本发明专利技术公开了一种增强磁性橡胶耐压变性能的加工工艺，涉及磁性橡胶加工技术领域，具体工艺方法包括如下步骤：S1磁性纤维的制备，S2骨架材料的制备，S3磁性支撑件的制备以及S4磁性橡胶的加工制备。本发明专利技术提供的加工工艺，可以有效的降低磁性橡胶的压缩形变量，从而增强其耐压变性能，使得磁性橡胶的具有更加优异的密封性能。的密封性能。
【技术实现步骤摘要】
一种增强磁性橡胶耐压变性能的加工工艺
[0001]本专利技术属于磁性橡胶加工
，具体涉及一种增强磁性橡胶耐压变性能的加工工艺。
技术介绍
[0002]橡胶应用领域非常普遍，汽车轮胎、橡胶鞋底、运输带与其它工业产品等都需要使用橡胶。近几年，电子器件、变换、生物识别电子器件等设备以及电、磁封禁材料等独特、可用性的橡胶激起了研究人员的热情，特别是作为独特、可用性材料之一的磁性橡胶复合材料。磁性橡胶是一种独特的智能复合材料，结合了橡胶基体的弹性以及磁性填料的磁性，在许多方面具有潜在的应用价值，例如阻尼装置、仿生机器人使用的人造肌肉、电磁干扰屏蔽系统、磁形状记忆聚合物和一些大的应变执行器等，越来越多的受到研究者的关注。
[0003]磁性橡胶复合材料是带有磁性的弹性体复合材料的总成，由橡胶、磁粉以及其它的配合剂制备而成。磁性橡胶复合材料是一种特殊的橡胶磁性材和智能复合材料。以磁性橡胶复合材料加工而成的橡胶磁体，具有用量较轻，均一性较好的特点，其效果远比传统的烧结磁体要优越许多。目前，磁性橡胶正朝着高耐压变、高磁性、宽温度范围、耐介质种类多样化方向发展，尤其电机、汽车用磁性密封件。磁性密封件通常是在高压、高温、多种介质中、往复运动的特殊工况环境下运行，因此对磁性密封件的材料提出了更高的要求。硫化橡胶是一种软物质、高弹性记忆材料，要实现高耐压变性能和高剩磁性能，需要大量填充，加工工艺复杂，均匀性差，难以达到磁性密封件所要求的磁性均匀和高精度。金属 性密封件拥有高压缩变形，但在动密封工况下，容易破裂，碎片的产生造成机器的整体损坏。而橡胶、磁粉、功能助剂和工艺助剂配合而成的复合材料，经精细的工艺过程制备成磁性橡胶密封件，呈现高磁性、动静密封性优良、高耐压变的性质。所获得磁性橡胶密封件的尺寸精度高、使用稳定性好，复合材料在高温下流动性好，可根据需要设计不同的模具，从而制备得到各种简单、复杂形状和各尺寸系列的制品，也可与金属零件在模内复合。磁性橡胶密封件的配合、工艺和耐压变性能研究是功能橡胶应用领域的热点。例如中国专利CN2018104862852公开了一种高耐压变的磁性橡胶密封件复合材料及其制备方法，该技术方案通过对胶料体系的配比进行调整，提高橡胶的交联程度，从而实现磁性橡胶材料耐压变性能的增强；但是在实际应用中，单依靠提高橡胶的交联程度实现耐压变性能的增强，效果一般，长期使用后耐压变性能下降趋势明显，无法满足需求。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种增强磁性橡胶耐压变性能的加工工艺。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种增强磁性橡胶耐压变性能的加工工艺，具体加工工艺如下：S1磁性纤维的制备
