一种多形貌微纳米MoS制造技术

本发明专利技术属于电池材料制备技术领域，涉及一种多形貌微纳米MoS

【技术实现步骤摘要】
一种多形貌微纳米MoS2的制备方法
：本专利技术属于电池材料制备
，涉及一种能够应用于锂电池的纳米MoS2制备工艺，特别是一种多形貌微纳米MoS2的制备方法，该方法工艺简便、反应温度较低，产品形貌可控，制备的多形貌微纳米MoS2显著提高了锂电池循环寿命。
技术介绍
：近年来，能源需求带来的环境污染问题日益突出，而叠加大规模储能需求仍旧不断提升，目前急需寻求一种比能量大、环境友好的新型能源。锂离子电池具有比能量大、无污染、寿命长等优点，已逐渐在消费电子、电动汽车特别是大规模备用储能和智能电网中应用。然而目前广泛采用的碳负极材料虽具有良好的循环寿命，但其理论容量仅有372mAhg-1，大大限制了其在高能量储能系统中的应用。具有“转化反应机制”的过渡金属化合物以期超高的理论容量(400～1100mAhg-1)引起了人们的广泛开发和研究。MoS2即为其中的典型代表，并具有性能安全、来源广泛、价格低廉等优势，然而MoS2在也存在反应中体积变化较大、循环寿命差等突出问题。在现有专利技术中，公开号为CN107579248A的中国专利，公开了一种锂离子电池负极二硫化钼的制备方法及其应用，该制备方法包括如下步骤：先将二水合钼酸钠、硫脲、水和二甘醇混合进行水热反应，分离水热反应后的产物，将分离后的固体在氩氢混合气中进行煅烧处理，最后冷却至室温，即可得到锂离子电池负极材料二硫化钼；该专利技术通过加入甘二醇来降低硫脲的水解速率，以达到控制钼酸钠的反应速度的目的，将二维的二硫化钼纳米片组装成一个三维的分层花状结构。公开号为CN110339845A的中国专利，公开了一种二硫化钼花状纳米球的制备方法及析氢应用，该方法包括以下步骤：1)将一定量的硫脲(CS(NH2)2)、二水合钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)、柠檬酸(C6H8O7)溶于去离子水和无水乙醇的混合溶剂中；2)搅拌至完全溶解后，倒入密闭的聚四氟乙烯反应釜中，反应一段时间后自然冷却得到黑色溶液；3)将溶液置入离心管离心操作；4)将离心产物置于真空干燥箱作干燥处理，得到二硫化钼；5)将样品进行析氢测试。上述技术方案并未解决MoS2在锂电池应用领域存在反应中体积变化较大、循环寿命差等突出问题。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺点，针对MoS2在锂电池应用领域存在反应中体积变化较大、循环寿命差等缺点；设计一种多形貌微纳米MoS2的制备方法，通过控制反应物浓度、反应温度，采用一步水热合成方法获得形貌各异的微纳米棒、微纳米带、微米花球结构；将所合成材料进行碳包覆后应用于锂离子电池，并获得较好的电化学性能。为了实现上述目的，本专利技术涉及的多形貌微纳米MoS2的制备方法，包括如下几个步骤：步骤(1)：将钼酸钠与硫脲加入30mL去离子水中溶解，1000转/分钟磁力搅拌3h混合均匀；步骤(2)：在步骤(1)混合液中加入聚乙二醇，1000转/分钟磁力搅拌3h混合均匀；步骤(3)：将步骤(2)混合液放入聚四氟乙烯反应釜内，进行水热反应24h，通过调节水热反应温度制备不同形貌微纳米MoS2；步骤(4)：将步骤(3)获得的产物进行3500转/分钟离心15分钟，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤5次；步骤(5)：将步骤(4)进行-15℃冷冻干燥48h，制得多形貌微纳米MoS2。本专利技术所述钼酸钠与硫脲的质量比为1:1.5～1:2，聚乙二醇的加入量为0～0.8g；调节水热反应温度范围为170～200℃，多形貌微纳米MoS2种类包括微纳米棒MoS2、微纳米带MoS2、微米花球MoS2。本专利技术所述多形貌微纳米MoS2进行碳包覆制备多形貌微纳米MoS2碳包覆材料，多形貌微纳米MoS2碳包覆材料的制备工艺具体如下：首先，将多形貌微纳米MoS2材料与炭黑和蔗糖按质量比混合球磨，然后，将球磨后的混合物在氩气气氛下预烧3h，再在比预烧温度更高的条件下煅烧2h，最后，随炉冷却后即得多形貌微纳米MoS2碳包覆材料；其中所述多形貌微纳米MoS2材料与炭黑和蔗糖的质量比为1:0.2:0.5，所述球磨后的混合物预烧温度为400～450℃，球磨后的混合物煅烧温度为700～750℃。本专利技术所述多形貌微纳米MoS2碳包覆材料用于组装锂离子电池，基于多形貌微纳米MoS2碳包覆材料组装的锂离子电池包括：工作电极组分为：活性材料为多形貌微纳米MoS2、导电剂为炭黑、粘结剂为聚偏氟乙烯、溶剂为N-甲基吡咯烷酮，将活性材料、炭黑、聚偏氟乙烯按质量比80:10:10配比进行混合，与溶剂混合后均匀涂覆于铜箔上；金属锂片为对电极。本专利技术的有益效果为：1、本专利技术实现了MoS2多形貌材料整形，合成手段统一，仅需控制反应物浓度及反应温度即可获得所需的不同形貌材料；2、本专利技术操作简便、合成温度低、易于大规模生产；3、MoS2多形貌材料在碳包覆后性能优异，成本低廉。附图说明：图1为本专利技术涉及的合成微纳米棒、微纳米带、微米花球的XRD图。图2为本专利技术涉及的合成微纳米棒MoS2的SEM图。图3为本专利技术涉及的合成微纳米带MoS2的SEM图。图4为本专利技术涉及的合成微米花球MoS2的SEM图。图5为本专利技术涉及的合成微米花球多形貌微纳米MoS2碳包覆材料的SEM图。图6为本专利技术涉及的商品化材料与微米花球碳包覆的循环寿命对比图。具体实施方式：下面通过实施例并结合附图对本专利技术作进一步说明。实施例1：本实施例涉及的微纳米棒MoS2的制备方法，包括如下几个步骤：步骤(1)：将1g钼酸钠与1.5g硫脲加入30mL去离子水中溶解，1000转/分钟磁力搅拌3h混合均匀；步骤(2)：将步骤(1)混合液放入50mL聚四氟乙烯反应釜内，180℃下进行水热反应24h，自然冷却；步骤(3)：将步骤(2)获得的产物进行3500转/分钟离心15分钟，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤5次；步骤(4)：将步骤(3)进行-15℃冷冻干燥48h，制得微纳米棒MoS2。本实施例所制备的微纳米棒MoS2直径为纳米级，能够有效缩短横向离子传输距离，提升迁移效率。实施例2：本实施例涉及的微纳米带MoS2的制备方法，包括如下几个步骤：步骤(1)：将1g钼酸钠与1.5g硫脲加入30mL去离子水中溶解，1000转/分钟磁力搅拌3h混合均匀；步骤(2)：将步骤(1)混合液放入50mL聚四氟乙烯反应釜内，190℃下进行水热反应24h，自然冷却；步骤(3)：将步骤(2)获得的产物进行3500转/分钟离心15分钟，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤5次；步骤(4)：将步骤(3)进行-15℃冷冻干燥，制得微纳米带MoS2。本实施例所制备的微纳米带MoS2有效增加了比表面反应活性点，提升反应效率，且微纳米带的厚度为纳米级，能够有效缩短横向离子传输距离，提升迁移效率。实施例3：本实施例涉及的微米花球MoS2的制备方法，包括如本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多形貌微纳米MoS

