热点，并且因其良好的热力学、电子学以及相应的机械性能，LTCC技术已经成为电子元件组件和集成器件、以及微波器件领域的优先发展方向，具有良好的应用前景。然而，在LTCC技术的应用中，大部分情况下都需要在陶瓷基带上通过丝网印刷的方式印上厚膜导体浆料。其中，大部分的导体铜浆与LTCC基底材料在共烧匹配上、丝网印刷上以及导电性能上没有很好地结合。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的不足和缺点，本专利技术的首要目的在于提供一种用于低温共烧陶瓷的内电极导电铜浆，该电极导电铜浆电极铜浆与LTCC基板具有共烧匹配性好，具有优良的共烧匹配性，印刷性好、导电性能优良等特点。本专利技术的另一目的在于提供一种上述内电极铜浆的制备方法。本专利技术的再一目的在于提供上述内电极铜浆的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案来实现：一种用于低温共烧陶瓷的内电极铜浆，所述电极铜浆包括60～75wt％预处理的铜粉，1～10wt％玻璃粉，1～5wt％陶瓷颗粒和10～30wt％有机粘合剂；所述的有机粘合剂包括40～70％溶剂、5～20％增塑剂、5～20％黏结剂、1～10％分散剂和5～20％添加剂；所述预处理的铜粉是先将铜粉、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙烯吡咯烷酮混合，然后将混合粉体加入乙醇水溶液中，在50～80℃水浴搅拌，再置于细胞粉碎机中粉碎制得；所述玻璃粉是将SiO2，HfO2，Al2O3和CuO混匀后，在1300～1400℃下熔融，保温后水中淬火，经烘干、研磨、过筛得到。优选地，铜粉、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(3～6):(1～4):(1～4):(0.5～2)；所乙醇水溶液中去离子水和无水乙醇的质量比为(8～12):(1～5)；所述铜粉、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙烯吡咯烷酮的总体积与乙醇水溶液的体积比为(2～6):(0.5～2)。优选地，所述溶剂、增塑剂、黏结剂、分散剂和添加剂的质量百分数比为10:3:3:1:3。优选地，所述SiO2、HfO2、Al2O3和CuO的质量比为(30～45):(2～10):(5～20):(20～50)。更为优选地，所述SiO2、HfO2、Al2O3和CuO的质量比为38:6:8:38。优选地，所述陶瓷颗粒为PZT，所述陶瓷颗粒的粒径为5～20μm；所述玻璃粉的粒径为5～20μm。优选地，所述水浴搅拌的时间为8～10h；所述粉碎的时间为4～12h；所述熔融的时间为0.5～1.5h。优选地，所述溶剂为松油醇、三乙醇胺、丁基卡必醇或乙二醇乙醚乙酸酯中的一种以上；所述的分散剂为司班85或/和聚甲基丙烯酸胺；所述的增塑剂为邻苯二甲酸丁芐酯或/和邻苯二甲酸二异壬酯KH550；所述的黏结剂为乙基纤维素或/和十六醇；所述的添加剂为丙酮或/和丁酮。所述的用于低温共烧陶瓷的内电极铜浆的制备方法，包括如下具体步骤：S1.所述铜粉与柠檬酸、抗坏血酸及聚乙烯吡咯烷酮混合，加入乙醇水溶液中，在50～80℃水浴搅拌，再置于细胞粉碎机中粉碎，制得预处理的铜粉；S2.将SiO2，HfO2，Al2O3和CuO混匀后，在1300～1400℃下熔融，保温后水中淬火，经烘干、研磨、过筛，制得玻璃粉；S3.将40～70％溶剂、5～20％增塑剂、5～20％黏结剂、1～10％分散剂和5～20％添加剂混合，在50～60℃溶解，制得有机机粘合剂；S4.将预处理的铜粉、玻璃粉、有机粘结剂和陶瓷颗粒混合，用搅拌机混合搅拌均匀，然后将浆料球磨，球磨后经三辊研磨机研磨流平后，得到铜导电浆料。所述的用于低温共烧陶瓷的内电极铜浆在制备无源元件领域中的应用。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术的铜浆具有与LTCC陶瓷厚膜的良好的共烧匹配性、印刷性和优良的导电性等优点。2.本专利技术在配制浆料时同时加入陶瓷颗粒，可以减少浆料烧结厚膜与氧化铝基板的翘曲。3.本专利技术的玻璃相850℃软融，适用于作为LTCC内电极；4.本专利技术的铜浆为贱金属浆料，价格便宜，工艺简单。附图说明图1为用实施例1的内电极导电铜浆烧结后制得的导电铜膜的表面和断面电镜照片。图2为用实施例2的内电极导电铜浆烧结后制得的导电铜膜的表面和断面电镜照片。图3为用实施例3的内电极导电铜浆烧结后制得的导电铜膜的表面和烧结后表面和断面电镜照片。图4为用实施例4的内电极导电铜浆烧结后制得的导电铜膜的表面和烧结后表面和断面电镜照片。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例11.配置去离子水：乙醇的质量比为10:3的混合溶液，将铜粉、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙烯吡咯烷酮按质量比4:2:2:1混合，将上述混合溶液与粉体(铜粉、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙烯吡咯烷酮)按体积比3：1混合，放于磁力搅拌器上在50～80℃水浴搅拌10h，再置于细胞粉碎机中粉碎6h，制得预处理的铜粉。2.将38wt％SiO2，16wt％HfO2，8wt％Al2O3、38wt％CuO放入刚玉坩埚中，用玻璃棒将其充分搅拌均匀，放入高温烧结炉中，在400℃保温10分钟预热；保温完后，以10℃/min升温至1400℃，保温30分钟；用1.4L不锈钢容器盛满去离子水，放在高温烧结炉附近；用取样夹将盛有熔融态的玻璃粉取出，然后迅速倒入盛满去离子水的不锈钢容器中进行水淬，然后将坩埚放入炉中，关闭炉门；将冷却的玻璃粉放入球磨罐中，按球料比为3:1加入4:2:1的8mm、5mm、3mm锆球，然后按固液比为3:1加入无水乙醇作为球磨介质，球磨30～50h，然后烘干、研磨、过筛，制得玻璃粉。3.按50wt％松油醇、15wt％邻苯二甲酸丁芐酯、15wt％乙基纤维素、5wt％司班85和15wt％丙酮在玻璃烧杯中混合，放入40～60℃恒温油浴磁力搅拌器上搅拌均匀，直至乙基纤维素等难溶物完全溶解为止，并将其保存在室温环境下，制得有机粘合剂。4.按70wt％预处理的铜粉，3wt％玻璃粉，1wt％锆钛酸铅陶瓷颗粒(PZT，尺寸在5～20μm)和26wt％有机粘合剂的比例精确称量总量为20g，用磁力搅拌器预搅拌5～10h，然后进行球磨，球磨速度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于低温共烧陶瓷的内电极铜浆，其特征在于，所述电极铜浆包括60～75wt％预处理的铜粉，1～10wt％玻璃粉，1～5wt％陶瓷颗粒和10～30wt％有机粘合剂；所述的有机粘合剂包括40～70％溶剂、5～20％增塑剂、5～20％黏结剂、1～10％分散剂和5～20％添加剂；所述预处理的铜粉是先将铜粉、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙烯吡咯烷酮混合，然后将混合粉体加入乙醇水溶液中，在50～80℃水浴搅拌，再置于细胞粉碎机中粉碎制得；所述玻璃粉是将SiO