按照质量体积比为1:60-80g/mL，将称取的聚酰亚胺纳米纤维（直径200-500nm，长度50-80μm）放入到质量分数为20-25%的盐酸溶液中浸渍30-40min，洗涤至中性后干燥，按照摩尔比为1:2分别称取二氯化钴和三氯化铁，加入一定质量的蒸馏水配成二氯化钴含量为0.4-0.6mol/L的混合溶液，按照聚酰亚胺纳米纤维占混合溶液总重量的2-3%，将聚酰亚胺纳米纤维加入到混合溶液中充分混合，然后沿着玻璃棒快速加入到90-95℃水浴浓度为0.1-0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，以130-160r/min持续搅拌2-3h，控制混合溶液与氢氧化钠溶液的体积比为1:4-5，按照反应体系总重量的1-1.5%加入十六烷基三甲基氯化铵，反应30-40min，将得到的产物用去离子水反复洗涤至中性，置于80-90℃恒温干燥箱中充分干燥，得到磁性纤维；本专利技术中，利用聚酰亚胺纳米纤维作为载体，通过共沉淀法将磁性铁酸钴纳米粒子负载到聚酰亚胺纳米纤维上，从而获得磁性纤维，铁酸钴纳米粒子在水基环境下很容易将水中的羟基带入，从而使得铁酸钴纳米颗粒带有活性基团羟基，羟基上的氧原子和聚酰亚胺纳米纤维上的羰基构成了p-π共轭，使得O=C-O的体系稳定，从而使得共沉淀反应时铁酸钴纳米粒子更容易在纤维表面负载，从而在纤维表面形成高负载密度的纳米粒子，从而获得强磁性纤维；S2骨架材料的制备按照质量体积比为2:10-11g/mL，将称取的氟化铵晶体加入到冰乙酸溶液中，充分搅拌后得到氟化铵/冰乙酸溶液，备用，按照质量体积比为1:10-12g/mL，将称取的聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，充分搅拌至聚丙烯腈完全溶液，得到纺丝前驱液，按照纺丝前驱液体积的1.5-2.5%量取氟化铵/冰乙酸溶液，并缓慢滴加到纺丝前驱液中，混匀后得到纺丝液，将得到的纺丝液进行静电纺丝得到聚丙烯腈纤维，置于氩气气氛中600-630℃高温碳化处理3-4h，冷却至室温，得到聚丙烯腈基三维碳骨架材料；本专利技术中，通过静电纺丝的方法制备了聚丙烯腈基三维碳骨架材料，纺丝液中添加的氟化铵/冰乙酸溶液可以对聚丙烯腈纤维进行调控，使得聚丙烯腈基三维碳骨架材料中的孔洞尺寸变大，孔洞数量增多，从而为后续磁性纤维在聚丙烯腈基三维碳骨架材料中穿插负载提供了充足的空间；S3磁性支撑件的制备1.将磁性纤维分散于质量分数为70-80%的乙醇溶液中，得到质量浓度为5-10mg/mL的磁性纤维分散液，将聚丙烯腈基三维碳骨架材料于常温下置入真空-加压浸渍机，抽真空至30-60Pa，然后注入磁性纤维分散液对聚丙烯腈基三维碳骨架材料进行浸渍2-3h，最后加压，压力为1.5-3.5MPa，保压时间为3-7h，待处理结束后，泄压至常压，将产物取出后用蒸馏水8000-10000r/min离心洗涤10-15min，烘干后进行研磨，得到粒度为400-500目的磁性骨架材料粉末；本专利技术中，通过真空加压浸渍的方式，将磁性纤维填充进聚丙烯腈基三维碳骨架材料的空隙中，使得磁性纤维穿插在碳骨架材料中，从而形成磁性骨架材料，通过加压处理，可以加快磁性纤维向碳骨架材料内部渗入，从而提高磁性纤维填充的密实度，并且经过后续的离心洗涤，可以将碳骨架材料表面填充的部分磁性纤维脱除，从而使得碳骨架材料的内部空隙中填充有大量磁性纤维，而表面留存部分空隙空间，留存的空隙空间为后续三氧化钼纳米线的沉积生长提供了空间；2.称取适量的二水合钼酸钠溶于去离子水中，得到质量分数为10-14%的钼酸钠溶液，再按照钼酸钠溶液体积的3-6%量取质量分数为70-73%的浓硝酸，并将浓硝酸滴加到钼酸钠溶液中，120-180r/min搅拌30-40min后得到反应前驱体溶液，按照质量体积比为1:20-30g/
