本发明专利技术提供一种具有硫空位的硫化铋催化剂的应用，用于可见
【技术实现步骤摘要】
一种具有硫空位的硫化铋催化剂的应用
[0001]本专利技术涉及光催化材料
，更具体地说，涉及一种含有硫空位硫化铋纳米棒光催化剂的制备及其在可见-近红外光催化固氮的应用。
技术介绍
[0002]氮元素是地球上不可缺少的元素，然而大气中的氮气却并不能被直接利用，因此固氮这一课题引起了人们广泛关注。传统的工业固氮通过哈柏法将氮气还原为氨，这一方法不仅需要在高温(300-600℃)和高压(15-25MPa)下进行，而且消耗全球1％-2％的能源并释放大量的温室气体。为了节约能源，保护环境，寻找新的方法来规避哈柏法造成的这些问题成为当务之急。
[0003]自1977年首次报道出在铁掺杂的二氧化钛表面上氮气可以发生光还原反应以来，光催化固氮技术便为固氮领域带来了新的前景。然而光催化固氮反应需要满足以下几个条件：1，在太阳光照射下，半导体光催化剂生成的光生电子能够打断氮气分子中的N≡N；2，半导体光催化剂应具备合适的带隙结构，导带位置一般低于-0.09eV(vs NHE)，这样有利于氮气被还原为氨，价带的位置一般高于1.23eV(vs NHE)，这样有利于水被氧化为氧气；3，太阳能固氮反应中，大部分光催化剂只能吸收利用紫外-可见光，仅占太阳光能的50％，因此应通过半导体光催化剂的改性而提高太阳光能的利用；4，为实现保护环境、节约能源的目的，半导体光催化剂应具备重复利用、利于回收以及无毒无害等特征。
[0004]最近研究表明，硫化物在光催化固氮领域引起了人们广泛的关注，例如：硫化铟、二硫化钼、硫化镉等。硫化铋(Bi2S3)具有较宽的光吸收范围，可以吸收700nm以上的太阳光谱；合适的带隙结构，有利于光生电子空穴对的生成；以及原材料低廉易得，生产工艺操作简单等优点。但是传统的硫化铋并没有很好的固氮能力，因此，为了提高其固氮效率，含有硫空位的硫化铋不仅在光催化固氮领域是一种新型材料，而且还具备近红外固氮的性能，这在光催化固氮领域占有很重要的意义。
技术实现思路
[0005]本专利技术提供了一种硫化铋纳米棒光催化剂在可见-近红外光固氮的应用，以解决传统的硫化铋并没有很好的固氮能力，也不具备近红外固氮的性能，而工业固氮浪费能源，破坏环境等问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供一种具有硫空位的硫化铋催化剂的应用。
[0007]所述具有硫空位的硫化铋催化剂的应用，作为催化剂用于可见-近红外光催化固氮。
[0008]优选的，所述可见-近红外光催化应用于固氮。
[0009]所述有硫空位的硫化铋催化剂在可见-近红外光催化过程中的使用。
[0010]优选的，有硫空位的硫化铋催化剂在可见-近红外光催化固氮过程中的使用。本专利技术具有优点在于：
[0011]1、本专利技术制得的含硫空位硫化铋材料作为光催化剂应用于光催化领域，该催化剂稳定、高效、价格低廉、环境友好，操作方法环保、简单，因此在能源、环境污染与治理等应用前景较为广阔；
[0012]2、本专利技术制得的含硫空位硫化铋在光催化固氮中，可充分利用近红外光，大大的拓宽了光的吸收范围，加大了太阳光的利用率，具有良好的光催化固氮性能；
[0013]3、本专利技术制得的含硫空位硫化铋在可见-近红外光催化固氮中，以水为还原剂，太阳光下氨气产量为122.9μmol g-1
h-1
是近红外光下氨气产量的2.1倍，是其他硫空位硫化铋的4.3倍；在近红外光下氨气产量为58.6μmol g-1
h-1
，是其他硫空位硫化铋的2.6倍。
附图说明
[0014]图1为实施例1-3催化剂的XRD衍射图；
[0015]图2为实施例1催化剂的扫描电镜图；
[0016]图3为实施例1催化剂的透射电子显微镜图；
[0017]图4为实施例1-3催化剂的UV-vis吸收光谱图；
