大气常温下激光诱导化学合成微纳尺度MoS制造技术

本发明专利技术属于化学合成材料技术领域，并具体公开了大气常温下激光诱导化学合成微纳尺度MoS

【技术实现步骤摘要】
大气常温下激光诱导化学合成微纳尺度MoS2的方法及应用
本专利技术属于化学合成材料
，更具体地，涉及一种大气常温下激光诱导化学合成微纳尺度MoS2的方法及应用。
技术介绍
近年来，以石墨烯为代表的二维材料，因其具有独特的物理性质和化学性质吸引了国内外研究人员的广泛兴趣。由于石墨烯很难通过物理或者化学调制的方法获得较宽的带隙，导致很难基于石墨烯制造低功耗的器件，从而限制了其在场效应晶体管和光电器件等功能器件领域的应用，随着大家对于新型二维半导体材料在微纳电子领域、光电子领域的潜在应用越来越多的关注，以二硫化钼(MoS2)为代表的过渡金属硫化物逐渐进入了人们的视野。MoS2作为过渡金属硫化物的代表，凭借其可控的带隙、优良的物理化学稳定性及独特的光电性能，引起了国内外学者的广泛关注。MoS2纳米材料的制备方法可分为“自上而下”和“自下而上”两个大类。其中，“自上而下”的方法包括机械剥离法、液相分离法、离子插嵌法等，该类方法具有工艺简单、成本低廉的优点。但同时存在一定局限性，其中机械剥离法效率极其低下，仅适用于实验室制备，而液相分离法和离子插嵌法获得的产物存在缺陷和相变。“自下而上”的方法包括化学气相沉积法、水热合成法、热分解法等，该类方法具有原料易获取，合成产量大，产物纯度高等优点，但该类方法存在生产成本高，生产周期长等问题。且现有的化学合成法需要数小时的反应时间，加工周期长，加工需要高温高压的环境，造成能耗浪费提高成本，需要过量的原理以保证产出，造成大量的浪费。除此之外，通过传统制备方法合成的纳米材料是在非特定位置的，因此在制备基于MoS2的微纳器件时，必须在合成MoS2纳米材料后进行必要的附加工艺。例如，“自上而下”的方法需要对产物进行收集、转移并重新定位到目标衬底上的特定位置，而“自下而上”的方法需要与光刻或离子刻蚀等工艺结合才能实现产物的图案化。必要的附加工艺将带来无法避免的杂质污染及产物缺陷，同时提高器件制备成本造成巨大的浪费。综上所述，现有MoS2制备工艺存在加工环境苛刻、产量有限、工序繁多的问题，限制了MoS2材料在集成微纳器件领域的应用。激光长期以来一直应用于材料加工领域，其中在纳米材料领域激光辅助材料合成、定位和加工是当前的研究热点。专利CN111175353A公开了一种利用激光技术制备金属氧化物微纳米线的方法及其应用，但未涉及金属硫化物的制备。现有的激光直写MoS2的手段主要是基于热分解硫代钼酸铵的机理，利用脉冲激光所产生的热效应使前驱体的硫代钼酸铵发生分解反应生成MoS2材料，例如Deng等人(Deng,H.etal.LaserinducedMoS2/carbonhybridsforhydrogenevolutionreactioncatalysts.JournalofMaterialsChemistryA4,6824-6830)利用激光辅助热分解硫代钼酸铵的方式首次实现了MoS2/C混合材料的直写加工，Hu等人(Hu,Y.etal.Preparationofcontrollable-thickness1T@2H-MoS2thinfilmsbypulsedlaser-inducedsynthesisandtheselectiveseparationofthe1Tphase.JournalofMaterialsChemistryC6,11651-11658)在此基础上利用相同机理在真空腔室内实现了纯MoS2材料的直写制备，Marzo等人(Marzo,A.etal.Ambientatmospherelaser-inducedlocalripeningofMoS2nanoparticles.JournalofMaterialsChemistryC7,13261-13266)通过逐点扫描的方式实现了大气常温条件下超薄硫化钼的激光直写制备。而上述基于热分解机理制备MoS2材料的方法存在一定的局限性，该方法难以控制产物形貌，产物结晶性差，同时由于热分解法能量利用率低，难以实现微米级特征尺寸的产物快速直写加工。因此，本领域仍需进行进一步的研究，以获得一种可实现微纳尺度MoS2制备的新方法。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了大气常温下激光诱导化学合成微纳尺度MoS2的方法及应用，其基于激光诱导化学合成原理，可在大气常温下任意基底的目标区域内制备获得MoS2微纳结构，并可实现各类复杂图案的MoS2微纳结构的激光直写，具有工艺简单、控制灵活的特点，在集成微纳半导体器件领域具有巨大的应用潜力。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提出了一种大气常温下激光诱导化学合成微纳尺度MoS2的方法，该方法利用飞秒激光直接作用于含有钼源和硫源的前驱体上以诱导其发生光热化学反应进而生成目标产物MoS2。本专利技术基于激光诱导化学合成原理，在大气常温下任意基底的目标区域内，利用飞秒激光诱导前驱体溶液发生光化学合成反应，可实现MoS2“合成+图案化”的过程。通过激光参数的调整可实现产物形貌的控制，经过参数优化后的产物在均匀性方面得到了明显提升。作为进一步优选的，本专利技术的方法包括如下步骤：1)将钼源加入到溶剂中并进行超声处理，然后加入硫源和配体并进行磁力搅拌以制备获得前驱体溶液；2)将步骤1)制备的前驱体溶液旋涂在经预处理的基底上，以在基底上形成一层前驱体膜；3)将飞秒激光照射在前驱体膜上，使其直接与前驱体膜作用以诱导发生光化学反应生成MoS2，并通过控制激光焦点的移动路径制备获得所需的MoS2图案；4)将制备获得MoS2图案的基底进行后处理以去除未反应的前驱体，以此获得所需的微纳尺度MoS2。作为进一步优选的，所述钼源为乙酰丙酮钼、过氧钼酸、氧化钼中的一种或多种，所述溶剂为异丙醇、乙醇、甲醇中的一种或多种，所述硫源为二硫化碳、硫粉、硫脲、十二硫醇中的一种或多种，所述配体为油胺、油酸、十八烯中的一种或多种；优选的，原料配比设计为钼源:溶剂:配体:硫源＝(0.02～0.30)mmol:1ml:(0.2～1.8)ml:(0.005～0.030)mol；作为进一步优选的，钼源为乙酰丙酮钼，溶剂为异丙醇，硫源为二硫化碳及硫粉的混合物，配体为油胺，配比设计为乙酰丙酮钼:异丙醇:油胺:二硫化碳和硫粉的混合物＝(0.05～0.10)mmol:1ml:(0.8～1.2)ml:(0.013～0.020)mol，进一步优选为0.05mmol:1ml:1ml:0.017mol，其中二硫化碳和硫粉的配比为(0.8～1.2)ml:(10～20)mg，进一步优选为1ml:15mg。作为进一步优选的，所述超声处理的工艺为在室温下超声处理超过15分钟；所述磁力搅拌的工艺为在室温下磁力搅拌大于8小时。作为进一步优选的，所述旋涂工艺为先以200rpm～600rpm的速度匀胶5s～8s，然后以800rpm～3000rpm的速度匀胶20s～30s。作为进一步优选的，步骤3)中飞秒激光的功率为30mW～200mW，波长为750nm～820nm，加工速度为1μm本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大气常温下激光诱导化学合成微纳尺度MoS

