一种可见光降解阴离子型染料的木质素基气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种可见光降解阴离子型染料的木质素基气凝胶及其制备方法，该木质素基气凝胶是以碱木质素为原料，对其进行阳离子化改性，使其表面接枝阳离子基团，然后将其制备为气凝胶材料；制备了纳米二氧化钛溶胶，将气凝胶置于纳米二氧化钛溶胶和固化剂聚乙二醇的混合溶液中进行负载纳米二氧化钛，最后干燥和煅烧制得。在光照条件下，本发明专利技术制备的木质素基气凝胶对活性染料活性橙5、活性红2和直接染料直接红23进行催化降解，经过光照30分钟后，活性染料活性橙5、活性红2和直接染料直接红23的浓度从50mg/L分别下降为6.3mg/L、9.1mg/L和8.3mg/L。8.3mg/L。

【技术实现步骤摘要】
一种可见光降解阴离子型染料的木质素基气凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术属于木质素基气凝胶的制备
，具体涉及一种可见光降解阴离子型染料的木质素基气凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着社会的快速发展，环境污染成为影响人们生活幸福指标的重要因素，而在这些影响环境污染的因素中，水污染最为广泛，治理难度最大。印染废水是当前污染水环境的主要因素之一，印染废水中的主要成分大部分是阴离子染料，如：活性染料、直接染料等。印染废水对水体、土壤和环境造成严重污染和危害，必须寻求有效的方法将其去除。传统的处理方法有：化学沉淀、微生物降解、催化降解和吸附剂吸附等，其中，催化降解的方法具有简单、方便、高效等优点，受到广泛关注。
[0003]气凝胶是一种具有超高孔隙率的三维纳米多孔材料，其纳米多孔结构使其具有许多固态物质所不具有的物理性能，如：低热导率、低介电常数和低声阻抗等。气凝胶的这些优异物理性能使其在航空航天、隔热隔音、吸附催化等众多领域均具有广阔的应用前景。
[0004]木质素是一种天然的高分子聚合物，它广泛存在于树木、稻草、玉米秆等植物中，是自然界中仅次于纤维素的第二大天然有机化合物，同时也是造纸废液的主要成分。木质素的分子结构中存在着芳香基、酚羟基、醇羟基、羰基、甲氧基等活性基团，通过磺化、氧化、缩合、聚合等化学反应后应用于不同的工业领域。造纸工业主要以化学制浆为主，分为碱法和酸法两种，其中，碱法制浆得到黑液，黑液的主要成分为碱木质素。目前，木质素制备为气凝胶材料也要较多报道，如：中国专利技术专利申请号201810580733.5公布了一种磁性木质素气凝胶废水处理剂及其制备方法，该气凝胶主要用于吸附水体中的金属离子，对阴离子化合物的吸附具有一定的局限性；中国专利技术专利申请号201711099115.0公布了一种木质素基高比表面积碳材料的制备方法，该专利制备的木质素基气凝胶只是一种高比表面积的碳材料，其吸附性能有待进一步探究。纳米二氧化钛在光照条件下在水体中对有机物具有很好的催化降解效果，但是，其使用时需要合适的载体；此外，也需要与水体中的有机物近距离的接触。因此，要实现满足这两个条件，必须寻求有效的方法解决之。

