一种改善四氧化三铁颗粒饱和磁化强化的方法技术

本发明专利技术公开了一种改善四氧化三铁颗粒饱和磁化强化的方法；涉及磁性技术领域，包括以下步骤：（1）得到纳米二氧化硅分散液；（2）得到复合液；（3）得到混合粉料；（4）得到氯化亚铁溶液；（5）将氯化铁溶液添加到反应釜中，然后向反应釜中通入氦气，排出反应釜内空气，然后再添加氯化亚铁溶液，搅拌反应40‑50min，再添加马来酸钠、支化聚乙烯亚胺、混合粉料，以500r/min转速搅拌反应2‑3小时，然后进行离心，抽滤，洗涤，烘干至恒重，即得；本发明专利技术方法制备的四氧化三铁颗粒具有优异的饱和磁强度，本发明专利技术通过引入制备的混合粉料，能够一定程度上促进改善制备的四氧化三铁颗粒的饱和磁强度，进而提高其应用领域。

【技术实现步骤摘要】
一种改善四氧化三铁颗粒饱和磁化强化的方法
本专利技术属于磁性
，特别是一种改善四氧化三铁颗粒饱和磁化强化的方法。
技术介绍
四氧化三铁是一种无机物，化学式为Fe3O4。俗称氧化铁黑、吸铁石、黑氧化铁，为具有磁性的黑色晶体，故又称为磁性氧化铁。不可将其看作"偏铁酸亚铁"[Fe(FeO2)2]，也不可以看作氧化亚铁（FeO）与氧化铁（Fe2O3）组成的混合物，但可以近似地看作是氧化亚铁与氧化铁组成的化合物（FeO·Fe2O3）。此物质不溶于水、碱溶液及乙醇、乙醚等有机溶剂。天然的四氧化三铁不溶于酸溶液，潮湿状态下在空气中容易氧化成氧化铁（Fe2O3）。四氧化三铁磁性材料由于具有独特的电学和磁学性能，在磁性存储、磁性液体、生物医学、永磁材料等多个领域具有广阔的应用前景。目前四氧化三铁磁性材料的制备主要采用水热法、共沉淀法、氢气(或其它气体)还原法、微乳化法或高温溶胶凝胶法。水热法制备的四氧化三铁磁性材料粒子分散性好，但反应需在高温高压环境下完成，对设备要求比较高，不利于大规模生产。因此，需要对现有技术进行进一步的改进，来优化其制备工艺，改善四氧化三铁颗粒的磁性性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种改善四氧化三铁颗粒饱和磁化强化的方法，以解决现有技术中的不足。本专利技术采用的技术方案如下：一种改善四氧化三铁颗粒饱和磁化强化的方法，包括以下步骤：（1）将纳米二氧化硅分散到乙二醇溶液中，然后搅拌，得到纳米二氧化硅分散液；（2）将钛酸丁酯添加到纳米二氧化硅分散液中，调节温度至40-46℃，搅拌2-3小时，得到复合液；（3）将复合液进行旋转蒸发干燥，得到反应物，然后经过水洗，烘干后，再在惰性气氛保护下，高温下煅烧处理1-1.5小时，然后自然冷却至室温，研磨，得到混合粉料；（4）将氯化铁粉末添加到去离子水中，搅拌溶解，得到氯化铁溶液；将氯化亚铁粉末添加到去离子水中，搅拌溶解，得到氯化亚铁溶液；（5）将氯化铁溶液添加到反应釜中，然后向反应釜中通入氦气，排出反应釜内空气，然后再添加氯化亚铁溶液，搅拌反应40-50min，再添加马来酸钠、支化聚乙烯亚胺、混合粉料，以500r/min转速搅拌反应2-3小时，然后进行离心，抽滤，洗涤，烘干至恒重，即得。所述纳米二氧化硅、乙二醇溶液混合质量比为1:6-8；所述乙二醇溶液质量分数为50%。所述钛酸丁酯、纳米二氧化硅分散液混合质量比为1:5-5.8。所述惰性气氛为氮气。所述高温下煅烧的温度为443℃。所述氯化铁溶液浓度为1.2mol/L；所述氯化亚铁溶液浓度为1.2mol/L。所述氯化铁溶液与氯化亚铁溶液混合体积比为1:1。所述氯化铁溶液、马来酸钠、支化聚乙烯亚胺、混合粉料质量比为：50-60:1.2-1.8:5-8:4-4.6。有益效果：本专利技术方法制备的四氧化三铁颗粒粒径明显降低，可见，本专利技术方法中通过引入一定的马来酸钠，能够一定程度增加粒子表面的斥力，从而能够有效的降低粒子之间的结合发生团聚形成大颗粒，造成粒径大幅度增加的现象，因此，通过引入马来酸钠，能够降低四氧化三铁颗粒的粒径，进而提高其比表面积，显著的提高了其反应活性。本专利技术方法制备的四氧化三铁颗粒具有优异的饱和磁强度，本专利技术通过引入制备的混合粉料，能够一定程度上促进改善制备的四氧化三铁颗粒的饱和磁强度，进而提高其应用领域。附图说明图1为四氧化三铁颗粒SEM图。具体实施方式一种改善四氧化三铁颗粒饱和磁化强化的方法，包括以下步骤：（1）将纳米二氧化硅分散到乙二醇溶液中，然后搅拌，得到纳米二氧化硅分散液；（2）将钛酸丁酯添加到纳米二氧化硅分散液中，调节温度至40-46℃，搅拌2-3小时，得到复合液；（3）将复合液进行旋转蒸发干燥，得到反应物，然后经过水洗，烘干后，再在惰性气氛保护下，高温下煅烧处理1-1.5小时，然后自然冷却至室温，研磨，得到混合粉料；（4）将氯化铁粉末添加到去离子水中，搅拌溶解，得到氯化铁溶液；将氯化亚铁粉末添加到去离子水中，搅拌溶解，得到氯化亚铁溶液；（5）将氯化铁溶液添加到反应釜中，然后向反应釜中通入氦气，排出反应釜内空气，然后再添加氯化亚铁溶液，搅拌反应40-50min，再添加马来酸钠、支化聚乙烯亚胺、混合粉料，以500r/min转速搅拌反应2-3小时，然后进行离心，抽滤，洗涤，烘干至恒重，即得。