一种基于原位水解的纳米二氧化钛的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料领域，具体涉及一种基于原位水解的纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，低温超声分散形成钛醇液；将海泡石加入至钛醇液中搅拌均匀，形成悬浊液，然后边搅拌边减压蒸馏，将乙醇完全去除，得到镀膜海泡石；将镀膜海泡石恒温静置在反应釜中反应2‑4h，然后采用氮气吹扫，得到预制海泡石；将预制海泡石放入无水乙醇中恒温超声反应60‑120min，静置10‑20min，过滤得到滤液，并采用无水乙醇洗涤过滤后的海泡石，然后将洗涤液与滤液合并为二氧化钛醇液；将二氧化钛醇液喷雾在恒温反应釜中，恒温沉降1‑2h，然后采用恒温氮气吹扫尾气，冷却回收得到无水乙醇，同时沉降得到纳米二氧化钛。

【技术实现步骤摘要】
一种基于原位水解的纳米二氧化钛的制备方法
本专利技术属于纳米材料领域，具体涉及一种基于原位水解的纳米二氧化钛的制备方法。
技术介绍
目前，纳米二氧化钛的实验室制备技术层出不穷，但是，能在油性有机材料中达到纳米尺度均匀分散和复合、表现出显著功能性的纳米二氧化钛却数量甚少。其原因在于纳米二氧化钛本身具有强亲水性、强极性、高表面能以及极易相互团聚的特点，没有经过改性的纳米二氧化钛极易相互团聚形成大颗粒，并在有机复合材料中失去纳米尺寸效应，几乎不表现纳米二氧化钛的功能性。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种原位水解的纳米二氧化钛的制备方法，解决了现有纳米二氧化钛易团聚的问题，利用海泡石在极性溶剂中形成微孔结构的特性，辅以海泡石的多孔网络结构和贯穿性通道结构，将钛酸正丁酯原位化水解形成纳米二氧化钛，有效的阻止了纳米二氧化钛因电子牵引而形成迁移。为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种原位水解的纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，低温超声分散形成钛醇液；所述钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为80-110g/L，低温超声的温度为2-4℃，超声频率为70-90kHz；步骤2，将海泡石加入至钛醇液中搅拌均匀，形成悬浊液，然后边搅拌边减压蒸馏，将乙醇完全去除，得到镀膜海泡石；所述海泡石的加入量是钛酸正丁酯质量的60-90％，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，所述减压蒸馏的压力为标准大气压的70-80％，温度为70-80℃，搅拌速度为2000-4000r/min；所述海泡石采用β-海泡石；步骤3，将镀膜海泡石恒温静置在反应釜中反应2-4h，然后采用氮气吹扫，得到预制海泡石；所述恒温静置的温度为100-110℃，反应釜内的水蒸气的气体浓度为4-8％，所述反应釜内空气流通速度为10-20mL/min；所述氮气吹扫的氮气温度为100-200℃，吹扫速度为20-50mL/min；步骤4，将预制海泡石放入无水乙醇中恒温超声反应60-120min，静置10-20min，过滤得到滤液，并采用无水乙醇洗涤过滤后的海泡石，然后将洗涤液与滤液合并为二氧化钛醇液；所述恒温超声的温度为20-40℃，超声频率为50-90kHz，静置温度为10-20℃；所述洗涤后的海泡石用于步骤2的钛醇液中；步骤5，将二氧化钛醇液喷雾在恒温反应釜中，恒温沉降1-2h，然后采用恒温氮气吹扫尾气，冷却回收得到无水乙醇，同时沉降得到纳米二氧化钛；所述喷雾的喷雾速度为3-6mL/min，喷雾过程中单位面积内的液滴量为0.3-0.5mL，恒温反应釜的反应温度为80-100℃；恒温沉降的温度为80-90℃，所述恒温氮气吹扫的速度为1-2mL/min，温度为90-100℃；所述回收后的乙醇能够用于步骤1。从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：1.本专利技术解决了现有纳米二氧化钛易团聚的问题，利用海泡石在极性溶剂中形成微孔结构的特性，辅以海泡石的多孔网络结构和贯穿性通道结构，将钛酸正丁酯原位化水解形成纳米二氧化钛，有效的阻止了纳米二氧化钛因电子牵引而形成迁移。2.本专利技术利用海泡石在无水乙醇中的多孔特性以及通透性，配合海泡石自身的吸水特性，将空气中的水分吸收，并用于钛酸正丁酯水解，形成纳米二氧化钛。3.本专利技术提供的制备方法实现了乙醇和海泡石的循环使用，减少了原材料的成本。具体实施方式结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。实施例1一种原位水解的纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇1L中，低温超声分散形成钛醇液；所述钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为80g/L，低温超声的温度为2℃，超声频率为70kHz；步骤2，将海泡石加入至钛醇液中搅拌均匀，形成悬浊液，然后边搅拌边减压蒸馏，将乙醇完全去除，得到镀膜海泡石；所述海泡石的加入量是钛酸正丁酯质量的60％，搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min，所述减压蒸馏的压力为标准大气压的70％，温度为70℃，搅拌速度为2000r/min；所述海泡石采用β-海泡石；步骤3，将镀膜海泡石恒温静置在反应釜中反应2h，然后采用氮气吹扫，得到预制海泡石；所述恒温静置的温度为100℃，反应釜内的水蒸气的气体浓度为4％，所述反应釜内空气流通速度为10mL/min；所述氮气吹扫的氮气温度为100℃，吹扫速度为20mL/min；步骤4，将预制海泡石放入无水乙醇中恒温超声反应60min，静置10min，过滤得到滤液，并采用无水乙醇洗涤过滤后的海泡石，然后将洗涤液与滤液合并为二氧化钛醇液；所述恒温超声的温度为20℃，超声频率为50kHz，静置温度为10℃；所述洗涤后的海泡石用于步骤2的钛醇液中；步骤5，将二氧化钛醇液喷雾在恒温反应釜中，恒温沉降1h，然后采用恒温氮气吹扫尾气，冷却回收得到无水乙醇，同时沉降得到纳米二氧化钛；所述喷雾的喷雾速度为3mL/min，喷雾过程中单位面积内的液滴量为0.3mL，恒温反应釜的反应温度为80℃；恒温沉降的温度为80℃，所述恒温氮气吹扫的速度为1mL/min，温度为90℃；所述回收后的乙醇能够用于步骤1。本实施例制得的纳米二氧化钛粒径分散均匀，且0-400nm的分布率为97％；同时，经检测，纳米二氧化钛的抗菌率为98％。实施例2一种原位水解的纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇1L中，低温超声分散形成钛醇液；所述钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为110g/L，低温超声的温度为4℃，超声频率为90kHz；步骤2，将海泡石加入至钛醇液中搅拌均匀，形成悬浊液，然后边搅拌边减压蒸馏，将乙醇完全去除，得到镀膜海泡石；所述海泡石的加入量是钛酸正丁酯质量的90％，搅拌均匀的搅拌速度为2000r/min，所述减压蒸馏的压力为标准大气压的80％，温度为80℃，搅拌速度为4000r/min；所述海泡石采用β-海泡石；步骤3，将镀膜海泡石恒温静置在反应釜中反应4h，然后采用氮气吹扫，得到预制海泡石；所述恒温静置的温度为110℃，反应釜内的水蒸气的气体浓度为8％，所述反应釜内空气流通速度为20mL/min；所述氮气吹扫的氮气温度为200℃，吹扫速度为50mL/min；步骤4，将预制海泡石放入无水乙醇中恒温超声反应120min，静置10-20min，过滤得到滤液，并采用无水乙醇洗涤过滤后的海泡石，然后将洗涤液与滤液合并为二氧化钛醇液；所述恒温超声的温度为40℃，超声频率为90kHz，静置温度为20℃；所述洗涤后的海泡石用于步骤2的钛醇液中；步骤5，将二氧化钛醇液喷雾在恒温反应釜中，恒温沉降2h，然后采用恒温氮气吹扫尾气，冷却回收得到无水乙醇，同时沉降得到纳米二氧化钛；所述喷雾的喷雾速度为6mL/min，喷雾过程中单位面积内的液滴量为0.5mL，恒温反应釜的反应温度为100℃；恒温沉降的温度为90℃，所述恒温氮气吹扫的速本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位水解的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，低温超声分散形成钛醇液；/n步骤2，将海泡石加入至钛醇液中搅拌均匀，形成悬浊液，然后边搅拌边减压蒸馏，将乙醇完全去除，得到镀膜海泡石；/n步骤3，将镀膜海泡石恒温静置在反应釜中反应2-4h，然后采用氮气吹扫，得到预制海泡石；/n步骤4，将预制海泡石放入无水乙醇中恒温超声反应60-120min，静置10-20min，过滤得到滤液，并采用无水乙醇洗涤过滤后的海泡石，然后将洗涤液与滤液合并为二氧化钛醇液；/n步骤5，将二氧化钛醇液喷雾在恒温反应釜中，恒温沉降1-2h，然后采用恒温氮气吹扫尾气，冷却回收得到无水乙醇，同时沉降得到纳米二氧化钛。/n

