一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法技术

本发明专利技术提供一种2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷的精制方法，该精制方法具体包括将2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷粗品加入溶剂溶解，回流反应，加入助滤剂并趁热过滤；所述助滤剂为硅藻土，粒径为50‑200目，所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙腈和1,4‑二氧六环中的一种，采用本发明专利技术2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷的精制方法，精制过程2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷不会发生变质，同时回收率高，纯度可达到98.0%及以上，工艺简单，实现变废为宝，适宜工业化生产应用。

【技术实现步骤摘要】
一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法
本专利技术属于2,5-二羟基-1,4-二噻烷精制提纯
，具体涉及一种精制2,5-二羟基-1,4-二噻烷的方法。
技术介绍
2,5-二羟基-1,4-二噻烷（DHDT）是合成艾滋病治疗药物拉米夫定的重要中间体，DHDT的性质非常特殊，常温下难溶于常见的溶剂，而且在≥100℃时，容易变质，因此，在生产过程中产生的DHDT不合格品以及带有灰尘、铁锈等机械杂质的DHDT就不能很好的利用，只能作为危废处理，这样不但污染了环境，而且对生产成本造成了极大的浪费。所以我们经过很长的研究和实验，终于找到了一种DHDT的精制提纯新方法。
技术实现思路
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本专利技术提供一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法，以实现保证2,5-二羟基-1,4-二噻烷在提纯过程中不变质的同时提高2,5-二羟基-1,4-二噻烷回收率的专利技术目的。为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法，其特征在于，所述精制方法，包括将2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品加入溶剂溶解，回流反应，加入助滤剂并趁热过滤；所述助滤剂为硅藻土；所述硅藻土，粒径为50-200目；优选地，粒径为50-60目；所述硅藻土，用量占2,5-二羟基-1,4-二噻烷总重量的10.0%-15.0%；所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙腈和1,4-二氧六环中的一种；优选地，溶剂为乙醇；所述趁热过滤，保持过滤过程温度70-100℃；所述溶剂，加入量为2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品重量的5-20倍；所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品，含有灰尘、铁锈杂质，纯度92-93%，灰分≤1.0%；所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品的回收率34-95%，纯度98.0-99.7%。采用上述技术方案，本专利技术的有益效果为：1、本专利技术提供一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法，可保证2,5-二羟基-1,4-二噻烷不变质，同时提高了2,5-二羟基-1,4-二噻烷回收率，回收率达到34-92%，优选地，当溶剂为乙醇，使用50目硅藻土时，回收率可达到92.0%；2、本专利技术2,5-二羟基-1,4-二噻烷精制方法，2,5-二羟基-1,4-二噻烷纯度高，纯度可达到98.0%及以上；3、本专利技术2,5-二羟基-1,4-二噻烷精制方法，工艺简单，溶剂可多次套用，适宜工业化生产应用，进行量化生产，每年可以提纯50吨二噻烷，收益达到150-250万元；具体实施方式：下面结合具体的实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法取2000mL四口烧瓶，向其加入2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品160.0g，然后加入1200mL溶剂乙醇升温至回流，搅拌60min至全部溶解；所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品，含有灰尘、铁锈杂质，纯度92.3%，灰分1.0%；向其中加入助滤剂硅藻土，搅拌30min，在70℃下趁热过滤；弃去滤渣，滤液冷却至5℃，搅拌90min，过滤，滤饼抽滤至干后，于60℃真空干燥箱干燥150min，得到2,5-二羟基-1,4-二噻烷干品147.2g，回收率为92.0%，灰尘以及铁锈完全去除，灰分0.3%，纯度99.7%，澄清度无色透明，滤液可以回收套用；所述硅藻土，50目，用量占2,5-二羟基-1,4-二噻烷总量的10.0%。