所述纳米二氧化硅、乙二醇溶液混合质量比为1:6-8；所述乙二醇溶液质量分数为50%。所述钛酸丁酯、纳米二氧化硅分散液混合质量比为1:5-5.8。所述惰性气氛为氮气。所述高温下煅烧的温度为443℃。所述氯化铁溶液浓度为1.2mol/L；所述氯化亚铁溶液浓度为1.2mol/L。所述氯化铁溶液与氯化亚铁溶液混合体积比为1:1。所述氯化铁溶液、马来酸钠、支化聚乙烯亚胺、混合粉料质量比为：50-60:1.2-1.8:5-8:4-4.6。下面将结合本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种改善四氧化三铁颗粒饱和磁化强化的方法，包括以下步骤：（1）将纳米二氧化硅分散到乙二醇溶液中，然后搅拌，得到纳米二氧化硅分散液；所述纳米二氧化硅、乙二醇溶液混合质量比为1:6；所述乙二醇溶液质量分数为50%。（2）将钛酸丁酯添加到纳米二氧化硅分散液中，调节温度至40℃，搅拌2小时，得到复合液；所述钛酸丁酯、纳米二氧化硅分散液混合质量比为1:5。（3）将复合液进行旋转蒸发干燥，得到反应物，然后经过水洗，烘干后，再在惰性气氛保护下，高温下煅烧处理1小时，然后自然冷却至室温，研磨，得到混合粉料；所述惰性气氛为氮气。所述高温下煅烧的温度为443℃。（4）将氯化铁粉末添加到去离子水中，搅拌溶解，得到氯化铁溶液；将氯化亚铁粉末添加到去离子水中，搅拌溶解，得到氯化亚铁溶液；所述氯化铁溶液浓度为1.2mol/L；所述氯化亚铁溶液浓度为1.2mol/L。（5）将氯化铁溶液添加到反应釜中，然后向反应釜中通入氦气，排出反应釜内空气，然后再添加氯化亚铁溶液，搅拌反应40min，再添加马来酸钠、支化聚乙烯亚胺、混合粉料，以500r/min转速搅拌反应2小时，然后进行离心，抽滤，洗涤，烘干至恒重，即得。所述氯化铁溶液与氯化亚铁溶液混合体积比为1:1。所述氯化铁溶液、马来酸钠、支化聚乙烯亚胺、混合粉料质量比为：50:1.2:5:4。实施例2一种改善四氧化三铁颗粒饱和磁化强化的方法，包括以下步骤：（1）将纳米二氧化硅分散到乙二醇溶液中，然后搅拌，得到纳米二氧化硅分散液；所述纳米二氧化硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改善四氧化三铁颗粒饱和磁化强化的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）将纳米二氧化硅分散到乙二醇溶液中，然后搅拌，得到纳米二氧化硅分散液；/n（2）将钛酸丁酯添加到纳米二氧化硅分散液中，调节温度至40-46℃，搅拌2-3小时，得到复合液；/n（3）将复合液进行旋转蒸发干燥，得到反应物，然后经过水洗，烘干后，再在惰性气氛保护下，高温下煅烧处理1-1.5小时，然后自然冷却至室温，研磨，得到混合粉料；/n（4）将氯化铁粉末添加到去离子水中，搅拌溶解，得到氯化铁溶液；/n将氯化亚铁粉末添加到去离子水中，搅拌溶解，得到氯化亚铁溶液；/n（5）将氯化铁溶液添加到反应釜中，然后向反应釜中通入氦气，排出反应釜内空气，然后再添加氯化亚铁溶液，搅拌反应40-50min，再添加马来酸钠、支化聚乙烯亚胺、混合粉料，以500r/min转速搅拌反应2-3小时，然后进行离心，抽滤，洗涤，烘干至恒重，即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种改善四氧化三铁颗粒饱和磁化强化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅分散到乙二醇溶液中，然后搅拌，得到纳米二氧化硅分散液；
（2）将钛酸丁酯添加到纳米二氧化硅分散液中，调节温度至40-46℃，搅拌2-3小时，得到复合液；
（3）将复合液进行旋转蒸发干燥，得到反应物，然后经过水洗，烘干后，再在惰性气氛保护下，高温下煅烧处理1-1.5小时，然后自然冷却至室温，研磨，得到混合粉料；
（4）将氯化铁粉末添加到去离子水中，搅拌溶解，得到氯化铁溶液；
将氯化亚铁粉末添加到去离子水中，搅拌溶解，得到氯化亚铁溶液；
（5）将氯化铁溶液添加到反应釜中，然后向反应釜中通入氦气，排出反应釜内空气，然后再添加氯化亚铁溶液，搅拌反应40-50min，再添加马来酸钠、支化聚乙烯亚胺、混合粉料，以500r/min转速搅拌反应2-3小时，然后进行离心，抽滤，洗涤，烘干至恒重，即得。


2.根据权利要求1所述的一种改善四氧化三铁颗粒饱和磁化强化的方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅、乙二醇溶液混合质量比为1:6-8；
所述乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：马五闯，
申请(专利权)人：安徽省灵磁新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34