一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置制造方法及图纸

一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置，包括自由基检测模块、反应池、温度控制模块、位移检测及调控模块、反应气体控制模块、计算机控制模块；自由基检测模块包括电子顺磁共振波谱仪，其内设置有光源通道；反应池放置于电子顺磁共振波谱仪中由三层石英管组成，中心层为物料反应区，外部分别为真空隔热层、强制散热层；温度控制模块包括激光发射单元和红外测温单元，用以照射反应物料以及测温；位移检测及调控模块检测激光发射单元的偏移并调整激光发射单元和红外测温单元的位置；反应气体控制模块向反应池内供气。本发明专利技术可实现样品在1000℃以上反应时，电子顺磁共振波谱仪温度低于40℃，确保检测持续顺利进行。确保检测持续顺利进行。确保检测持续顺利进行。

【技术实现步骤摘要】
一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置


[0001]本专利技术涉及自由基检测装置，更具体地涉及一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置。

技术介绍

[0002]有机物料，例如煤、石油和小分子甲醇、糠醛等，在高温转化过程中，其化学反应主体是自由基反应。在设计针对各种有机物料的高效转化反应器时，需深刻理解有机物料的反应机理，并基于对反应机理的精确描述，设计针对性的反应器结构，以最大程度提高物料反应转化率，并抑制副反应发生，提高系统整体效率。
[0003]目前，研发人员在研究有机物料反应机理时，极少涉及对自由基反应过程的研究，主要是基于对反应产物的表征分析，推导反应过程中发生的反应，进而确定反应机理。此方法缺失了对反应过程中极为关键的自由基反应机理的描述，因而得到的反应机理是不准确的，难以正确指导高效反应器的设计。
[0004]近年来，研发人员已经认识到自由基反应在有机物料高温转化过程中的重要性，因此逐步开始从自由基反应的角度，深入解析有机物料的反应机理，以指导反应器开发。自由基可使用电子顺磁共振波谱仪进行检测，但由于超过99.9％的自由基在反应过程中迅速发生反应转化为更稳定的非自由基物质，因此通过非原位检测的方法分析产物中的自由基信息无法正确描述自由基反应机理，必需通过原位在线检测手段，表征反应过程中参与反应的自由基。
[0005]高温原位在线检测自由基的主要技术难点在于电子顺磁共振波谱仪的磁体无法耐受高温，当磁体温度高于40℃时，测试效果极差。然而，开展高温原位在线检测时，由于样品位于谐振腔中心，且反应时间通常较长(反应过程长)，导致样品及其周围的高温区热量向磁体传导，最终导致电子顺磁共振波谱仪的磁体温度升高，使测试无法顺利进行。并且，由于电子顺磁共振波谱仪谐振腔空间小，难以布置样品加热装置及散热模块，导致难以拓展自由基高温原位在线检测功能。因此，有必要针对电子顺磁共振波谱仪，采用先进的技术手段，实现自由基高温原位在线检测功能。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术的目的是提供了一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置，以解决现有技术中难以实现利用电子顺磁共振波谱仪开展有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测的难题。
[0007]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置，包括自由基检测模块、反应池、温度控制模块、位移检测及调控模块、反应气体控制模块以及计算机控制模块；其中，
[0009]所述自由基检测模块包括电子顺磁共振波谱仪，所述电子顺磁共振波谱仪中心位
置设置有光源通道；
[0010]所述反应池由三层石英管套装而成，其中心层为物料反应区用以放置待测样品，中心层外部一层为真空隔热层，真空隔热层外部一层为强制散热层，所述反应池放置于电子顺磁共振波谱仪中与所述光源通道垂直；
[0011]所述温度控制模块包括激光发射单元和红外测温单元，所述激光发射单元位于电子顺磁共振波谱仪一端并对应所述光源通道，所述红外测温单元位于电子顺磁共振波谱仪另一端并对应所述光源通道，所述激光发射单元发射激光通过光源通道对反应池内的待测样品进行照射加热，所述红外测温单元对待测样品进行非接触式测温；
[0012]所述位移检测及调控模块包括步进电机和升降云台，所述升降云台有两个分别位于电子顺磁共振波谱仪两端，通过步进电机控制升降云台高度，所述激光发射单元和红外测温单元分别位于所述升降云台上；
[0013]所述反应气体控制模块包括气源、质量流量计，所述气源通过管线与所述反应池相连，所述管线上安装所述质量流量计；
