静电荷像显影用调色剂其含有电荷控制剂及调色剂用粘合树脂，该电荷控制剂含有以下述化学式（１）所示平均粒径为１－４μｍ，体积固有电阻率为０．２×１０↑［１５］－７×１０↑［１５］Ω.ｃｍ的偶氮系铁络合盐，［化学式（１）中的Ｒ↑［１］及Ｒ↑［３］为同一或不同的直链或支链的碳原子数为３－８个的烷基；Ｒ↑［２ａ］、Ｒ↑［２ｂ］、Ｒ↑［４ａ］及Ｒ↑［４ｂ］为同一或不同的基团其选自于氢原子、烷基、烷氧基、卤素原子、硝基、羧基；Ａ↑［＋］表示ｍ（Ｈ↑［＋］）＋ｎ（Ｋ↑［＋］）＋ｐ（Ｎａ↑［＋］），该ｍ、ｎ、ｐ为能满足ｍ＋ｎ＋ｐ＝１、０．７≤ｍ≤１、０≤ｎ≤０．３及０≤ｐ≤０．３的数值］。
【技术实现步骤摘要】
技术介绍
本专利技术涉及含有带负电电荷控制剂的静电荷像显影用调色剂，该带负电电荷控制剂包含偶氮系铁络合盐用于调色剂及粉状涂料。 电子照相系统被利用于复印机、打印机、或传真机等。这套系统是在具有含无机或有机光电导材料的感光层的感光体上，经摩擦带电的调色剂，显影静电潜像，转写到记录纸上使其定影。 将适当调整其带电的电荷控制剂事先添加到调色剂里以便加快调色剂的带电启动速度，或是使调色剂带够电一面适当的控制电荷量使其稳定化一面提高其带电特性，或是稳定控制静电潜像而能以高速进行显影，或是形成清晰鲜明图像。 作为如此的电荷控制剂，例如于日本特开昭61-101558号公报、日本特开昭61-155463号公报、日本特开昭62-177561号公报中揭示了带负电性金属络合盐。 近几年，随着复印机及打印机提高分辨率等的高性能化，在电子照相系统里不仅是高速显影同时还有低速显影的用途扩大，将要求能更加加快调色剂的带电启动速度，使其呈现更加优越的带电特性，能形成鲜明的高分辨率图像，制造简单且成品率高的电荷控制剂及使用该电荷控制剂的调色剂。此外，还要求能使用于构造体表面电荷所吸附带静电的粉状涂料，或烧结静电粉料涂装所使用的粉状涂料里的电荷控制剂。 专利技术的揭示 本专利技术是为解决上述问题而被施行的，其目的为提供静电荷像显影用调色剂，该调色剂含有能加快调色剂的带电启动速度，使其呈现优越的带电特性，能形成鲜明高分辨率图像，且其经时稳定能维持带电状态，及环境稳定性优良的电荷控制剂。 本专利技术者们发现将电荷控制剂所含的偶氮系铁络合盐的平均粒径及体积固有电阻率适当调整即可得到拥有优良带电性的调色剂，进而完成本专利技术。 为达到上述目的所施行本专利技术的第1项中所述的静电荷像显影用调色剂的特征为，含有电荷控制剂及调色剂用粘合树脂，该电荷控制剂含有以下述化学式(1)所示，平均粒径为1-4μm，体积固有电阻率为0.2×1015-7×1015Ω·cm的偶氮系铁络合盐 。其中，m(H+)+n(K+)+p(Na+)的m、n、p分别表示化学式(1)中的偶氮系铁络合盐中的反离子(即阳离子)存在比例(即摩尔比)。 本专利技术的第2项中所述的静电荷像显影用调色剂是本专利技术的第1项中所述的调色剂，其特征为，上述偶氮系铁络合盐通过差热热重分析(TG/DTA)的重量减少率至少为90％以上。 本专利技术的第3项中所述的静电荷像显影用调色剂是本专利技术的第1项中所述的调色剂，其特征为，含有蜡。 本专利技术的第4项中所述的静电荷像显影用调色剂是本专利技术的第1项中所述调色剂，其特征为，从调色剂游离出来的上述偶氮系铁络合盐的游离率，即测定游离偶氮系铁络合盐的中心金属Fe的游离率为0.01-3％。 本专利技术的第5项中所述的静电荷像显影用调色剂是本专利技术的第1项中所述调色剂，其特征为，与25℃、相对湿度50％时的带电量相比，在高温35℃、相对湿度90％高湿的条件下的带电量减少率为0.1-10％。 本专利技术的第6项中所述的静电荷像显影用调色剂是本专利技术的第1项中所述调色剂，其特征为，含有上述电荷控制剂0.1-10重量份与上述调色剂用粘合树脂100重量份。 本专利技术的第7项中所述的图像形成方法的特征为，包括两工序，其一为，在与静电潜像载体对峙留出间隔所布置的显影剂载体上，使其吸附含有本专利技术的第1至6项中所述静电荷像显影用调色剂中任一个的显影剂而形成调色剂层的工序，其二为，使前述调色剂层的调色剂吸附到静电潜像载体而使静电潜像显影的工序。 本专利技术的静电荷像显影用调色剂所使用的电荷控制剂，其具有优良的负电荷赋予性及稳定性，且其对调色剂用树脂拥有良好的分散性。含有此电荷控制剂的本专利技术的静电荷像显影用调色剂，其带电启动速度快，带电经时稳定性优良，拥有优越的保存稳定性及耐久性。特别是其所含杂质少，所以具有较高的安全性及良好的环境稳定性。 