实施例2一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法取2000mL四口烧瓶，向其加入2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品150.0g，然后加入1200mL溶剂甲醇升温至回流，搅拌60min至全部溶解；所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品，含有灰尘、铁锈杂质，纯度92.5%，灰分0.8%；向其中加入助滤剂硅藻土，搅拌10min，在70℃下趁热过滤；弃去滤渣，滤液冷却至0℃，搅拌60min，过滤，滤饼抽滤至干后，于60℃真空干燥箱干燥150min，得到2,5-二羟基-1,4-二噻烷干品94.8g，回收率为63.2%，灰尘以及铁锈完全去除，灰分0.2%，纯度99.2%，澄清度无色透明，滤液可以回收套用；所述硅藻土，60目，用量占2,5-二羟基-1,4-二噻烷总量的15.0%。实施例3一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法取2000mL四口烧瓶，向其加入2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品165.0g，然后加入1200mL溶剂异丙醇升温至回流，搅拌60min至全部溶解；所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品，含有灰尘、铁锈杂质，纯度92.2%，灰分0.8%；向其中加入助滤剂硅藻土，搅拌10min，在80℃下趁热过滤；弃去滤渣，滤液冷却至0℃，搅拌60min，过滤，滤饼抽滤至干后，于60℃真空干燥箱干燥150min，得到2,5-二羟基-1,4-二噻烷干品88.825g，回收率为60.5%，灰尘以及铁锈完全去除，灰分0.3%，纯度99.1%，澄清度无色透明，滤液可以回收套用；所述硅藻土，50目，用量占2,5-二羟基-1,4-二噻烷总量的12.0%。实施例4一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法取2000mL四口烧瓶，向其加入2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品168g，然后加入1200mL溶剂乙腈升温至回流，搅拌60min至全部溶解；所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品，含有灰尘、铁锈杂质，纯度92.0%，灰分1.0%；向其中加入助滤剂硅藻土，搅拌20min，在80℃下趁热过滤；弃去滤渣，滤液冷却至0℃，搅拌60min，过滤，滤饼抽滤至干后，于60℃真空干燥箱干燥90min，得到2,5-二羟基-1,4-二噻烷干品89.376g，回收率为53.2%，灰尘以及铁锈完全去除，灰分0.3%，纯度98.6%，澄清度无色透明，滤液可以回收套用；所述硅藻土，50目，用量占2,5-二羟基-1,4-二噻烷总量的10.0%。实施例5一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法取2000mL四口烧瓶，向其加入2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品155.0g，然后加入1200mL溶剂1,4-二氧六环升温至回流，搅拌60min至全部溶解；所述2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品，含有灰尘、铁锈杂质，纯度92.1%，灰分0.8%；向其中加入助滤剂硅藻土，搅拌30min，在85℃下趁热过滤；弃去滤渣，滤液冷却至0℃，搅拌90min，过滤，滤饼抽滤至干后，于60℃真空干燥箱干燥150min，得到2,5-二羟基-1,4-二噻烷干品53.1g，回收率为34.23%，灰尘以及铁锈完全去除，灰分0.3%，纯度99.3%，澄清度无色透明，滤液可以回收套用；所述硅藻土，50目，用量占2,5-二羟基-1,4-二噻烷总量的13.5%。对比例1...

【技术保护点】
1.一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法，其特征在于，所述精制方法，包括将2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品加入溶剂溶解，回流反应，加入助滤剂并趁热过滤；所述助滤剂为硅藻土。/n

【技术特征摘要】
1.一种2,5-二羟基-1,4-二噻烷的精制方法，其特征在于，所述精制方法，包括将2,5-二羟基-1,4-二噻烷粗品加入溶剂溶解，回流反应，加入助滤剂并趁热过滤；所述助滤剂为硅藻土。


2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述硅藻土，粒径为50-200目。


3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述硅藻土，用量占2,5-二羟基-1,4-二噻烷总重量的10.0%-15.0%。


4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙腈和1,4-二氧六环中的一种。

【专利技术属性】
技术研发人员：刘剑伟，王兴军，
申请(专利权)人：潍坊汇韬化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37