一种负载钯的碳纤维催化剂材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种负载钯的碳纤维催化剂材料的备方法，本发明专利技术将蚕茧，剪成片状，脱胶，清洗，干燥，水热反应，煅烧过程，得到负载钯的碳纤维催化剂材料，催化偶联反应测试表明本方法制备的催化剂材料催化活性高，性能稳定。在整个制备过程中，合成方法简单，易于操作，材料制备成本低，设备投资少，适合批量生产。适合批量生产。适合批量生产。

【技术实现步骤摘要】
一种负载钯的碳纤维催化剂材料的制备方法


[0001] 本专利技术属于材料化学领域，具体涉及一种负载钯的碳纤维催化剂材料的制备方法 。

技术介绍

[0002]钯催化剂是一种以金属钯为主要活性组分，使用钯黑或钯的盐类将钯载于氧化铝、沸石等载体上，制成的各种催化剂，是化学和化工反应过程经常采用的一种催化剂，具有催化活性高，选择性强，催化剂制作方便，使用量少，可以通过制造方法的变化和改进，与其他金属或助催化剂活性组分复配，优化性能。应用领域广，能够反复再生和活化使用，寿命长，废催化剂的金属钯可以回收再利用等优越性。许多钯催化剂品种都已成为专利产品应用于各行各业，具有新的结构及催化功能的钯催化剂仍在不断涌现，使许多难以实现的反应过程成为可能，使许多工业生产过程得到改善，使工艺过程简化、经济效益提高，因此钯催化剂的发展前景远大喜人。钯催化剂的种类很多，简单地可分为有载体的钯催化剂和无载体催化剂，在实际应用中，基本上都是有载体的钯催化剂，这些载体主要有各种氧化铝、沸石、碳载体等，在化工过程中主要应用在各种加氢还原过程。既有全加氢，也有选择加氢，既有气相过程、也有液相过程。这些典型的过程有：醇、醛、酸、酯、酸酐、芳烃、杂环化物中不饱和键的加氢饱和，加氢还原反应。
[0003]钯催化剂虽然具有活性高、选择性好的性能，但是硫化物、砷化物、一氧化碳、等杂质，以及副反应生成的各种等会使钯催化剂中毒，活性和选择性下降，直到没有催化活性，这种过程称为失活过程。为了保持钯催化剂的高活性，就需要在原料中减少或除去这些有害物。但在钯催化剂的使用过程中也会有因催化剂本身颗粒聚集、晶格变化等原因而活性下降，这就需要对失活的催化剂进行再生活化，活化的方法类似于制造过程的焙烧和活化。重新恢复活性的钯催化剂可以重新进行使用，直到完全失去活性，不能再生。这个使用过程就是催化剂的寿命，钯催化剂是长寿催化剂，可以经受多次再生活化，寿命可到数年。失活的钯催化剂一般要对金属钯进行回收，回收的方法是用硝酸将废催化剂上的钯溶解成硝酸钯，然后再通过各种净化提纯步骤，氢气还原成金属钯，再用作新的钯催化剂的制造。将钯负载到碳纤维上能够提高催化剂的活性，减少催化剂的用量，降低化学合成反应的成本，减少对环境的污染。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术，提供一种负载钯的碳纤维催化剂材料的制备方法。
[0005]本专利技术为解决上述技术问题所采取的技术方案为：一种负载钯的碳纤维催化剂材料的制备方法，具体包括以下步骤：1）称取一定量的蚕茧，剪成片状，用无水乙醇进行超声清洗后，转移至一定浓度的碳酸钠Na2CO3水溶液中，在100 ℃下回流60 min，冷却后过滤，用蒸馏水洗涤3次，80℃干燥，得到
mL浓度为0.08 g/L的二氯化钯PdCl2水溶液中，搅拌浸泡10 h，随后添加2.0 g柠檬酸，形成混合物溶液，将混合物溶液放置在反应釜中，在140 ℃鼓风干燥箱中反应18 h，反应结束后自然冷却至室温，过滤分离，80 ℃烘干，得到干燥的负载有钯的丝纤蛋白；将上述得到干燥的负载有钯的丝纤蛋白在管式炉中N2氛围下600 ℃ 煅烧4 h，自然冷却至室温，得到一种负载钯的碳纤维催化剂材料；用粉末X射线衍射(XRD)测试所制备材料的组成结构；扫描电镜(SEM)观察材料的形貌。
[0011]实施例3称取3g蚕茧，剪成片状，放入30 mL无水乙醇中，超声清洗30 min后，转移到含有10 g无水碳酸钠和1000 mL的去离子水中，然后搅拌溶解，在100 ℃下沸水中回流60 min，冷却后过滤，用蒸馏水洗涤3次，80 ℃干燥，得到干燥的丝纤蛋白；将干燥的丝纤蛋白维浸泡在30 mL浓度为0.05 g/L的二氯化钯PdCl2水溶液中，搅拌浸泡12 h，随后加入2.0柠檬酸，形成混合物溶液，将混合物溶液放置在反应釜中，在150 ℃鼓风干燥箱中反应12 h，反应结束后自然冷却至室温，过滤分离，80 ℃烘干，得到干燥的负载有钯的丝纤蛋白；将上述得到干燥的负载有钯的丝纤蛋白在管式炉中N2氛围下700 ℃ 煅烧3 h，自然冷却至室温，得到一种负载钯的碳纤维催化剂材料；用粉末X射线衍射(XRD)测试所制备材料的组成结构；扫描电镜(SEM)观察材料的形貌。
[0012]称取实施例中所制备的负载钯的碳纤维催化剂材料0.1克作为催化剂添加到圆底烧瓶中，添加1.0 mmol的4-溴吡啶和1.0 mmol的4-吡啶硼酸，添加10 mL无水乙醇和10 mL的DMF，除去烧瓶中的氧气，在氮气氛围下，70 ℃反应12 h，反应结束自然冷却到室温，除去溶剂，得到浅黄色粗产品，柱色谱分离，得到纯的0.99 mmol的4,4
’-
二联吡啶产品，催化剂循环使用5次以后，在反应条件相同的情况下，产品产率达88 %以上。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负载钯的碳纤维催化剂材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1）称取一定量的蚕茧，剪成片状，用无水乙醇进行超声清洗后，转移至一定浓度的碳酸钠Na2CO3水溶液中，在100 ℃下回流60 min，冷却后过滤，用蒸馏水洗涤3次，80℃干燥，得到干燥的丝纤蛋白；2）将干燥的丝纤蛋白维浸泡在一定体积和浓度的二氯化钯PdCl2水溶液中，搅拌浸泡6 ~ 12h，随后添加适量的柠檬酸，形成混合物溶液，将混合物溶液放置在反应釜中，在130 ~ 150 ℃鼓风干燥箱中反应12 ~ 24 h，反应结束后自然冷却至室温，过滤分离，80 ℃烘干，得到干燥的负载有钯的丝纤蛋白；3）将上述得到干燥的负载有钯的丝纤蛋白在管式炉中N2...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丽华，陈丽庆，夏方方，陈国平，李星，
申请(专利权)人：丹阳恒安化学科技研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：