一种丹参素的提取方法技术

本发明专利技术属于丹参素提取方法领域，特别涉及一种丹参素的提取方法。包括鼠尾草粉制备，酯酶液混合后超声提取，首次浓缩，丹参素保护剂加入，醇沉，二次浓缩获得丹参素提取物。本发明专利技术的方法通过添加丹参素保护剂防止醇沉对于丹参素的破坏，提高丹参素的提取率。提高丹参素的提取率。提高丹参素的提取率。

【技术实现步骤摘要】
一种丹参素的提取方法


[0001]本专利技术属于丹参素提取方法领域，特别涉及一种丹参素的提取方法。

技术介绍

[0002]丹参素(Salvianic acid A)是丹参水溶性成分中的主要药效成分之一，是1980年从丹参中分离出的一种酚性芳香酸类化合物，又名月丹参酸甲，化学名为β-(3，4-二羟基苯基)乳酸。其为白色长针状结晶，分子式为C9H
10
O5。
[0003]甘西鼠尾草(学名：SalviaprzewalskiiMaxim.)是唇形科，鼠尾草属多年生草本植物；根木圆柱锥状，外皮红褐色，茎高可达60厘米，丛生，上部间有分枝，叶片先端锐尖，边缘具近于整齐的圆齿状牙齿，上面绿色，下面灰白色，茎生叶密被微柔毛。轮伞花序，疏离，顶生总状花序，苞片卵圆形或椭圆形，先端锐尖，花萼钟形，二唇形，上唇三角状半圆形，下唇较上唇短，齿三角形，先端锐尖。花冠紫红色，外被疏柔毛，冠檐二唇形，中裂片倒卵圆形，顶端近平截，侧裂片半圆形。花丝扁平，花柱略伸出花冠，花盘前方稍膨大。小坚果倒卵圆形，5-8月开花。
[0004]目前大部分研究均是从丹参中提取丹参素，因此对丹参产量要求越来越高，市场上对于丹参还有直接入药等用途，因此，有研究者用甘西鼠尾草代替丹参用于提取丹参素，要获得高纯度的丹参素需要依靠高浓度的醇，但是高浓度的醇又会破坏丹参素，比如，70％醇沉丹参素损失46％，80％醇沉丹参素损失68％，因此，提取效率较低，无法满足市场需求，因此，降低丹参素在提取中的破坏率十分重要。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供的丹参素的提取方法，能够高效的提取丹参素，极具应用前景。
[0006]本专利技术提供了一种丹参素的提取方法，包括以下步骤：
[0007]S1，取鼠尾草根部浸泡后干燥、粉碎、过筛，获得鼠尾草粉；
[0008]S2，将鼠尾草粉与酯酶液按照用量比1g:4-6mL混合后振动10-20min，然后于20-30MHz、40-60℃下超声提取20-30min，然后过滤，收集滤液；
[0009]S3，将S2中收集的滤液进行首次浓缩，浓缩至密度为1.22-1.28，获得浓缩液；
[0010]S4，在S3中获得的浓缩液中加入甲酸和丹参素保护剂，搅拌均匀后加入体积分数为85-95％的乙醇醇沉，获得醇沉混合液；
[0011]所述甲酸、丹参素保护剂与鼠尾草粉用量比为6mL:5-7g:3g；
[0012]所述丹参素保护剂由L-酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸按照质量比1-3:1:1混合而成；
[0013]所述鼠尾草粉与乙醇用量比为2g:4-6mL；
[0014]S5，在醇沉混合液中持续通入氯化氢，搅拌至有固体析出且恒重后停止通入氯化氢并过滤，然后回收乙醇，收集滤液，进行二次浓缩，获得丹参素提取物。
[0015]优选地，S1中，所述浸泡时长为6-8h。
[0016]优选地，S1中，所述鼠尾草粉为30-50目。
[0017]优选地，S3中，首次浓缩条件为温度75-85℃，压力0.07MPa。
[0018]优选地，S5中，二次浓缩条件为温度90-95℃，压力0.08MPa。
[0019]优选地，S5中，二次浓缩后，浓缩至密度为1.3-1.36。
[0020]优选地，丹参素提取物经冷冻干燥得冻干粉保藏。
[0021]优选地，所述冷冻干燥条件为将所得丹参素提取物在-40℃条件下保温1h，再在2
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10-1
MPa以下的真空条件下，升温至-10℃，在-10℃保温2h，继续升温至0℃，保温3h，然后升温至4℃，保温0.5小时，最后以每半小时,2℃的速度升温至40℃，保温6h，获得丹参素提取物冻干粉。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0023]1、本专利技术的提取方法利用酯酶酶解结合超声波加强提取，获得滤液，然后通过加入甲酸除杂，通过丹参素保护剂使得丹参素更加稳定，防止丹参素在醇沉浓缩过程中变性和被破坏，有效的减少了丹参素流失，提高了丹参素的提取率，提高了丹参素的纯度。
