5-硝基糠醛二乙酸酯的滴加反应设备制造技术

本实用新型专利技术涉及一种5

【技术实现步骤摘要】
5-硝基糠醛二乙酸酯的滴加反应设备


[0001]本技术涉及化学合成
，涉及5-硝基糠醛二乙酸酯的滴加反应设备。

技术介绍

[0002]5-硝基糠醛二乙酸酯又名5-硝基糠叉二乙酸酯，是一类重要抗菌及防腐药物的中间体，如合成呋喃唑酮、呋喃西林、硝呋太尔等药物。CN101492434A涉及一种5－硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，醋酐、硫酸、硝酸、糠醛依次加入，物料加完后，继续搅拌待反应。该方法中由于硫酸加入在先，由于其强酸性，会消耗原料，由于物质添加顺序有先后，造成的产品杂质含量较高，纯度低于90%。

技术实现思路

[0003]为解决上述技术问题，本技术提供一种5-硝基糠醛二乙酸酯的滴加反应设备，通过控制物料滴加的顺序和速率，提高物料的利用率和产品的纯度。
[0004]本技术的方案是：
[0005]一种5-硝基糠醛二乙酸酯的滴加反应设备，包括反应釜，反应釜内部设有第一滴加管、第二滴加管，第一滴加管分别通过管道与醋酸酐储罐和浓硫酸储罐连通，第二滴加管分别通过管道与糠醛储罐和硝酸储罐分别连通，第一滴加管、第二滴加管深入底部到反应釜内部液面以下，第一滴加管包括竖向总管和横向分流管，竖向总管和横向分流管垂直设置，横向分流管由两个对称设置的半圆形且两端封闭的管道组成，横向分流管上均匀布置有若干个分流孔，第一滴加管和第二滴加管的结构相同。
[0006]优选地，所述第一滴加管和第二滴加管以反应釜的轴线对称设置。
[0007]优选地，所述反应釜顶部上方设有冷凝器，冷凝器底部的冷凝液回收管道与冷凝液回收器连通。
[0008]优选地，所述反应釜底部出料口通过管道与过滤机连通。
[0009]进一步优选地，所述过滤机为真空过滤机。
[0010]优选地，所述横向分流管中心的分流孔孔径小于横向分流管的两端分流孔孔径。
[0011]优选地，反应釜内部设有搅拌装置，反应釜外侧设有夹层。
[0012]优选地，夹层分别通过管道与介质冷却器和介质加热器连通。
[0013]本技术有益效果：
[0014]1、本技术通过设置第一滴加管、第二滴加管，第一滴加管分别通过管道与醋酸酐储罐和浓硫酸储罐连通，第二滴加管分别通过管道与糠醛储罐和硝酸储罐分别连通，进入控制原料滴加的先后顺序和滴加速度，防止硫酸消耗原料，提高产率。且第一滴加管包括竖向总管和横向分流管，竖向总管和横向分流管垂直设置，横向分流管由两个对称设置的半圆形且两端封闭的管道组成，横向分流管上均匀布置有若干个分流孔，使得滴加液能够更加均匀的分散在反应釜内，避免了局部浓度过高、副反应的发生。
[0015]2、所述反应釜顶部上方设有冷凝器，冷凝器底部的冷凝液回收管道与冷凝液回收
器连通，能够带走反应釜内的部分热量，维持反应温度在适宜的水平，使得反应过程中产生的低沸点的副产物能被冷凝器收集，防止副产物产生，提高产品纯度，收集的冷凝液也可回收。
[0016]3、横向分流管中心的分流孔孔径小于横向分流管的两端分流孔孔径，可以使得物料以不同的量进入溶液体系中，实现接触的扩大效应，提高物料触面积。
[0017]4、夹层分别通过管道与介质冷却器和介质加热器连通，精准控制反应釜内部的温度。
附图说明
[0018]图1本技术装置示意图；
[0019]图2本技术第一滴加管结构示意图；
[0020]其中：第一滴加管1，竖向总管101，横向分流管102，分流孔103，第二滴加管2，醋酸酐储罐3，浓硫酸储罐4，糠醛储罐5，硝酸储罐6，冷凝器7，冷凝液回收器8，过滤机9，搅拌装置10，夹层11，介质冷却器12，介质加热器13。
具体实施方式
[0021]下面结合实施例来进一步说明本技术，但本技术要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
[0022]实施例1
