一种二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料及其制备方法与应用，所述的复合材料为Ag

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料及其制备方法与应用

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[0001]本专利技术涉及一种二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料及其制备方法与应用，属于新材料及光谱分析


技术介绍
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[0002]表面增强拉曼光谱(SERS)是指在贵金属粗糙化表面或溶胶中将被吸附分子的拉曼信号进行放大的一种光谱技术(Chem.Phys.Lett.1974,26,163-166,J.Am.Chem.Soc.1977,99,5215-5217.)。由于表面增强拉曼光谱克服了传统拉曼光谱灵敏度低的缺点，同时具备了拉曼光谱的指纹特点，被广泛应用于环境检测(Environ.Sci.Technol.,2011,45,4046-4052.)、食品安全(Nanoscale,2018,10,15195-15204.)、生物医学诊断(Anal.Chem.,2019,91,7295-7303.)以及公共安全等领域(Anal.Chem.，2017,89,5072-5078.)。SERS基底主要分为以下三种类型：贵金属基底(Anal.Chem.，2017，89,2424-2431.)，非金属基底(ACS Nano.,2020,14,6258-6268.)，复合基底(Dalton Trans.,2015,44,3447-3453.)。其中复合基底结合了多种材料的特性，具有SERS性能优良、稳定性好、多功能性等优点，是SERS技术应用于环境痕量污染物检测的研究热点。
[0003]现有的表面增强拉曼基底大多数是由柔性基底和贵金属涂层组成，现有的基底与目标检测物的亲和性差，容易造成目标位检测不准确，另外，现有的基底制备过程复杂。
[0004]二硫化钨具有优异的光学和电学性质，当二硫化钨被剥离成单层时，会使其由间接带隙变为直接带隙，导致光致发光的增强；同时二硫化钨材料具有宽吸收带和较高的消光系数，伴随层状结构变化产生可调吸收特性、较高的载流子效率和电荷转移速率(J.Alloys Compd.,2020,835,155383；Small.2020,16,1904271)，这些特性使得二硫化钨成为构筑复合型SERS基底的最佳选择之一。与层状二硫化钨相比，二硫化钨量子点具有更大的表面积和更多的活性位点，可以改善传统SERS检测过程中贵金属基底与目标检测物的亲和性和化学增强能力。
[0005]福美双是一种被广泛用作农作物，水果，蔬菜，茶等的保护性杀菌剂，长期作用下易致癌和致畸。已有文献报道福美双的检测，但通常需要繁杂的样品前处理，导致分析效率低下。
[0006]因此，亟需开发一种可以实现对福美双的快速、高灵敏检测的新型SERS基底材料。