依据使用此调色剂的本专利技术的图像形成方法，在广泛的温度范围内可实现定影性及非离性，同时可形成稳定的复制图像。 附图的简单说明 附图说明图1为适用于本专利技术由偶氮系铁络合盐所组成电荷控制剂的体积固有电阻率的测定装置概图。 图2为通过粒子分析仪测定适用于本专利技术实施例1的静电荷像显影用调色剂的同步分布图。 图3为通过粒子分析仪测定适用于本专利技术实施例4的静电荷像显影用调色剂的同步分布图。 图4为通过粒子分析仪测定适用于本专利技术比较例3的静电荷像显影用调色剂的同步分布图。 实施专利技术的最佳方式 以下，详细加以说明本专利技术的实施例，但是本专利技术的范围不限于这些实施例。 依据本专利技术者们的探讨研究发现将含有电荷控制剂的调色剂用于图像形成时，该电荷控制剂的粒径或电阻特性，对显影性或转写性有很大的影响。 本专利技术所用电荷控制剂是由上述化学式(1)所示偶氮系铁络合盐所构成的。有关前述电荷控制剂的偶氮系铁络合盐中以A+所示的反离子m(H+)+n(K+)+p(Na+)，其范围为0.7≤m≤1、0≤n≤0.3及0≤p≤0.3。前述体积固有电阻率最好为0.2×1015-7×1015Ω·cm。电荷控制剂的H+的含有量越高，或是其体积固有电阻率拥有越高值时，将奏效于高带电控制性。 含有上述偶氮系铁络合盐的电荷控制剂的制造方法包括，通过重氮化偶联反应取得单偶氮化合物的第一工序，将单偶氮化合物以铁化剂铁化的第二工序，依据需要调节反离子，洗涤且精制取得上述化学式(1)所示偶氮系铁络合盐的第三工序，接着濾取该偶氮系铁络合盐且干燥的第四工序。 有关上述工序里所发生的杂质，特别是去除铁化剂中所含Fe以外的金属杂质是很重要的。举例而言，当铁化剂中所含Mn金属杂质(推定为上述金属的氢氧化物等)混入于电荷控制剂时，会招致降低带电控制性的问题。具体而言，作为铁化剂所使用一般工业品级的硫酸铁中约有3000ppm的Mn被测出。 将铁化单偶氮化合物第二工序的单偶氮化合物的溶化工序重新研究，通过提高铁化反应的效率，或者，在酸性条件下调制，析出，过滤，洗涤和精制偶氮系铁络合盐，即可得到具有适宜体积固有电阻率的产物。 对于含有偶氮系铁络合盐所成电荷控制剂的调色剂，当其体积固有电阻率小于一定范围时，所产生的电荷会被泄露，却说，当其体积固有电阻率大于一定范围时，所产生的电荷储存过多，缺乏稳定性。体积固有电阻率的最佳范围为0.5×1015-5.0×1015Ω·cm。 含有由如此的体积固有电阻率的偶氮系铁络合盐所构成的电荷控制剂的调色剂其能保持足够的带电量，能奏效于良好的带电启动速度及优良的经时稳定性。 在此，体积固有电阻率是依据日本JIS标准(K6911)而被测定的。 电荷控制剂中偶氮系铁络合盐的反离子A+中的H+含量越多，则其亲水盐结构越少，所以起因于湿气或其他环境的影响较少，其结果具有高饱和带电性及良好的环境稳定性。并且，由于这样的结构与杂质减少处理，通过差热热重分析其具有重量减少率至少为90％以上的物性。当重量减少率为90％以上时，即含有该电荷控制剂的调色剂的饱和带电及环境稳定性良好。 另外，在水中，或水与有机溶剂混合液里，最好是在一元低级醇与水的混合液里进行铁化反应，一边调节反离子一边调节粒径，最好是使电荷控制剂的偶氮系铁络合盐的平均粒径为1-4μm。如此适宜调整电荷控制剂的粒子粒径，则电荷控制剂在调色剂里分散良好，所以能取得稳定带电的调色本文档来自技高网...
【技术保护点】
静电荷像显影用调色剂，其特征为，含有电荷控制剂及调色剂用粘合树脂，该电荷控制剂含有以下述化学式（１）所示的平均粒径为１－４μｍ，体积固有电阻率为０．２×１０↑［１５］－７×１０↑［１５］Ω.ｃｍ的偶氮系铁络合盐 ＊＊＊ …（１） 化学式（１）中的Ｒ↑［１］及Ｒ↑［３］为相同或不同的直链或支链的碳原子数为３－８个的烷基，Ｒ↑［２ａ］、Ｒ↑［２ｂ］、Ｒ↑［４ａ］及Ｒ↑［４ｂ］为相同或不同的基团其选自于氢原子、烷基、烷氧基、卤素原子、硝基、羧基，Ａ↑［＋］表示ｍ（Ｈ↑［＋］）＋ｎ（Ｋ↑［＋］）＋ｐ（Ｎａ↑［＋］），该ｍ、ｎ、ｐ满足ｍ＋ｎ＋ｐ＝１，其中０．７≤ｍ≤１、０≤ｎ≤０．３、０≤ｐ≤０．３。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：佐藤香织，安松雅司，
申请(专利权)人：东方化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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