[0023]一种5-硝基糠醛二乙酸酯的滴加反应设备，包括反应釜，反应釜内部设有第一滴加管1、第二滴加管2，第一滴加管1分别通过管道与醋酸酐储罐3和浓硫酸储罐4连通，第二滴加管2分别通过管道与糠醛储罐5和硝酸储罐6分别连通，第一滴加管1、第二滴加管2深入底部到反应釜内部液面以下，第一滴加管1包括竖向总管101和横向分流管102，竖向总管101和横向分流管102垂直设置，横向分流管102由两个对称设置的半圆形且两端封闭的管道组成，横向分流管102上均匀布置有若干个分流孔103，第一滴加管1和第二滴加管2的结构相同。
[0024]优选地，所述第一滴加管1和第二滴加管2以反应釜的轴线对称设置。
[0025]优选地，所述反应釜顶部上方设有冷凝器7，冷凝器7底部的冷凝液回收管道与冷凝液回收器8连通。
[0026]优选地，所述反应釜底部出料口通过管道与过滤机9连通。
[0027]进一步优选地，所述过滤机9为真空过滤机。
[0028]优选地，所述横向分流管102中心的分流孔103孔径小于横向分流管102的两端分流孔103孔径。
[0029]优选地，反应釜内部设有搅拌装置10，反应釜1外侧设有夹层11。
[0030]优选地，夹层11分别通过管道与介质冷却器12和介质加热器13连通。
[0031]本技术使用时：醋酐、浓H2SO4、浓HN03、糠醛的质量比为（175-185）：（1.2-1.6）：（55-65）：（60-70），首先醋酸酐储罐3中的全部投入到反应釜中，通过介质冷却器12将反应釜内的温度降至-12~-10℃，经第一滴加管1滴入总质量1/6左右的浓H2SO4，滴加速度为0.2-0.3km/min，反应温度低于-5℃，待温度低于-6℃时，滴加1/4总质量的HNO3，滴加速度
为0.5kg/min，控制反应温度＜-4℃；再以速度为0.05kg/min的速度滴加总总质量3/20的糠醛，糠醛加入过程中，控制温度小于0℃；再进行剩余浓H2SO4、浓HN03、糠醛的滴入，其中该步骤中，浓H2SO4和浓HN03的滴加同时进行，控制其滴入速度分别为0.2-0.35 kg/min、0.5-1.5kg/min，然后再以0.4-0.5kg/min的速度滴加糠醛，控制反应温度为2-5℃；滴加完成后，继续启动搅拌装置10反应40-50分钟；反应完成后，调节pH为6-7，通过介质加热器13将反应釜升温至50-60℃，保温反应1.5-2.5小时；反应结束后降至室温，进入过滤器进行过滤，滤液进入结晶罐，过滤，滤液加入环己烷进行重结晶得到5-硝基糠醛二乙酸酯产品，收率达到99.3%以上。
[0032]以上所述实施例仅表达了本技术的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本技术专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本技术的保护范围。因此，本技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种5-硝基糠醛二乙酸酯的滴加反应设备，包括反应釜，其特征在于：反应釜内部设有第一滴加管（1）、第二滴加管（2），第一滴加管（1）分别通过管道与醋酸酐储罐（3）和浓硫酸储罐（4）连通，第二滴加管（2）分别通过管道与糠醛储罐（5）和硝酸储罐（6）分别连通，第一滴加管（1）、第二滴加管（2）深入底部到反应釜内部液面以下，第一滴加管（1）包括竖向总管（101）和横向分流管（102），竖向总管（101）和横向分流管（102）垂直设置，横向分流管（102）由两个对称设置的半圆形且两端封闭的管道组成，横向分流管（102）上均匀布置有若干个分流孔（103），第一滴加管（1）和第二滴加管（2）的结构相同。2.根据权利要求1所述的5-硝基糠醛二乙酸酯的滴加反应设备，其特征在于：所述第一滴加管（1）和第二滴加管（2）以反应釜的轴线对称设置。3.根据权利要求1所述的5-硝基糠醛二乙酸酯的滴加反应设备...

【专利技术属性】
技术研发人员：章华，陈绍彦，雷绍青，曹燕来，张亚超，
申请(专利权)人：湖北广辰药业有限公司，
类型：新型
国别省市：