一种氟化氢的提纯方法及提纯系统技术方案

本发明专利技术提供了一种氟化氢的提纯方法，包括：S1)将待纯化氟化氢液体加热，得到气态氟化氢；S2)将所述气态氟化氢与浓硫酸反应，得到反应后的气体与稀硫酸；S3)将所述反应后的气体冷凝，得到冷凝后的氟化氢；S4)将所述冷凝后的氟化氢进行低温精馏，得到高纯氟化氢。与现有技术相比，本发明专利技术利用氟硅酸与浓硫酸反应的性质，去除了氟化氢产品中难以除去的氟硅酸杂质，提高了产品的纯度；进一步的，通过低温精馏除去金属离子，最终得到脱除了氟硅酸及金属离子的高纯氟化氢气体，产品纯度达到5N，金属离子含量低于10ppb，使所得产品可应用于半导体加工处理行业。加工处理行业。加工处理行业。

【技术实现步骤摘要】
一种氟化氢的提纯方法及提纯系统


[0001]本专利技术属于电子材料
，尤其涉及一种氟化氢的提纯方法及提纯系统。

技术介绍

[0002]随着国内半导体行业的不断发展，相应配套的电子级高纯化学品也得到了飞速的发展。高纯氟化氢作为一种强酸性清洗、腐蚀剂，可与硝酸、冰醋酸、双氧水、硫酸、盐酸及氢氧化铵等配制使用，其主要可以应用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)芯片的清洗和腐蚀，是微电子行业制作过程中的关键基础化工材料之一，除此之外，还可用于高纯分析试剂和含氟化学品的制备。
[0003]目前，工业氟化氢的制备方法主要为萤石与浓硫酸反应得到，其杂质主要由AsF3、氟硅酸H2SiO6以及萤石中携带的阴离子和阳离子等构成。通过对工业氟化氢提纯可得到高纯氟化氢，目前现有的氢氟酸提纯技术主要有正压精馏和负压精馏两种。其中多数阴阳离子杂质都可通过精馏手段去除，AsF3则可以通过氧化反应，将挥发性3价砷变为不挥发的5价砷，然后通过水洗、精馏去除。但这些方法中，主要关注点在于离子与砷的去除，氟硅酸杂质的去除则较少提及。同时，由于氟硅酸可在水相中稳定存在，去除难度较大。而氟硅酸的存在，会影响到集成电路和和芯片的清洗过程，进而影响产品品质。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种氟化氢的提纯方法及提纯系统，该提纯方法可除去氟化氢中的氟硅酸杂质，提高了产品纯度。
[0005]本专利技术提供了一种氟化氢的提纯方法，包括：
[0006]S1)将待纯化氟化氢液体加热，得到气态氟化氢；
[0007]S2)将所述气态氟化氢与浓硫酸反应，得到反应后的气体与稀硫酸；
[0008]S3)将所述反应后的气体冷凝，得到冷凝后的氟化氢；
[0009]S4)将所述冷凝后的氟化氢进行低温精馏，得到高纯氟化氢。
[0010]优选的，所述步骤S3)中冷凝后得到冷凝后的氟化氢与不凝气体；将所述不凝气体与稀硫酸反应，得到氟化氢与二氧化硅。
[0011]优选的，所述步骤S1)中加热的温度为80℃～100℃。
[0012]优选的，所述步骤S2)中反应的温度为90℃～110℃；反应的压力为0.2～0.3MPa。
[0013]优选的，所述步骤S2)中反应在喷淋塔中进行；所述气态氟化氢的流速为2～3kg/h；所述浓硫酸喷淋的速度为0.5～1.5kg/h。
[0014]优选的，所述步骤S3)中冷凝的温度为-20℃～-10℃。
[0015]优选的，所述步骤S4)中低温精馏时塔釜的温度为64℃～72℃，压力为0.2～0.32MPa；塔顶的温度为71℃～77℃，压力为0.16～0.25MPa；回流的温度为67℃～70℃，回流的时间为20～40min。
[0016]本专利技术还提供了一种氟化氢的提纯系统，包括
[0017]待纯化氟化氢液体储罐；
[0018]与所述待纯化氟化氢液体储罐相连通的加热装置；
[0019]与所述加热装置相连通的浓硫酸反应塔；
[0020]与所述浓硫酸反应塔相连通的低温冷却塔；
[0021]与所述低温冷却塔相连通的低温精馏塔。
[0022]优选的，所述低温冷却塔的气体出口与所述浓硫酸反应塔相连通。
[0023]优选的，还包括低温液体储罐；所述低温冷却塔通过低温液体储罐与所述低温精馏塔相连通。
