一种荧光增白剂OB的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种荧光增白剂OB的生产工艺，具体包括如下步骤：先向投料釜加入三氯苯，然后启动搅拌后，依次加入OB酚、OB酸、催化剂硼酸，再向投料釜内泵入甲苯，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜，向缩合釜内通入99.9％的氮气，防止物料被氧化，然后将物料升温至160～180℃，开始发生缩合脱水反应，继续升温反应脱水，直到物料升温到230～250℃，脱水过程中，甲苯随之蒸出，当反应物料中无水份脱出时，反应结束；然后启动系统负压，将三氯苯自缩合釜中蒸出，直至三氯苯完全蒸出，得熔融的粗品物料。本发明专利技术工艺简单、收率高、产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种荧光增白剂OB的生产工艺
本专利技术属于荧光增白剂制备领域，具体涉及一种荧光增白剂OB的生产工艺。
技术介绍
荧光增白剂OB，即2,5-双(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩，属于对称结构双苯并噁唑型2,5-噻吩衍生物荧光增白剂，可用于热塑性塑料、醋酸纤维、油漆、涂料、印刷油漆等的增白，，目前，其合成通常采用的是错合法，即由噻吩-2,5-二羧酸(OB酸)与邻氨基对叔丁基苯酚(OB酚)直接缩合而得，然而，该工艺目前还存在如下问题，(1)、溶剂选择不当导致其整个工艺收率较低；(2)、催化剂选择不当，致使OB酸转化率低，(3)、精制工艺复杂、能耗大，精制后所得产品纯度低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种荧光增白剂OB的生产工艺。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种荧光增白剂OB的生产工艺，具体包括如下步骤：步骤1、OB酚与OB酸在催化剂的作用下反应生成OB；按照OB酸、OB酚、硼酸、三氯苯、甲苯摩尔比1:2.1～2.5：0.15～0.21:3.0～4.0：3.2～4.1，先向投料釜加入三氯苯，然后启动搅拌后，依次加入OB酚、OB酸、催化剂硼酸，再向投料釜内泵入甲苯，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜，向缩合釜内通入99.9％的氮气，防止物料被氧化，然后将物料升温至160～180℃，开始发生缩合脱水反应，继续升温反应脱水，直到物料升温到230～250℃，脱水过程中，甲苯随之蒸出，当反应物料中无水份脱出时，反应结束；然后启动系统负压，将三氯苯自缩合釜中蒸出，直至三氯苯完全蒸出，得熔融的粗品物料。进一步的，所述的一种荧光增白剂OB的生产工艺，还包括步骤2、第一次结晶，所述结晶的具体操作方法如下：按OB酸与二甲基甲酰胺的摩尔比1:20～27，先向粗品结晶釜内加入试剂A二甲基甲酰胺，然后用氮气将熔融的粗品物料压到粗品结晶釜内，然后用冷盐水将粗品结晶釜内物料温度降至5℃，待OB产品结晶后，将结晶物料放料至离心机进行固液分离，得滤液A和滤饼A，用二甲基甲酰胺洗涤滤饼A，并收集废液，得一次结晶粗品OB；滤液A和洗液进行回收。进一步的，所述的一种荧光增白剂OB的生产工艺，还包括步骤3、第二次结晶；所述第二次结晶的具体操作方法如下：按OB酸与二甲基甲酰胺的摩尔比1:50～60，向一次精制釜中加入试剂B二甲基甲酰胺，启动搅拌后加入一次结晶粗品OB，将一次精制釜中的物料升温至110～130℃，搅拌1小时，待物料全部溶解后，将物料用泵转入一次结晶釜，用冷盐水将物料降温至10℃以下，固液分离，得液料B和固料B，液料B进行回收，固料B用一次精制离心机甩干得二次结晶粗品OB。进一步的，所述的一种荧光增白剂OB的生产工艺，还包括步骤4、精制、烘干，所述精制、烘干的具体操作步骤如下：按OB酸、二甲苯、试剂C的摩尔比1:32～40：3～4，先向二次精制釜中加入试剂C二甲苯，启动搅拌后，向二次精制釜中加入二次结晶粗品OB和活性炭，然后将二次精制釜中的物料升温至110～130℃，待二次结晶粗品OB全部溶解后，将物料二次压滤除去活性炭，然后将滤液泵至二次结晶釜，降温至10℃以下，精品料析出，用二次精制离心机固液分离，得固料C和液料C，固料C用二次精制离心机进一步甩干，用甲醇漂洗后，送去双锥回转真空干燥机烘干后可得成品OB。进一步的，步骤2中所得的滤液A和收集的废液以及步骤3的滤料B混合后复用于步骤3的试剂B。进一步的，所述步骤4中的液料C于蒸馏釜中经精馏回收后复用于试剂C。本专利技术的反应方程式为：与现有技术相比，本专利技术所取得的有益效果如下：本专利技术通过对OB酸与OB酚缩合反应的催化剂和溶剂进行筛选和优化，确定了以硼酸为催化剂、以三氯苯和甲苯为溶剂的复合溶剂体系，从而极大了提高了反应的收率和OB酸的转化率。本专利技术通过建立包括两次结晶和活性炭精制工序的提纯工艺，极大了提高了OB成品的纯度，其提纯工艺简单、试剂可回收利用，成本低。具体实施方式下面具体举例说明本专利技术的生产工艺实施例1一种荧光增白剂OB的生产工艺，具体包括如下步骤：步骤1、合成：按照OB酸、OB酚、硼酸、三氯苯、甲苯摩尔比1:2.22：0.15:3.20：3.30，先向投料釜加入三氯苯684Kg，然后启动搅拌后，依次加入OB酚432Kg、OB酸200Kg、催化剂硼酸11Kg，再向投料釜内泵入甲苯358Kg，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜，向缩合釜内通入99.9％的氮气，防止物料被氧化，然后将物料缓慢升温至170℃，开始发生缩合脱水反应，继续升温反应脱水，直到物料升温到240℃，脱水过程中，甲苯随之蒸出，当反应物料中无水份脱出时，反应结束；然后启动系统负压，将三氯苯自缩合釜中蒸出，直至三氯苯完全蒸出，得熔融的粗品物料。步骤2、第一次结晶：按OB酸与二甲基甲酰胺的摩尔比1:21.42，先向粗品结晶釜内加入试剂A二甲基甲酰胺1844Kg，然后用氮气将熔融的粗品物料压到粗品结晶釜内，然后用冷盐水将粗品结晶釜内物料温度降至5℃，待OB产品结晶后，将结晶物料放料至离心机进行固液分离，得滤液A和滤饼A，用二甲基甲酰胺洗涤滤饼A，并收集废液，得一次结晶粗品OB。步骤3、第二次结晶：按OB酸与二甲基甲酰胺的摩尔比1:42.84，向一次精制釜中加入试剂B二甲基甲酰胺3688Kg(所述试剂B由步骤2中的滤液A、废液B、液料C和新的二甲基甲酰胺混合后获得)，启动搅拌后加入一次结晶粗品OB，将一次精制釜中的物料升温至110℃，搅拌1小时，待物料全部溶解后，将物料用泵转入一次结晶釜，用冷盐水将物料降温至10℃以下，固液分离，得液料B和固料B，液料B进行回收复用，固料B用一次精制离心机甩干得二次结晶粗品OB；步骤4、精制、烘干：按OB酸、二甲苯、试剂C的摩尔比1:34：3.31，先向二次精制釜中加入试剂C二甲苯4252Kg(由液料C提纯后与新的二甲苯混合而得)，启动搅拌后，向二次精制釜中加入二次结晶粗品OB和活性炭47Kg，然后将二次精制釜中的物料升温至110℃，待二次结晶粗品OB全部溶解后，将物料二次压滤除去活性炭，然后将滤液泵至二次结晶釜，降温至10℃以下，精品料析出，用二次精制离心机固液分离，得固料C和液料C，固料C用二次精制离心机进一步甩干，用甲醇漂洗后，送去双锥回转真空干燥机烘干后可得成品OB，即2,5-双(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩；液料C送去蒸馏釜精馏提纯后复用于试剂C。该实施例中，OB酸的转化率为97％，OB的产率为96.3％，OB的纯度为99.3％。实施例2一种荧光增白剂OB的生产工艺，具体包括如下步骤：步骤1、合成：按照OB酸、OB酚、硼酸、三氯苯、甲苯摩尔比1:2.36：0.18:3.47：3.69，先向投料釜加入三氯苯800Kg，然后启动搅拌后，依次加入OB酚460Kg、OB酸200Kg、催化剂硼酸13Kg，再向投料釜内泵入甲苯400Kg，搅拌均匀后经倒料泵泵本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种荧光增白剂OB的生产工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：/n步骤1、OB酚与OB酸在催化剂的作用下反应生成OB；/n按照OB酸、OB酚、硼酸、三氯苯、甲苯摩尔比1:2.1～2.5：0.15～0.21:3.0～4.0：3.2～4.1，先向投料釜加入三氯苯，然后启动搅拌后，依次加入OB酚、OB酸、催化剂硼酸，再向投料釜内泵入甲苯，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜，向缩合釜内通入99.9％的氮气，防止物料被氧化，将物料升温至160～180℃，开始发生缩合脱水反应，继续升温反应脱水，直到物料升温到230～250℃，脱水过程中，甲苯随之蒸出，当反应物料中无水份脱出时，反应结束；然后启动系统负压，将三氯苯自缩合釜中蒸出，直至三氯苯完全蒸出，得熔融的粗品物料。/n

