一种基于介孔的光催化材料的制备方法技术

本发明专利技术属于光催化材料，具体涉及一种基于介孔的光催化材料的制备方法，以二氧化钛微球为内核，以硅烷为介孔壳层，且所述内核与壳层存在间距，并提供了具体的制备方法。本发明专利技术解决了二氧化钛易受高分子有机物覆盖的问题，利用表面介孔结构形成过滤效果，提升二氧化钛的使用寿命。使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种基于介孔的光催化材料的制备方法


[0001]本专利技术属于光催化材料，具体涉及一种基于介孔的光催化材料的制备方法。

技术介绍

[0002]光催化材料是指通过该材料、在光的作用下发生的光化学反应所需的一类半导体催化剂材料，世界上能作为光催化材料的有很多，包括二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉等多种氧化物硫化物半导体，其中二氧化钛因其氧化能力强，化学性质稳定无毒，成为世界上最当红的纳米光触媒材料。
[0003]在实际使用过程中，二氧化钛对低分子有机物降解效果比较好，且降解速度比较快，当遇到高分子有机物时，二氧化钛对高分子有机物的降解速度较慢，极易出现光催化剂失活；在实际降解污染物过程中，二氧化钛极易因高分子有机物覆盖而失活。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种基于介孔的光催化材料，解决了二氧化钛易受高分子有机物覆盖的问题，利用表面介孔结构形成过滤效果，提升二氧化钛的使用寿命。
[0005]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种基于介孔的光催化材料，以二氧化钛微球为内核，以硅烷为介孔壳层，且所述内核与壳层存在间距。
[0007]一种基于介孔的光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]步骤1，将乙基纤维素加入至乙醇，低温超声反应30-60min，得到分散醇液，所述乙基纤维素在乙醇中的浓度为20-50g/L，低温超声的超声频率为50-90kHz，温度为2-6℃；
[0009]步骤2，将分散醇液均匀喷洒在二氧化钛微球上，恒温固化，形成镀膜二氧化钛微球；所述均匀喷洒的喷洒量为10-30mL/cm2，恒温固化的温度为80-100℃；
[0010]步骤3，将氯化硅和甲基三氯硅烷加入至苯中，低温搅拌至形成混合硅苯液，所述氯化硅在苯中的浓度为100-200g/L，甲基三氯硅烷在苯中浓度为5-10g/L，低温搅拌的温度为10-15℃，搅拌速度为1000-2000r/min；
[0011]步骤4，将混合硅苯液喷洒在镀膜二氧化钛微球表面，静置0.5-1.5h，然后在含水蒸气的条件下反应2-4h，得到包覆型二氧化钛微球；所述混合硅苯液的喷洒量为20-80mL/cm2，该喷洒采用多次喷洒固化的方式，静置的温度为20-40℃，压力为0.2-0.4MPa，所述含水蒸气环境的水蒸气体积含量为5-10％，反应采用二梯度反应，第一梯度的温度为20-40℃，压力为0.2-0.3MPa，第二梯度的温度为90-100℃，压力为0.2-0.5MPa；
[0012]步骤5，将包裹型二氧化钛微球放入紫外光照反应釜中光照反应3-5h，然后升温光照2-3h，采用无水乙醇洗涤2-5次，得到基于介孔的光催化材料，所述光照反应的温度为20-30℃，光照强度为5-10mW/cm2，升温光照的温度为110-120℃，压力为0.3-0.7MPa。
[0013]进一步的，所述二氧化钛微球采用多孔二氧化钛微球。
30℃，光照强度为5-10mW/cm2，升温光照的温度为110-120℃，压力为0.3-0.7MPa。
[0028]从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：
[0029]1.本专利技术解决了二氧化钛易受高分子有机物覆盖的问题，利用表面介孔结构形成过滤效果，提升二氧化钛的使用寿命。
[0030]2.本专利技术利用硅氧体系的介孔壳层与二氧化钛微球的间隙，提升二氧化钛的裸露面，大大提升了二氧化钛的降解面积，从而实现了降解效率的提升。
具体实施方式
[0031]结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。
[0032]实施例1
[0033]一种基于介孔的光催化材料，以二氧化钛微球为内核，以硅烷为介孔壳层，且所述内核与壳层存在间距。
[0034]其制备方法包括如下步骤：