mL，将磁性骨架材料粉末加入到反应前驱体溶液中，120-180r/min搅拌处理3-4h，过滤后将固体物转移至反应釜中，放置于恒温的反应箱中，在230-250℃恒温条件下反应50-60h，自然冷却至室温，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤后烘干，得到磁性支撑件；本专利技术中，通过将制备的磁性骨架材料粉末加入到反应前驱体溶液中，并经过长时间的搅拌处理，使得部分反应前驱体溶液渗入到磁性骨架材料的空隙中，在恒温反应箱中，渗入到磁性骨架材料空隙中的反应前驱体溶液发生反应生成三氧化钼纳米线，在长时间的反应过程中，三氧化钼纳米线的长度不断生长，可以对磁本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种增强磁性橡胶耐压变性能的加工工艺，其特征在于，具体加工工艺如下：S1磁性纤维的制备称取适量的聚酰亚胺纳米纤维放入到盐酸溶液中浸渍30-40min，洗涤至中性后干燥，按照摩尔比为1:2分别称取二氯化钴和三氯化铁，加入一定质量的蒸馏水配成混合溶液，将聚酰亚胺纳米纤维加入到混合溶液中充分混合，然后沿着玻璃棒快速加入到90-95℃水浴的氢氧化钠溶液中，持续搅拌2-3h，加入适量的十六烷基三甲基氯化铵反应30-40min，将得到的产物用去离子水反复洗涤至中性，置于恒温干燥箱中充分干燥，得到磁性纤维；S2骨架材料的制备称取适量的氟化铵晶体加入到冰乙酸溶液中，充分搅拌后得到氟化铵/冰乙酸溶液，备用，称取适量的聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，充分搅拌至聚丙烯腈完全溶液，得到纺丝前驱液，量取适量的氟化铵/冰乙酸溶液缓慢滴加到纺丝前驱液中，混匀后得到纺丝液，将得到的纺丝液进行静电纺丝得到聚丙烯腈纤维，置于氩气气氛中高温碳化处理3-4h，冷却至室温，得到聚丙烯腈基三维碳骨架材料；S3磁性支撑件的制备1.将磁性纤维分散于乙醇溶液中，得到磁性纤维分散液，将聚丙烯腈基三维碳骨架材料于常温下置入真空-加压浸渍机，抽真空至30-60Pa，然后注入磁性纤维分散液对聚丙烯腈基三维碳骨架材料进行浸渍2-3h，最后加压，压力为1.5-3.5MPa，保压时间为3-7h，待处理结束后，泄压至常压，将产物取出后用蒸馏水离心洗涤，烘干后进行研磨，得到磁性骨架材料粉末；2.称取适量的二水合钼酸钠溶于去离子水中，得到钼酸钠溶液，再向钼酸钠溶液中滴加适量的浓硝酸溶液，搅拌30-40min后得到反应前驱体溶液，将磁性骨架材料粉末加入到反应前驱体溶液中，搅拌处理3-4h，过滤后将固体物转移至反应釜中，放置于恒温的反应箱中，在恒温条件下反应50-60h，自然冷却至室温，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤后烘干，得到磁性支撑件；S4磁性橡胶的加工制备在室温条件下，在开炼机上先将橡胶塑炼4-6次，然后依次加入甲基丙烯酸锌和磁性支撑件，进行4-7次的割胶、打卷、打三角包，直至混炼均匀，再加入硫化剂和硫化促进剂进行混炼，进行4-7次的割胶、打卷、打三角包，直至混炼均匀，出片、冷却，得混炼胶，然后将混炼胶进行硫化成型，最后进行充磁，即可得到所需的高耐压变性能的磁性橡胶。2.如权利要求1所述的一种增强磁性橡胶耐压变性能的加工工艺，其特征在于，工艺步骤S1中，所述盐酸溶液的质量分数为20-25%；所述聚酰亚胺纳米纤维与盐酸溶液的质量体积比为1:60-80g/mL；所述混合溶液中，二氯化钴的含量为0.4-0.6mol/L；所述聚酰亚胺纳米纤维占混合溶液总重量的2-3%；所述氢氧化...
【专利技术属性】
技术研发人员：马五闯，
申请(专利权)人：安徽省灵磁新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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