【技术特征摘要】
1.一种荧光增白剂OB的生产工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1、OB酚与OB酸在催化剂的作用下反应生成OB；
按照OB酸、OB酚、硼酸、三氯苯、甲苯摩尔比1:2.1～2.5：0.15～0.21:3.0～4.0：3.2～4.1，先向投料釜加入三氯苯，然后启动搅拌后，依次加入OB酚、OB酸、催化剂硼酸，再向投料釜内泵入甲苯，搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜，向缩合釜内通入99.9％的氮气，防止物料被氧化，将物料升温至160～180℃，开始发生缩合脱水反应，继续升温反应脱水，直到物料升温到230～250℃，脱水过程中，甲苯随之蒸出，当反应物料中无水份脱出时，反应结束；然后启动系统负压，将三氯苯自缩合釜中蒸出，直至三氯苯完全蒸出，得熔融的粗品物料。


2.根据权利要求1所述的一种荧光增白剂OB的生产工艺，其特征在于，还包括步骤2、第一次结晶，所述结晶的具体操作方法如下：
按OB酸与二甲基甲酰胺的摩尔比1:20～27，先向粗品结晶釜内加入试剂A二甲基甲酰胺，然后用氮气将熔融的粗品物料压到粗品结晶釜内，然后用冷盐水将粗品结晶釜内物料温度降至5℃，待OB产品结晶后，将结晶物料放料至离心机进行固液分离，得滤液A和滤饼A，用二甲基甲酰胺洗涤滤饼A，并收集废液，得一次结晶粗品OB；滤液A和洗液进行回收。


3.根据权利要求2所述的一种荧光增白剂OB的生产工艺，其特征在于，还包括步骤3、第二次结晶；所述第二次结晶的具体操作方法如下：

【专利技术属性】
技术研发人员：马学文，张彦军，周建玲，赵会敏，
申请(专利权)人：河北星宇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13