【技术特征摘要】
1.一种原位水解的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，低温超声分散形成钛醇液；
步骤2，将海泡石加入至钛醇液中搅拌均匀，形成悬浊液，然后边搅拌边减压蒸馏，将乙醇完全去除，得到镀膜海泡石；
步骤3，将镀膜海泡石恒温静置在反应釜中反应2-4h，然后采用氮气吹扫，得到预制海泡石；
步骤4，将预制海泡石放入无水乙醇中恒温超声反应60-120min，静置10-20min，过滤得到滤液，并采用无水乙醇洗涤过滤后的海泡石，然后将洗涤液与滤液合并为二氧化钛醇液；
步骤5，将二氧化钛醇液喷雾在恒温反应釜中，恒温沉降1-2h，然后采用恒温氮气吹扫尾气，冷却回收得到无水乙醇，同时沉降得到纳米二氧化钛。


2.根据权利要求1所述的原位水解的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为80-110g/L，低温超声的温度为2-4℃，超声频率为70-90kHz。


3.根据权利要求1所述的原位水解的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的海泡石的加入量是钛酸正丁酯质量的60-90％，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min。


4.根据权利要求1所述的原位水解的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的减压蒸馏的压力为...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄新明，叶燕娜，
申请(专利权)人：绍兴舟泽新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33