一种基于介孔结构的光催化材料的制备方法技术

本发明专利技术属于光催化领域，具体涉及一种基于介孔结构的光催化材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将二氧化钛微球放入无水乙醇中超声反应30

【技术实现步骤摘要】
一种基于介孔结构的光催化材料的制备方法


[0001]本专利技术属于光催化领域，具体涉及一种基于介孔结构的光催化材料的制备方法。

技术介绍

[0002]TiO2是典型的能实现光能-电能和光能-化学能转换的光催化材料，是一种能够利用太阳能实现有机物降解、空气净化、自清洁、抗菌等综合功能的节能、环保涂层材料，通过掺杂、复合还可以有很好的电学性能。除此之外二氧化钛还具有光稳定性好、较强的光氧化能力、无生物毒性、矿藏丰富等优点。在实际使用过程中，二氧化钛对低分子有机物降解效果比较好，且降解速度比较快，当遇到高分子有机物时，二氧化钛对高分子有机物的降解速度较慢，极易出现光催化剂失活；在实际降解污染物过程中，二氧化钛极易因高分子有机物覆盖而失活。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种基于介孔结构的光催化材料的制备方法，解决了现有二氧化钛在降解过程中因高分子有机物易失活的问题，利用空间立体结构的硅烷作为表面框架，形成介孔结构的过滤效果，得到阻挡高分子有机物的效果，提升二氧化钛使用寿命。
[0004]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种基于介孔结构的光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
[0006]步骤1，将二氧化钛微球放入无水乙醇中超声反应30-50min，晾干后得到洁净的二氧化钛微球；超声频率为50-90kHz，温度为30-50℃；所述二氧化钛的直径不大于2mm；
[0007]步骤2，将四氯化钛加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛醇液；然后将洁净的二氧化钛微球浸泡至钛醇液中，10-20min后取出并烘干，得到镀膜二氧化钛微球；所述四氯化钛在无水乙醇中的浓度为10-80g/L，搅拌均匀的温度为10-20℃，搅拌速度为1000-2000r/min，所述烘干的温度为70-90℃；
[0008]步骤3，将二苯基二氯硅烷加入至甲苯溶液中，低温搅拌至完全溶解，得到硅烷甲苯液，然后将硅烷甲苯液均匀喷洒在镀膜二氧化钛微球上，烘干得到二次镀膜二氧化钛微球；所述二甲基二氯硅烷缓慢滴加至甲苯中，直至形成饱和硅烷甲苯液，低温搅拌的温度为5-10℃，搅拌速度为1000-2000r/min；所述均匀喷洒的喷洒量为20-40mL/cm2，均匀喷洒采用多次喷洒-烘干方式进行处理，次数为3-10，烘干温度为115-125℃；
[0009]步骤4，将二次镀膜二氧化钛微球放入密封反应釜内，缓慢喷入水蒸气并静置10-20min，升温处理2-4h，得到光催化材料；所述水蒸气的缓慢喷入速度为5-10mL/min，温度为110-140℃，静置压力为0.5-0.8MPa，升温处理的温度为200-340℃。
[0010]所述二氧化钛微球采用多孔二氧化钛微球，且孔隙率为100-200ppi。
[0011]所述多孔二氧化钛微球的制备方法如下：
[0012]步骤1，将氯化钠加入无水乙醇中恒温搅拌形成胶体，氯化钠在无水乙醇中的浓度
为20-40g/L，恒温搅拌的速度为1000-2000r/min，温度为30-50℃；
[0013]步骤2，将钛酸正丁酯加入至胶体内，低温超声20-40min，得到悬浊混合液，然后将悬浊液加入至模具中恒温挤压得到预制微球；所述钛酸正丁酯在胶体的浓度为300-700g/L，低温超声的温度为10-20℃，超声频率为40-90kHz；所述模具表面喷涂有液膜，所述液膜为蒸馏水液膜，液膜的涂覆量为1-4mL/cm2，恒温挤压为二梯度挤压反应，压力为0.3-0.7MPa，第一梯度的温度为75-80℃，时间为20-40min，第二梯度的温度为100-110℃，时间为40-60min；
[0014]步骤3，将预置微球放入至蒸馏水中超声反应20-40min，取出后恒温烘干得到多孔二氧化钛微球，超声反应的温度为40-60℃，超声频率为50-90kHz，恒温烘干的温度为100-120℃。
[0015]从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：