【技术特征摘要】
1.一种用于低温共烧陶瓷的内电极铜浆，其特征在于，所述电极铜浆包括60～75wt％预处理的铜粉，1～10wt％玻璃粉，1～5wt％陶瓷颗粒和10～30wt％有机粘合剂；所述的有机粘合剂包括40～70％溶剂、5～20％增塑剂、5～20％黏结剂、1～10％分散剂和5～20％添加剂；所述预处理的铜粉是先将铜粉、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙烯吡咯烷酮混合，然后将混合粉体加入乙醇水溶液中，在50～80℃水浴搅拌，再置于细胞粉碎机中粉碎制得；所述玻璃粉是将SiO2，HfO2，Al2O3和CuO混匀后，在1300～1400℃下熔融，保温后水中淬火，经烘干、研磨、过筛得到。


2.根据权利要求1所述的用于低温共烧陶瓷的内电极铜浆，其特征在于，铜粉、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(3～6):(1～4):(1～4):(0.5～2)；所乙醇水溶液中去离子水和无水乙醇的质量比为(8～12):(1～5)；所述铜粉、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙烯吡咯烷酮的总体积与乙醇水溶液的体积比为(2～6):(0.5～2)。


3.根据权利要求1所述的用于低温共烧陶瓷的内电极铜浆，其特征在于，所述溶剂、增塑剂、黏结剂、分散剂和添加剂的质量百分数比为10:3:3:1:3。


4.根据权利要求1所述的用于低温共烧陶瓷的内电极铜浆，其特征在于，所述SiO2、HfO2、Al2O3和CuO的质量比为(30～45):(2～10):(5～20):(20～50)。


5.根据权利要求4所述的用于低温共烧陶瓷的内电极铜浆，其特征在于，所述SiO2、HfO2、Al2O3和CuO的质量比为38:6:8:38。


6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁圣国，陈先义，焦志伟，姚英邦，陶涛，梁波，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44