[0024]本专利技术提供了一种氟化氢的提纯方法，包括：S1)将待纯化氟化氢液体加热，得到气态氟化氢；S2)将所述气态氟化氢与浓硫酸反应，得到反应后的气体与稀硫酸；S3)将所述反应后的气体冷凝，得到冷凝后的氟化氢；S4)将所述冷凝后的氟化氢进行低温精馏，得到高纯氟化氢。与现有技术相比，本专利技术利用氟硅酸与浓硫酸反应的性质，去除了氟化氢产品中难以除去的氟硅酸杂质，提高了产品的纯度；进一步的，通过低温精馏除去金属离子，最终得到脱除了氟硅酸及金属离子的高纯氟化氢气体，产品纯度达到5N，金属离子含量低于10ppb，使所得产品可应用于半导体加工处理行业。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例1纯化氟化氢的流程示意图。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]本专利技术提供了一种氟化氢的提纯系统，包括
[0028]待纯化氟化氢液体储罐；
[0029]与所述待纯化氟化氢液体储罐相连通的加热装置；
[0030]与所述加热装置相连通的浓硫酸反应塔；
[0031]与所述浓硫酸反应塔相连通的低温冷却塔；
[0032]与所述低温冷却塔相连通的低温精馏塔。
[0033]按照本专利技术，待纯化氟化氢液体储存在待纯化氟化氢液体储罐中；所述待纯化氟化氢液体的纯度优选为99.9％及以上，更优选为99.9％或99.99％。
[0034]所述待纯化氟化氢液体储罐与加热装置相连通，用于将氟化氢液体汽化，得到气态氟化氢。
[0035]所述加热装置与浓硫酸反应塔相连通，使气态氟化氢通入浓硫酸反应塔中与浓硫酸进行反应；所述浓硫酸反应塔优选为喷淋反应塔，可使气态氟化氢与浓硫酸充分反应。
[0036]所述浓硫酸反应塔与低温冷却塔相连通，与浓硫酸反应后的气体通过低温冷却塔冷凝，得到冷凝后的氟化氢与不凝气体。
[0037]所述低温冷却塔的液体出口与低温精馏塔相连通，通过低温精馏除去其他杂质；
所述低温精馏塔的材质优选为不锈钢、蒙乃尔合金或镍合金等；所述低温精馏塔中的填料优选为鲍尔环填料、θ环填料、三角螺旋填料与泰勒花环填料中的一种或多种；所述填料的尺寸优选为3mm
×
3mm～6mm
×
6mm；所述填料的材质优选为镍合金。
[0038]为了保证低温精馏塔能够连续进行精馏，优选还包括低温液体储罐；所述低温冷却塔通过低温液体储罐与所述低温精馏塔相连通。
[0039]所述低温冷却塔的气体出口优选为浓硫酸反应塔相连通；通过低温冷却塔冷却与浓硫酸反应后的气体产生的包含SiF4，N2等不凝气体回到浓硫酸反应塔中与反应后产生的稀硫酸中的水分反应生成氟化氢与二氧化硅。
[0040]本专利技术还提供了一种使用上述提纯系统提纯氟化氢的方法，包括：S1)将待纯化氟化氢液体加热，得到气态氟化氢；S2)将所述气态氟化氢与浓硫酸反应，得到反应后的气体与稀硫酸；S3)将所述反应后的气体冷凝，得到冷凝后的氟化氢；S4)将所述冷凝后的氟化氢进行低温精馏，得到高纯氟化氢。
[0041]本专利技术对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
[0042]将待纯化氟化氢液体加热，得到气态氟化氢；所述待纯化氟化氢液体的纯度优选为99.9％或99.9％以上，更优选为9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟化氢的提纯方法，其特征在于，包括：S1)将待纯化氟化氢液体加热，得到气态氟化氢；S2)将所述气态氟化氢与浓硫酸反应，得到反应后的气体与稀硫酸；S3)将所述反应后的气体冷凝，得到冷凝后的氟化氢；S4)将所述冷凝后的氟化氢进行低温精馏，得到高纯氟化氢。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤S3)中冷凝后得到冷凝后的氟化氢与不凝气体；将所述不凝气体与稀硫酸反应，得到氟化氢与二氧化硅。3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤S1)中加热的温度为80℃～100℃。4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤S2)中反应的温度为90℃～110℃；反应的压力为0.2～0.3MPa。5.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤S2)中反应在喷淋塔中进行；所述气态氟化氢的流速为2～3kg/h；所述浓硫酸喷淋的速度为0.5～1.5kg/h。...

【专利技术属性】
技术研发人员：金向华，徐聪，孙猛，王新喜，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：