[0024]2、本专利技术在甘西鼠尾草根部提取丹参素，通过具体的步骤使得提取效率高，纯度高，完全能够替代丹参，从而缓解了市场对于丹参的大量需求。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为本专利技术中使用的丹参素标准品的检测色谱图。
具体实施方式
[0027]下面对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
[0028]实施例1
[0029]一种丹参素的提取方法，包括以下步骤：
[0030]S1，将甘西鼠尾草根部于去离子水中浸泡6h，然后沥干，并置于恒温干燥箱中，于55℃下干燥至恒重后，粉碎、过30目筛，获得鼠尾草粉；
[0031]S2，取鼠尾草粉300g，加入1200mL酯酶液，搅拌均匀后在振动筛上振动10min，然后置于超声波提取设备中于20MHz，40℃下超声提取20min，然后进行过滤，获得滤液；
[0032]S3，将S2中制备得到的滤液倒入浓缩器内于温度75℃，压力0.07MPa进行首次浓缩，浓缩至密度1.22，获得浓缩液；
[0033]S4，在S3中获得的浓缩液中加入甲酸600ml,加入丹参素保护剂500g，然后搅拌均匀后加入体积分数为95％的乙醇600ml，混合均匀后静置30min，获得醇沉混合液；
[0034]所述丹参素保护剂由L-酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸按照质量比1:1:1混合而成；
[0035]S5，在S4中的醇沉混合液中持续通入氯化氢，搅拌至有固体析出且恒重后停止通
40℃条件下保温1h，再在2
×
10-1
MPa以下的真空条件下，升温至-10℃，在-10℃保温2h，继续升温至0℃，保温3h，然后升温至4℃，保温0.5小时，最后以每半小时,2℃的速度升温至40℃，保温6h，获得丹参素提取物冻干粉。
[0055]对比例1
[0056]按照常规水提醇沉法进行提取，使用原料30kg。
[0057]以上实施例1-3为本专利技术提供的具体实施例，使用HPLC检测分析本专利技术实施例1-3获得的丹参素提取物的提取率，具体如下；
[0058]HPLC：色谱柱为Agilent SB-C18(4.6mm
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250mm)；流动相：A相为0.02％磷酸水溶液，B相为0.02％磷酸乙腈溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丹参素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，取鼠尾草根部浸泡后干燥、粉碎、过筛，获得鼠尾草粉；S2，将鼠尾草粉与酯酶液按照用量比1g:4-6mL混合后振动10-20min，然后于20-30MHz、40-60℃下超声提取20-30min，然后过滤，收集滤液；S3，将S2中收集的滤液进行首次浓缩，浓缩至密度为1.22-1.28，获得浓缩液；S4，在S3中获得的浓缩液中加入甲酸和丹参素保护剂，搅拌均匀后加入体积分数为85-95％的乙醇醇沉，获得醇沉混合液；所述甲酸、丹参素保护剂与鼠尾草粉用量比为6mL:5-7g:3g；所述丹参素保护剂由L-酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸按照质量比1-3:1:1混合而成；所述鼠尾草粉与乙醇用量比为2g:4-6mL；S5，在醇沉混合液中持续通入氯化氢，搅拌至有固体析出且恒重后停止通入氯化氢并过滤，然后回收乙醇，收集滤液，进行二次浓缩，获得丹参素提取物。2.如权利要求1所述的丹参素的提取方法，其特征在于，S1中，所述浸泡时长为6-8h。...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴顺，吴朴然，
申请(专利权)人：中南林业科技大学，
类型：发明
国别省市：