一种从银杏叶提取物吸附下柱水中提取莽草酸与奎宁酸的方法技术

本发明专利技术揭示了一种从银杏叶提取物吸附下柱水中提取莽草酸与奎宁酸的方法，包括：取固含量为60％

【技术实现步骤摘要】
一种从银杏叶提取物吸附下柱水中提取莽草酸与奎宁酸的方法


[0001]本专利技术属于天然植物提取
，具体涉及一种从银杏叶提取物吸附下柱水中提取莽草酸与奎宁酸的方法。

技术介绍

[0002]奎宁酸(Quinic acid)和莽草酸(Shikimic acid)，是高等植物特有的脂环有机酸，均具有多个手性中心，是立体有机合成中重要的材料，在作为手性原料合成药物、制备新聚合材料等方面应用广泛。例如，莽草酸通过影响花生四烯酸代谢，可抑制血小板聚集，可抑制动、静脉血栓及脑血栓形成，并具有有抗炎、镇痛作用，还可作为抗病毒和抗癌药物中间体。莽草酸多用做制药中间体，具有一定刺激性，不宜直接使用。奎宁酸虽存在于许多植物中，但采用植物提取法提取到的奎宁酸量比较少，提取率低下，而且所耗费的原料成本大大超过了所生成奎宁酸的利用价值。目前，国内莽草酸的生产主要以八角茴香为原料，然而由于八角茴香在世界范围内产量较小，且提取工艺繁杂、成本高，严重限制了莽草酸的产量和利用率。
[0003]CN111233658A提供一种提取银杏叶中莽草酸和奎宁酸的方法：选用二氧化碳超临界萃取-提取-膜过滤-电渗析-结晶方法联用，使用双极膜电渗析方法富集纯化银杏中的有机酸，最终通过重结晶的方法将莽草酸和奎宁酸进行分离。该工艺路线复杂，对制备设备的要求高，因而设备投入成本较高，产量又低，不适宜工业化生产。因此，如何提供一种从银杏叶提取物中提取莽草酸与奎宁酸的方法，工艺简便、低投入高产出且适宜工业化生产，就成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
专利
技术实现思路