[0016]1.本专利技术解决了现有二氧化钛在降解过程中因高分子有机物易失活的问题，利用空间立体结构的硅烷作为表面框架，形成介孔结构的过滤效果，得到阻挡高分子有机物的效果，提升二氧化钛使用寿命。
[0017]2.本专利技术以无水覆膜体系为镀膜方式，形成表面镀膜效果，并在水蒸气作用下形成快速渗透水解效果，以羟基为连接基团，确保硅烷与二氧化钛的稳固连接。
[0018]3.本专利技术的表面硅烷形成介孔结构，能够将高分子有机物快速分离，确保低分子有机物，确保纳米二氧化钛的快速降解，提升了纳米二氧化钛的使用寿命。
具体实施方式
[0019]结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。
[0020]实施例1
[0021]一种基于介孔结构的光催化材料的制备方法：
[0022]步骤1，将直径为1.3mm的二氧化钛微球放入至无水乙醇中，直至将二氧化钛微球完全浸没；在30℃条件下，在30kHz的超声反应器中反应30min，将二氧化钛微球表面的杂质快速去除，超声完成后取出晾干，得到洁净的二氧化钛微球；
[0023]步骤2，将10g四氯化钛加入至1L的无水乙醇中，以1000r/min的搅拌速度搅拌均匀，得到钛醇液，然后将步骤1中的微球放入钛醇液浸泡10min，取出后70℃烘干，得到镀膜二氧化钛微球；
[0024]步骤3，将二苯基二氯硅烷以1g/min的速度加入至1L甲苯中，5℃下易1000r/min的速度均匀搅拌，直至获得二苯基二氯硅烷-甲苯饱和液；然后分10次喷洒-烘干(100℃)方式将20mL/cm2的饱和液均匀喷洒在二氧化钛微球表面，经115℃烘干得到二次镀膜二氧化钛微球；
[0025]步骤4，将二次镀膜二氧化钛加入至密封反应釜中，以5mL/min的速度缓慢喷入110℃水蒸气，直至压力达到0.5MPa，保持压力10min，然后升温至200℃处理2h，得到光催化材料-介孔二氧化钛微球。
[0026]实施例2
[0027]一种基于介孔结构的光催化材料的制备方法：
[0028]步骤1，将直径为1.5mm的二氧化钛微球放入至无水乙醇中，直至将二氧化钛微球
完全浸没；在50℃条件下，在90kHz的超声反应器中反应50min，将二氧化钛微球表面的杂质快速去除，超声完成后取出晾干，得到洁净的二氧化钛微球；
[0029]步骤2，将80g四氯化钛加入至1L的无水乙醇中，以2000r/min的搅拌速度搅拌均匀，得到钛醇液，然后将步骤1中的微球放入钛醇液浸泡20min，取出后90℃烘干，得到镀膜二氧化钛微球；
[0030]步骤3，将二苯基二氯硅烷以2g/min的速度加入至1L甲苯中，10℃下易1500r/min的速度均匀搅拌，直至获得二苯基二氯硅烷-甲苯饱和液；然后分5次喷洒-烘干(110℃)方式将30mL/cm2的饱和液均匀喷洒在二氧化钛微球表面，经125℃烘干得到二次镀膜二氧化钛微球；
[0031]步骤4，将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于介孔结构的光催化材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将二氧化钛微球放入无水乙醇中超声反应30-50min，晾干后得到洁净的二氧化钛微球；步骤2，将四氯化钛加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到钛醇液；然后将洁净的二氧化钛微球浸泡至钛醇液中，10-20min后取出并烘干，得到镀膜二氧化钛微球；步骤3，将二苯基二氯硅烷加入至甲苯溶液中，低温搅拌至完全溶解，得到硅烷甲苯液，然后将硅烷甲苯液均匀喷洒在镀膜二氧化钛微球上，烘干得到二次镀膜二氧化钛微球；步骤4，将二次镀膜二氧化钛微球放入密封反应釜内，缓慢喷入水蒸气并静置10-20min，升温处理2-4h，得到光催化材料。2.根据权利要求1所述的基于介孔结构的光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的超声频率为50-90kHz，温度为30-50℃；所述二氧化钛的直径不大于2mm。3.根据权利要求1所述的基于介孔结构的光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的四氯化钛在无水乙醇中的浓度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹孔勇，叶燕娜，
申请(专利权)人：绍兴舟泽新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：