一种耐高温碳化硅纤维前驱体聚碳硅烷及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种耐高温碳化硅纤维前驱体聚碳硅烷的制备方法，是通过以高晶硅副产物SiCl4为原料，在格氏试剂作用下制备了苯基氯硅烷，与聚二甲基硅烷和二乙烯基苯反应，加温加压生成一种碳化硅纤维前驱体聚碳硅烷。同时，还提供了上述制备方法获得聚碳硅烷，及其在制备碳化硅纤维中的应用，其中本发明专利技术制备的聚碳硅烷前驱体中含有苯环结构，陶瓷产率＞90％，由此制备的SiC纤维，强度达3.1GPa以上，模量达295GPa以上。在1000℃高温氧化400小时后，强度保留率达85％以上。强度保留率达85％以上。

【技术实现步骤摘要】
5℃/min升温至440-480℃。
[0014]作为改进，其中，聚二甲基硅烷PDMS、物质1和二乙烯基苯DVB的质量比为100：(20-40)：(5-20)，氮气的流量为200-400ml/min；氨气的流量为300-400ml/min。
[0015]同时，本专利技术还提供一种上述耐高温碳化硅纤维前驱体聚碳硅烷的制备方法获得的聚碳硅烷，所述聚碳硅烷用于制备碳化硅纤维。
[0016]有益效果：本专利技术提出了耐高温碳化硅纤维前驱体聚碳硅烷的制备方法，是通过以高晶硅副产物SiCl4为原料，在格氏试剂作用下制备了苯基氯硅烷，与聚二甲基硅烷和二乙烯基苯反应，加温加压生成一种碳化硅纤维前驱体聚碳硅烷。
[0017]其中，二乙烯基苯DVB即是反应原料又是交联剂。一方面，二乙烯基苯DVB在体系内引入乙烯基，与聚二甲基硅烷PDMS和苯基氯硅烷形成三维网络结构，防止聚碳硅烷在烧结制备SiC纤维的过程中结构发生坍塌；另一方面，DVB还能减少小分子的挥发，提高陶瓷产率。
[0018]采用SiCl4为原料，一方面符合国家节能环保的战略要求；另一方面，生成的苯基氯硅烷具本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温碳化硅纤维前驱体聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：具体步骤为(1)将聚二甲基硅烷PDMS进行蒸馏，取103℃馏分，干燥备用；(2)将纯净的镁粉和引发剂置于有机溶剂中，加热至80-85℃并保持搅拌；在氮气环境下向其中滴加卤代苯，搅拌2小时以上，将反应生成的格氏试剂过滤、提纯；(3)将格氏试剂溶解在甲苯中，置于三口烧瓶内，向其中滴加SiCl4，保持氮气环境，搅拌，加热至60-70℃保温2-4小时，过滤、减压蒸馏，收取201-203℃馏分，干燥，记为物质1；(4)将聚二甲基硅烷PDMS和物质1、二乙烯基苯DVB置于高压釜中，搅拌均匀，通入氮气，加压至2-4MPa，按照设置的升温程序升温至440-480℃，保温4-8小时；随后向体系中通入氨气，继续保温1-2小时；随炉冷却至室温，结束通氨气，得粗产物2；(5)将粗产物2于二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得成品聚碳硅烷PCS。2.根据权利要求1所述耐高温碳化硅纤维前驱体聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，有机溶剂包括甲苯、二甲苯、四氢呋喃、无水乙醚中任一种；引发剂包括金属Cu、Ag、Al、Co、Ti的卤化物或氰化物，Na、K、Mg的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴宝林，侯振华，吴迪，
申请(专利权)人：江西信达航科新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：