[0004]针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供一种从银杏叶提取物吸附下柱水中提取莽草酸与奎宁酸的方法，可对银杏叶提取物制备废液中的奎宁酸和莽草酸进行同时提取，操作简便，提纯效果佳，适宜工业化生产，实用性佳。
[0005]本专利技术的目的，将通过以下技术方案得以实现：
[0006]本专利技术揭示了一种从银杏叶提取物吸附下柱水中提取莽草酸与奎宁酸的方法，包括如下步骤：
[0007]步骤S10，取固含量为60％-90％的银杏叶提取物吸附下柱水的浓缩液，使用体积分数90％-95％的短碳链醇对所述浓缩液进行醇沉，其中，短碳链醇的体积与所述浓缩液的质量比为4-5：1；再进行过滤，得到莽草酸滤液和不溶物——奎宁酸粗提物；
[0008]步骤S20，将步骤S10的所述莽草酸滤液进行干燥、浓缩，得到莽草酸粗提物；
[0009]步骤S30，使用体积分数85％-95％的乙醇溶解步骤S20的所述莽草酸粗提物并结晶，再进行干燥，得到纯度≥98％的莽草酸；
[0010]步骤S40，使用体积分数85％-95％的甲醇溶解步骤S10的所述奎宁酸粗提物并结
晶，再进行干燥，得到纯度≥98％的奎宁酸。
[0011]进一步地，步骤S10中醇沉温度为40℃-70℃，反应时间0.5h-1.5h，搅拌转速45r/min-65r/min。
[0012]进一步地，步骤S20中浓缩温度为80
±
5℃，真空度为-0.07
±
0.02Mpa。
[0013]进一步地，步骤S30中乙醇的体积与所述莽草酸粗提物的质量比为1-3：1，结晶温度为4℃-10℃，结晶时间6h-10h。
[0014]进一步地，步骤S40中甲醇的体积与所述奎宁酸粗提物的质量比为1-3：1，结晶温度为4℃-10℃，结晶时间8h-10h。
[0015]进一步地，在步骤S10前还包括银杏叶提取物吸附下柱水的浓缩工序，包括如下步骤：
[0016]步骤S1，取银杏叶提取物吸附下柱水并经孔径为5nm-50nm的陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜过滤液；
[0017]步骤S2，取步骤S1的所述陶瓷膜过滤液并经500-700分子量的纳滤膜过滤，得到纳滤膜过滤液；
[0018]步骤S3，将步骤S2的所述纳滤膜过滤液经过浓缩，得到固含量为60％-90％的所述浓缩液。
[0019]进一步地，步骤S1中陶瓷膜过滤温度为55
±
5℃，过滤压力为0.30
±
0.10MPa。
[0020]进一步地，步骤S2中纳滤膜过滤温度为40
±
5℃，过滤压力0.60
±
0.10MPa。
[0021]进一步地，步骤S3中浓缩温度为80
±
5℃。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有以下的优点：
[0023]本专利技术提供的提取方法是以银杏叶提取物制备废液——吸附下注水为原料，经过滤、浓缩后，采用醇沉法并根据莽草酸、奎宁酸在短碳链醇中的溶解度不同的特性，将二者进行初步分离，再分别进行干燥浓缩、醇溶解结晶，最终实现莽草酸、奎宁酸的提取分离，且分离后的莽草酸和奎宁酸的纯度均≥98％。本专利技术操作简便，可对银杏叶提取物制备废液中的奎宁酸和莽草酸进行同时提取，提取的产物纯度高，提纯效果佳，适宜工业化生产，同时变“废”为“宝”，原材料成本可忽略不计，降低设备投入成本的同时，节省了银杏叶提取物制备废液的处理成本，具有广泛的工业应用前景，实用性佳。
附图说明
[0024]通过阅读下文具体实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出具体实施方式的目的，而并不认为是对专利技术的限制。在附图中：
[0025]图1是本专利技术的提取流程图。
具体实施方式
[0026]下面结合附图和具体的实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。所述实施例的示例在附图中示出，在下述本专利技术的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本专利技术的具体实施方式的示例性说明，旨在用于解释本专利技术，而不构成为对本专利技术的限制。
[0027]本专利技术提供了一种从银杏叶提取物吸附下柱水中提取莽草酸与奎宁酸的方法，如
0.079Mpa；
[0044]4)45℃条件下，使用90％乙醇对浓缩液进行醇沉，乙醇体积与浓缩液质量比为4:1，反应时间0.7h，搅拌转速55r/min，过滤后得到莽草酸滤液和不溶物(即奎宁酸粗提物)，其中，不溶物中奎宁酸的含量为54.45％，奎宁酸收率为84.35％；
[0045]5)莽草酸滤液经浓缩干燥得到莽草酸粗提物，其中，莽草酸粗提物中莽草酸的含量为58.45％，莽草酸收率为95.34％；
[0046]6)莽草酸粗提物使用90％乙醇溶解结晶，乙醇的体积与莽草酸粗提物的质量比为2:1，结晶温度为6℃，结晶时间7h，干燥后得到莽草酸产品，纯度98.12％，莽草酸收率52.36％；
[0047]7)奎宁酸粗提物使用92％甲醇溶解结晶，甲醇的体积与奎宁酸粗提物的质量比为1.5:1，结晶温度为4℃，结晶时间8h，干燥后得到奎宁酸产品，纯度98.89％，奎宁酸收率54.29％。
[0048]由此可知，上述方法提取的莽草酸产品和奎宁酸产品，产品纯度高、得率高，此外，上述浓缩工序中产品收率仍＞98％，浓缩工序基本不损失本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从银杏叶提取物吸附下柱水中提取莽草酸与奎宁酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S10，取固含量为60％-90％的银杏叶提取物吸附下柱水的浓缩液，使用体积分数90％-95％的短碳链醇对所述浓缩液进行醇沉，其中，短碳链醇的体积与所述浓缩液的质量比为4-5：1；再进行过滤，得到莽草酸滤液和不溶物——奎宁酸粗提物；步骤S20，将步骤S10的所述莽草酸滤液进行干燥、浓缩，得到莽草酸粗提物；步骤S30，使用体积分数85％-95％的乙醇溶解步骤S20的所述莽草酸粗提物并结晶，再进行干燥，得到纯度≥98％的莽草酸；步骤S40，使用体积分数85％-95％的甲醇溶解步骤S10的所述奎宁酸粗提物并结晶，再进行干燥，得到纯度≥98％的奎宁酸。2.根据权利要求1所述的从银杏叶提取物吸附下柱水中提取莽草酸与奎宁酸的方法，其特征在于：步骤S10中醇沉温度为40℃-70℃，反应时间0.5h-1.5h，搅拌转速45r/min-65r/min。3.根据权利要求1所述的从银杏叶提取物吸附下柱水中提取莽草酸与奎宁酸的方法，其特征在于：步骤S20中浓缩温度为80
±
5℃，真空度为-0.07
±
0.02Mpa。4.根据权利要求1所述的从银杏叶提取物吸附下柱水中提取莽草酸与奎宁酸的方法，其特征在于：步骤S30中乙醇的体积与所述莽草酸粗提物的质量比为1-3：1，结晶温度为4℃-10℃，结晶时间6h...

【专利技术属性】
技术研发人员：安晓东，李佳，高伟，连运河，吕兴娜，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：