【技术特征摘要】
1.一种大气常温下激光诱导化学合成微纳尺度MoS2的方法，其特征在于，该方法利用飞秒激光直接作用于含有钼源和硫源的前驱体上以诱导其发生光热化学反应进而生成目标产物MoS2。


2.如权利要求1所述的大气常温下激光诱导化学合成微纳尺度MoS2的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将钼源加入到溶剂中并进行超声处理，然后加入硫源和配体并进行磁力搅拌以制备获得前驱体溶液；
2)将步骤1)制备的前驱体溶液旋涂在经预处理的基底上，以在基底上形成一层前驱体膜；
3)将飞秒激光照射在前驱体膜上，使其直接与前驱体膜作用以诱导发生光化学反应生成MoS2，并通过控制激光焦点的移动路径制备获得所需的MoS2图案；
4)将制备获得MoS2图案的基底进行后处理以去除未反应的前驱体，以此获得所需的微纳尺度MoS2。


3.如权利要求2所述的大气常温下激光诱导化学合成微纳尺度MoS2的方法，其特征在于，所述钼源为乙酰丙酮钼、过氧钼酸、氧化钼中的一种或多种，所述溶剂为异丙醇、乙醇、甲醇中的一种或多种，所述硫源为二硫化碳、硫粉、硫脲、十二硫醇中的一种或多种，所述配体为油胺、油酸、十八烯中的一种或多种；优选的，原料配比设计为钼源:溶剂:配体:硫源＝(0.02～0.30)mmol:1ml:(0.2～1.8)ml:(0.005～0.030)mol；
优选的，钼源为乙酰丙酮钼，溶剂为异丙醇，硫源为二硫化碳及硫粉的混合物，配体为油胺，配比设计为乙酰丙酮钼:异丙醇:油胺:二硫化碳和硫粉的混合物＝(0.05～0.10)mmol:1ml:(0.8～1.2)ml:(0.013～0.020)mol，进一步优选为0.05mmol:1ml:1ml:0.017mol，其中二硫化碳和硫粉的配比为(0.8～1.2)ml:(10～20)mg，进一步优选为1ml:15mg。


4.如权利要求2所述的大气常温下激光诱导化学合成微纳尺度MoS2的方法，其特征在于，所述超声处理的工艺为在室温下超声处理超过15分钟；所述磁力搅拌的工艺为在室温下磁力搅拌大于8小时。


5.如权利要求2-4任一项所述的大气常温下激光诱导化学合成微纳尺度MoS2的方法，其特征在于，所述旋...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊伟，徐一诺，王莹琛，喻克望，高辉，焦玢璋，刘耘呈，范旭浩，邓磊敏，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42