技术实现思路

[0005]为了有效地去除水体中的阴离子型染料，本专利技术拟提出解决方案，即充分利用并发挥木质素和气凝胶的优点。本专利技术的目的是克服以往技术的不足，提供一种可见光降解阴离子型染料的木质素基气凝胶及其制备方法。本专利技术的技术方法为木质素的高效利用提供参考。
[0006]本专利技术的目的在于提供一种可见光降解阴离子型染料的木质素基气凝胶，该气凝胶是以碱木质素为原料，对其进行阳离子化改性，使其表面接枝阳离子基团，然后将其制备为气凝胶材料，将气凝胶置于纳米二氧化钛溶胶和固化剂聚乙二醇的混合溶液中，最后干
燥和煅烧制得。
[0007]本专利技术的另一目的在于提供上述所述碱木质素为原料制备可见光降解阴离子型染料的木质素基气凝胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：（1）木质素阳离子化改性：在60℃条件下，将碱木质素放入阳离子改性剂溶液反应，用氢氧化钠调节溶液的pH值为9～11，反应时间为60～90min，反应结束后，洗涤，干燥。
[0008]优选地，所述阳离子改性剂的质量百分比浓度为0.5～2%，碱木质素与阳离子改性剂溶液的重量比为1︰10～20。
[0009]优选地，所述阳离子改性剂的分子结构如下：其中，a为20～50，b为a为20～50，所述改性剂的重均分子量为5000～20000。
[0010]（2）木质素基气凝胶的制备：将步骤（1）处理的碱木质素置于氧氧化钠、尿素和水组成的混合水溶液，随后于室温下搅拌溶解，制得木质素溶液；在木质素溶液中添加N，N-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，不断搅拌使其均匀分散，然后将木质素溶液倒模，静置24～36小时；最后，在－55～－60℃下冷冻干燥，得到木质素基气凝胶。
[0011]优选地，所述碱木质素与氧氧化钠和尿素组成的混合水溶液的固液比为1︰5～10，所述氧氧化钠和尿素的摩尔质量比为1︰1～3，所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺的质量占碱木质素的比例为5～10%。
[0012]（3）纳米二氧化钛溶胶的制备：恒温水浴控温25℃，在三颈瓶中加入钛酸四丁酯、正丁醇溶液和冰醋酸，混匀，发生放热反应；在剧烈搅动下，缓缓滴入溶有正丁醇的去离子水溶液，反应4～6h小时；反应完毕后将溶胶封装于磨口锥形瓶中，置于冰箱中，备用。
[0013]优选地，所述三口瓶中加入的钛酸四丁酯（mL）、正丁醇溶液（mL）和冰醋酸（mL）的体积比为：1︰1～3︰0.1～0.2，所述溶有正丁醇的去离子水溶液中正丁醇的浓度为：20～40%。
[0014]（4）负载：将气凝胶置于步骤（3）制备的纳米二氧化钛溶胶和固化剂聚乙二醇，然后取出，将其置于80℃的恒温干燥箱中恒温干燥24～36小时；然后，将气凝胶置于马弗炉中于300～350℃下煅烧1～2小时，即制得纳米二氧化钛负载木质素基气凝胶。
[0015]优选地，所述气凝胶（g）、纳米二氧化钛溶胶（mL）和聚乙二醇（g）的质量体积比为：1︰5～10︰0.2～0.4，聚乙二醇的分子量为400。
[0016]本专利技术具有如下显著特点：（1）本专利技术中以碱木质素为主要原料制备可见光降解阴离子型染料的木质素基气凝胶具有阳离子基团，其可以有效地吸附阴离子染料，从而，更好地将阴离子染料降解。
[0017]（2）本专利技术在制备木质素基气凝胶的过程中，引入聚乙二醇作为固化剂，使纳米二氧化钛溶胶更好地固化在气凝胶的表面，实现木质素基气凝胶多次吸附和解析的效率不降低。
[0018]（3）在光照条件下，本专利技术的木质素基气凝胶对活性染料活性橙5、活性红2和直接染料直接红23进行催化降解，经过光照30分钟后，活性染料活性橙5、活性红2和直接染料直接红23的浓度从50mg/L分别下降为6.3mg/L、9.1mg/L和8.3mg/L。
附图说明
[0019]图1 实施例1制备的纳米二氧化钛负载木质素基气凝胶a的电镜图。
具体实施方式
[0020]以下所述实施例详细说明了本专利技术。
[0021]实施例1在本实施例中，一种原料制备可见光降解阴离子型染料的木质素基气凝胶采用如下方法制备而成，包括如下步骤：（1）木质素阳离子化改性：在60℃条件下，将20g碱木质素放入300mL浓度为1%的阳离子改性剂溶液反应，用氢氧化钠调节溶液的pH值为10，反应时间为75min，反应结束后，洗涤，干燥；所述阳离子改性剂的分子结构如下：其中，a为20～50，b为a为20～50，所述改性剂的重均分子量为5000～20000。
[0022]（2）木质素基气凝胶的制备：将步骤（1）处理的10g碱木质素置于75mL氧氧化钠、尿素和水组成的混合水溶液，混合水溶液含0.1mol氧氧化钠和0.2mol尿素；随后于室温下搅拌溶解，制得木质素溶液；在木质素溶液中添加0.75g N，N-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可见光降解阴离子型染料的木质素基气凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：（1）木质素阳离子化改性：在60℃条件下，将碱木质素放入阳离子改性剂溶液反应，用氢氧化钠调节溶液的pH值为9～11，反应时间为60～90min，反应结束后，洗涤，干燥；所述阳离子改性剂的分子结构如下：其中，a为20～50，b为a为20～50，所述改性剂的重均分子量为5000～20000；（2）木质素基气凝胶的制备：将步骤（1）处理的碱木质素置于氧氧化钠、尿素和水组成的混合水溶液，随后于室温下搅拌溶解，制得木质素溶液；在木质素溶液中添加N，N-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，不断搅拌使其均匀分散，然后将木质素溶液倒模，静置24～36小时；最后，在－55～－60℃下冷冻干燥，得到木质素基气凝胶；（3）纳米二氧化钛溶胶的制备：恒温水浴控温25℃，在三颈瓶中加入钛酸四丁酯、正丁醇溶液和冰醋酸，混匀，发生放热反应；在剧烈搅动下，缓缓滴入溶有正丁醇的去离子水溶液，反应4～6h小时；反应完毕后将溶胶封装于磨口锥形瓶中，置于冰箱中，备用；（4）负载：将气凝胶置于步骤（3）制备的纳米二氧化钛溶胶和固化剂聚乙二醇，然后取出，将其置于80℃的恒温干燥箱中恒温干燥24～36小时；然后，将气凝胶置于马弗炉中于300～350℃下煅烧1～2小时，即制得纳米二氧化钛负载木质素基气凝胶。2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔永明，赵逸飞，石从众，陈悟，董雄伟，朱立成，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：