[0018]图5为实施例1-3催化剂的禁带宽度估计谱图；
[0019]图6为实施例1-3催化剂的电流-时间曲线图；
[0020]图7为实施例1-3催化剂的交流阻抗图；
[0021]图8为实施例1-3催化剂的可见光光催化固氮效果图；
[0022]图9为实施例1催化剂的可见-近红外光催化固氮效果图。
具体实施方式
[0023]为更加便于理解本
技术实现思路
，以下将结合具体实例以及实例中的附图内容对本专利技术方案做具体说明，但本专利技术并不仅限于以下实例。若有本领域技术人员根据本
技术实现思路
做出一些非本质的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。
[0024]本专利技术主要包含以下步骤：
[0025]S1、将五水合硝酸铋和九水合硫化钠分别溶解在乙二醇溶剂中，超声后搅拌至溶液澄清，然后将溶解好的九水合硫化钠溶液滴加五水合至硝酸铋溶液中，继续搅拌至得到黑色混合溶液；
[0026]S2、将所述黑色混合溶液在180℃恒温条件下水热反应1-5h后，冷却至室温并离心分离出沉淀物，再分别用水与无水乙醇洗涤；
[0027]S3、干燥后得到粉末状样品。
[0028]将上述催化剂溶解在去离子水中；超声搅拌均匀后，黑暗中持续通入氮气30min；用不同滤光片形成不同波长光源后，光照中持续通入氮气120min；每间隔30min抽取样品滤除催化剂后，用纳氏试剂法测定NH
4+
。
[0029]实施例1
[0030]室温下将1.94g五水合硝酸铋溶解于30mL乙二醇溶液中，充分超声、搅拌20min至澄清溶液，该溶液记为溶液A；室温下将1.44g九水合硫化钠溶解于10mL乙二醇溶液中，充分超声、搅拌20min至澄清溶液，该溶液记为溶液B；将溶液B滴加至溶液A后，继续搅拌30min，获得黑色混合溶液。将该混合溶液至50mL高压反应釜中，进行180℃恒温反应3h，冷却至室
温后，将沉淀物离心分离，并用水和乙醇分别洗涤3次，60℃干燥后，得到最终产物Bi2S
3-3。
[0031]实施例2
[0032]室温下将1.94g五水合硝酸铋溶解于30mL乙二醇溶液中，充分超声、搅拌20min至澄清溶液，该溶液记为溶液A；室温下将1.44g九水合硫化钠溶解于10mL乙二醇溶液中，充分超声、搅拌20min至澄清溶液，该溶液记为溶液B；将溶液B滴加至溶液A后，继续搅拌30min，获得黑色混合溶液。将该混合溶液至50mL高压反应釜中，进行180℃恒温反应1h，冷却至室温后，将沉淀物离心分离，并用水和乙醇分别洗涤3次，60℃干燥后，得到最终产物Bi2S
3-1。
[0033]实施例3
[0034]室温下将1.94g五水合硝酸铋溶解于30mL乙二醇溶液中，充分超声、搅拌20min至澄清溶液，该溶液记为溶液A；室温下将1.44g九水合硫化钠溶解于10mL乙二醇溶液中，充分超声、搅拌20min至澄清溶液，该溶液记为溶液B；将溶液B滴加至溶液A后，继续搅拌30min，获得黑色混合溶液。将该混合溶液至50mL高压反应釜中，进行180℃恒温反应5h，冷却至本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种有硫空位的硫化铋催化剂的应用，其特征在于，作为催化剂用于可见-近红外光催化。2.根据权利要求1所述有硫空位的硫化铋催化剂的应用，其特征在于，所述可见-近红外光催化应用于固氮。3.一种有硫空位的硫化铋催化剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：董晓丽，王一童，王宇，郑楠，
申请(专利权)人：大连工业大学，
类型：发明
国别省市：
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