技术实现思路
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[0007]针对现有SERS基底的不足，尤其是没有对福美双的快速、高灵敏检测的新型SERS基底材料报道的缺陷，本专利技术提供一种二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料及其制备方法与应用。
[0008]本专利技术的银纳米球复合材料充分协调了贵金属LSPR效应及各界面的电荷转移，拥
有出色的信号均匀性、灵敏性和稳定性，能够实现目标污染物的快速SERS分析检测。
[0009]本专利技术是通过如下技术方案实现的：
[0010]一种二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料，所述的复合材料为Ag-WS2QDs，该材料以银纳米球为内核，单分散的二硫化钨量子点包覆在银纳米颗粒表面形成壳层，银纳米球的粒径为30-50nm，二硫化钨量子点壳层的厚度<5nm，复合材料Ag-WS2QDs中WS2QD质量分数为7-11.5％。
[0011]进一步优选的，复合材料Ag-WS2QDs中WS2QD质量分数为9.48％。
[0012]本专利技术的第二个目的是提供一种二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料的制备方法。
[0013]一种二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料的制备方法，包括步骤如下：
[0014]将单分散二硫化钨量子点分散液、银纳米溶胶混合后静置10-40min，银纳米溶胶与单分散二硫化钨量子点分散液的混合体积比为：(25-40)：1，自组装得到Ag-WS2QDs复合材料。
[0015]根据本专利技术优选的，银纳米溶胶与单分散二硫化钨量子点分散液的混合体积比为：(30-40)：1。
[0016]最为优选的，银纳米溶胶与单分散二硫化钨量子点分散液的混合体积比为：30：1。
[0017]根据本专利技术优选的，混合后静置时间为20-30min。
[0018]根据本专利技术优选的，单分散二硫化钨量子点分散液中二硫化钨量子点的浓度为10-20ppm。
[0019]进一步优选的，单分散二硫化钨量子点分散液中二硫化钨量子点的浓度为15ppm。
[0020]根据本专利技术优选的，单分散二硫化钨量子点分散液是按如下方法制备得到：
[0021]将WS2粉末加入水中进行超声处理，获得WS2纳米片，离心去除未剥离的WS2粉末，得到WS2纳米片上清液，将WS2纳米片上清液在200℃加热6小时，冷却至室温，收集产物并在去离子水中透析除去杂质，得到浓度为10-20ppm二硫化钨量子点分散液。
[0022]根据本专利技术优选的，单分散二硫化钨量子点分散液的制备中，超声功率为50-200W。
[0023]根据本专利技术优选的，银纳米溶胶中银的浓度为4-6ppm。
[0024]根据本专利技术优选的，银纳米溶胶是按如下方法制备得到：
[0025]取0.018g硝酸银，加入100mL超纯水，搅拌加热至沸腾，向体系中加入质量浓度为1％的柠檬酸钠溶液2ml，继续煮沸30min，溶液颜色从无色经过淡黄、深黄最终变为黄绿色，停止加热，停止加热后继续揽拌，冷却至室温离心洗涤，去除多余的还原剂柠檬酸根离子，得到银纳米球的浓度为4-6ppm的银纳米溶胶。
[0026]银纳米溶胶中银纳米球的直径为40nm。
[0027]本专利技术的第三个目的是提供一种二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料的应用。
[0028]一种二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料的应用，直接作为表面增强拉曼基底，用于SERS分析。
[0029]根据本专利技术优选的，具体应用方法如下：
[0030]将二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料加入到待测污染物液体中，利用拉曼
光谱仪对溶液表面激发照射，进行拉曼信号收集，实现目标污染物快速有效的SERS分析检测。
[0031]根据本专利技术优选的，激发照射时激光照射的波长为785nm，激光功率为300mW，积分时间为1s。
[0032]根据本专利技术优选的，拉曼光谱仪为QE65000拉曼光谱仪。
[0033]根据本专利技术优选的，二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料与待测污染物液体的体积比为2:1。
[0034]本专利技术的二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料为胶体状。二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料与待测污染物液体混合2分钟以内进行测试。
[0035]根据本专利技术优选的，为了使二硫化钨量子点包覆的银纳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料，所述的复合材料为Ag-WS2QDs，该材料以银纳米球为内核，单分散的二硫化钨量子点包覆在银纳米颗粒表面形成壳层，银纳米球的粒径为30-50nm，二硫化钨量子点壳层的厚度<5nm，复合材料Ag-WS2QDs中WS2QD质量分数为7-11.5％。2.一种二硫化钨量子点包覆的银纳米球复合材料的制备方法，包括步骤如下：将单分散二硫化钨量子点分散液、银纳米溶胶混合后静置10-40min，银纳米溶胶与单分散二硫化钨量子点分散液的混合体积比为：(25-40)：1，自组装得到Ag-WS2QDs复合材料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，银纳米溶胶与单分散二硫化钨量子点分散液的混合体积比为：(30-40)：1；优选的，银纳米溶胶与单分散二硫化钨量子点分散液的混合体积比为：30：1，混合后静置时间为20-30min。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，单分散二硫化钨量子点分散液中二硫化钨量子点的浓度为10-20ppm，优选的，单分散二硫化钨量子点分散液中二硫化钨量子点的浓度为15ppm。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，单分散二硫化钨量子点分散液是按如下方法制备得到：将WS2粉末加入水中进行超声处理，获得WS2纳米片，离心去除未剥离的WS2粉末，得到WS2纳米片上清液，将WS2纳米片上清液在200℃加热6小时，冷却至室温，收集产物并在去离子水中透析除去杂质，得到浓度为10-20ppm二硫化钨量子...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈静，宋寅爽，占金华，程世博，
申请(专利权)人：山东大学苏州研究院，
类型：发明
国别省市：