【技术特征摘要】
1.一种多形貌微纳米MoS2的制备方法，其特征在于：具体步骤包括：
步骤(1)：将钼酸钠与硫脲加入30mL去离子水中溶解，1000转/分钟磁力搅拌3h混合均匀；
步骤(2)：在步骤(1)混合液中加入聚乙二醇，1000转/分钟磁力搅拌3h混合均匀；
步骤(3)：将步骤(2)混合液放入聚四氟乙烯反应釜内，进行水热反应24h，通过调节水热反应温度制备不同形貌微纳米MoS2；
步骤(4)：将步骤(3)获得的产物进行3500转/分钟离心15分钟，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤5次；
步骤(5)：将步骤(4)进行-15℃冷冻干燥48h，制得多形貌微纳米MoS2。


2.根据权利要求1所述的多形貌微纳米MoS2的制备方法，其特征在于：所述钼酸钠与硫脲的质量比为1:1.5～1:2，聚乙二醇的加入量为0～0.8g；调节水热反应温度范围为170～200℃，多形貌微纳米MoS2种类包括微纳米棒MoS2、微纳米带MoS2、微米花球MoS2。


3.根据权利要求2所述的多形貌微纳米MoS2的制备方法，其特征在于：所述微纳米棒MoS2的制备方法，包括如下几个步骤：
步骤(1)：将1g钼酸钠与1.5g硫脲加入30mL去离子水中溶解，1000转/分钟磁力搅拌3h混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)混合液放入50mL聚四氟乙烯反应釜内，180℃下进行水热反应24h，自然冷却；
步骤(3)：将步骤(2)获得的产物进行3500转/分钟离心15分钟，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤5次；
步骤(4)：将步骤(3)进行-15℃冷冻干燥48h，制得微纳米棒MoS2。


4.根据权利要求2所述的多形貌微纳米MoS2的制备方法，其特征在于：所述微纳米带MoS2的制备方法，包括如下几个步骤：
步骤(1)：将1g钼酸钠与1.5g硫脲加入30mL去离子水中溶解，1000转/分钟磁力搅拌3h混合均匀；
步骤(2)：将步骤(1)混合液放入50mL聚四氟乙烯反应釜内，190℃下进行水热反应24h，自然冷却；
步骤(3)：将步骤(2)获得的产物进行3500转/分钟离心15分钟，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤5次；
步骤(4)：将步骤(3)进行-15℃冷冻干燥，制得微纳米带MoS2。


5.根据权利要求2所述的多形貌微纳米MoS2的制备方法，其特征在于：所述微米花球MoS2的制备方法，包括如下几个步骤：
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【专利技术属性】
技术研发人员：邱祥云，张涛，戴作强，曹茹，张洪信，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东;37