[0035]步骤1，将乙基纤维素加入至1L乙醇，低温超声反应30min，得到分散醇液，所述乙基纤维素在乙醇中的浓度为20g/L，低温超声的超声频率为50kHz，温度为2℃；
[0036]步骤2，将分散醇液均匀喷洒在二氧化钛微球(直径为5mm)上，恒温固化，形成镀膜二氧化钛微球；所述均匀喷洒的喷洒量为10mL/cm2，恒温固化的温度为80℃；
[0037]步骤3，将氯化硅和甲基三氯硅烷加入至1L苯中，低温搅拌至形成混合硅苯液，所述氯化硅在苯中的浓度为100g/L，甲基三氯硅烷在苯中浓度为5g/L，低温搅拌的温度为10℃，搅拌速度为1000r/min；
[0038]步骤4，将混合硅苯液喷洒在镀膜二氧化钛微球表面，静置0.5h，然后在含水蒸气的条件下反应2h，得到包覆型二氧化钛微球；所述混合硅苯液的喷洒量为20mL/cm2，该喷洒采用多次喷洒固化的方式，静置的温度为20℃，压力为0.2MPa，所述含水蒸气环境的水蒸气体积含量为5％，反应采用二梯度反应，第一梯度的温度为20℃，压力为0.2MPa，第二梯度的温度为90℃，压力为0.2MPa；
[0039]步骤5，将包裹型二氧化钛微球放入紫外光照反应釜中光照反应3h，然后升温光照2h，采用无水乙醇洗涤2次，得到基于介孔的光催化材料，所述光照反应的温度为20℃，光照强度为5mW/cm2，升温光照的温度为110℃，压力为0.3MPa。
[0040]实施例2
[0041]一种基于介孔的光催化材料，以二氧化钛微球为内核，以硅烷为介孔壳层，且所述内核与壳层存在间距。
[0042]其制备方法，包括如下步骤：
[0043]步骤1，将乙基纤维素加入至1L乙醇，低温超声反应60min，得到分散醇液，所述乙基纤维素在乙醇中的浓度为50g/L，低温超声的超声频率为90kHz，温度为6℃；
[0044]步骤2，将分散醇液均匀喷洒在二氧化钛微球(直径为8mm)上，恒温固化，形成镀膜二氧化钛微球；所述均匀喷洒的喷洒量为30mL/cm2，恒温固化的温度为100℃；
[0045]步骤3，将氯化硅和甲基三氯硅烷加入至1L苯中，低温搅拌至形成混合硅苯液，所述氯化硅在苯中的浓度为200g/L，甲基三氯硅烷在苯中浓度为10g/L，低温搅拌的温度为15℃，搅拌速度为2000r/min；
[0046]步骤4，将混合硅苯液喷洒在镀膜二氧化钛微球表面，静置1.5h，然后在含水蒸气的条件下反应4h，得到包覆型二氧化钛微球；所述混合硅苯液的喷洒量为80mL/cm2，该喷洒采用多次喷洒固化的方式，静置的温度为40℃，压力为0.4MPa，所述含水蒸气环境的水蒸气体积含量为10％，反应采用二梯度反应，第一梯度的温度为40℃，压力为0.3MPa，第二梯度的温度为100℃，压力为0.5MPa；
[0047]步骤5，将包裹型二氧化钛微球放入紫外光照反应釜中光照反应5h，然后升温光照3h，采用无水乙醇洗涤5次，得到基于介孔的光催化材料，所述光照反应的温度为30℃，光照强度为10mW/cm2，升温光照的温度为120℃，压力为0.7MPa。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于介孔的光催化材料，其特征在于：以二氧化钛微球为内核，以硅烷为介孔壳层，且所述内核与壳层存在间距。2.根据权利要求1所述的基于介孔的光催化材料，其特征在于：所述光催化材料的制备方法包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至乙醇，低温超声反应30-60min，得到分散醇液，步骤2，将分散醇液均匀喷洒在二氧化钛微球上，恒温固化，形成镀膜二氧化钛微球；步骤3，将氯化硅和甲基三氯硅烷加入至苯中，低温搅拌至形成混合硅苯液；步骤4，将混合硅苯液喷洒在镀膜二氧化钛微球表面，静置0.5-1.5h，然后在含水蒸气的条件下反应2-4h，得到包覆型二氧化钛微球；步骤5，将包裹型二氧化钛微球放入紫外光照反应釜中光照反应3-5h，然后升温光照2-3h，采用无水乙醇洗涤2-5次，得到基于介孔的光催化材料。3.根据权利要求2所述的基于介孔的光催化材料，其特征在于：所述步骤1中的乙基纤维素在乙醇中的浓度为20-50g/L，低温超声的超声频率为50-90kHz，温度为2-6℃。4.根据权利要求2所述的基于介孔的光催化材料，其特征在于：所述步骤2的均匀喷洒的喷洒量为10-30mL/cm2，恒温固化的温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丰，黄新明，徐永，
申请(专利权)人：绍兴舟泽新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：