[0014]所述计算机控制模块用以控制激光发射单元、电子顺磁共振波谱仪、反应气体控制模块、位移检测及调控模块，来实现不同模块间协同工作。
[0015]优选地，所述激光发射单元产生光源波长为1064nm、980nm、808nm的激光，所述激光的光束直径不超过5nm，所述激光发射单元功率由计算机控制模块调整。
[0016]优选地，所述激光发射单元配备有光束准直器，用以调节激光的光束直径。
[0017]进一步地，所述激光发射单元对应电子顺磁共振波谱仪一侧配置有石墨圈，所述石墨圈吸收偏移的激光能量。
[0018]进一步地，所述石墨圈内设置有热电偶测温单元，用以检测石墨圈升温位置并反馈给计算机控制模块，通过计算机控制模块确定激光发射单元偏移位置，并将偏移位置信号传输给位移监测及调控模块，通过步进电机调控升降云台，使激光发射单元和外红测温单元调整至正确位置。
[0019]进一步地，所述真空隔热层两端为封闭结构或一端为贯通结构一端为封闭结构，当其一端为贯通结构一端为封闭结构时，该贯通端与真空泵相连以维持真空隔热层中的真空度。
[0020]进一步地，所述强制散热层两端为贯通结构，其内通入冷却气或冷却液以实现强制散热。
[0021]进一步地，所述反应模块中所述气源为高压气瓶，分别装有冷却气和反应气,其中反应气通入所述物料反应区，冷却气通入所述强制散热层，所述反应气的管线上设置有反应气预热装置。
[0022]优选地，所述反应气预热装置为可控温的电阻炉。
[0023]本专利技术有益效果：
[0024]本专利技术满足了高温条件下物料反应过程中的原位自由基在线检测需求，填补了自由基高温原位在线检测的空白。其中，激光器作为外置热源，配合红外测温进行温度反馈控制，可实现对物料精确加热及控温。三层石英管反应池可避免样品反应产生的热量向电子顺磁共振波谱仪传导，最大产程度避免电子顺磁共振波谱仪磁体超温。综合以上结构，可实现样品在1000℃以上反应时，电子顺磁共振波谱仪温度低于40℃，确保检测持续顺利进行。
附图说明
[0025]图1本专利技术整体结构示意图；
[0026]图2本专利技术中反应气预热装置结构示意图；
[0027]图3本专利技术中反应池结构示意图；
[0028]图4为本专利技术中反应池局部结构示意图；
[0029]图中：1激光发射单元，1.1光束准直器，2红外测温单元，3电子顺磁共振波谱仪，3.1石墨圈，4反应气体控制模块，4.1质量流量计，4.2反应气预热装置，5计算机控制模块，6升降云台，7反应池，7.1物料反应区，7.2真空隔热层，7.3强制散热层。
具体实施方式
[0030]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0031]如图1，一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置，包括自由基检测模块、反应池7、温度控制模块、位移检测及调控模块、反应气体控制模块4以及计算机控制模块5。
[0032]所述自由基检测模块包本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置，其特征在于：包括自由基检测模块、反应池、温度控制模块、位移检测及调控模块、反应气体控制模块以及计算机控制模块；其中，所述自由基检测模块包括电子顺磁共振波谱仪，所述电子顺磁共振波谱仪中心位置设置有光源通道；所述反应池由三层石英管套装而成，其中心层为物料反应区用以放置待测样品，中心层外部一层为真空隔热层，真空隔热层外部一层为强制散热层，所述反应池放置于电子顺磁共振波谱仪中与所述光源通道垂直；所述温度控制模块包括激光发射单元和红外测温单元，所述激光发射单元位于电子顺磁共振波谱仪一端并对应所述光源通道，所述红外测温单元位于电子顺磁共振波谱仪另一端并对应所述光源通道，所述激光发射单元发射激光通过光源通道对反应池内的待测样品进行照射加热，所述红外测温单元对待测样品进行非接触式测温；所述位移检测及调控模块包括步进电机和升降云台，所述升降云台有两个分别位于电子顺磁共振波谱仪两端，通过步进电机控制升降云台高度，所述激光发射单元和红外测温单元分别位于所述升降云台上；所述反应气体控制模块包括气源、质量流量计，所述气源分别通过管线与所述反应池两端相连，所述管线上安装所述质量流量计；所述计算机控制模块用以控制激光发射单元、电子顺磁共振波谱仪、反应气体控制模块、位移检测及调控模块，来实现不同模块间协同工作。2.根据权利要求1所述的一种有机物料高温转化过程中自由基原位在线检测装置，其特征在于：所述激光发射单元产生光源波长为1064nm、980nm、808nm的激光，所述激光的光束直径不超过5nm，所述激光发射单元功率由计算机控制模块调整。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪一，熊哲，汪雪棚，马立群，李寒剑，徐俊，江龙，苏胜，胡松，向军，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：