一种拓印荧光测试页岩油岩石含油性的方法技术

本发明专利技术公开了一种拓印荧光测试页岩油岩石含油性的方法，包括如下步骤：采集岩石样品；将岩石样品裁切为块状样品，对块状样品的上表面进行抛光处理，得到待检测样品；将纳米多孔吸油材料膜块置于待检测样品的抛光表面上，并施加载荷进行压制得到压制材料，对压制材料进行加热加压处理；将纳米多孔吸油材料膜块分离，得到吸附有原油的纳米多孔吸油材料膜块；对吸附有原油的纳米多孔吸油材料膜块进行透射光荧光表征，获得二维原油分布以及膜块内部的原油三维分布；定量计算油浸区的面积百分比以及三维油浸区的体积百分比，实现对岩石样品的含油性的评价。该方法能够图像化地表征和评价残留油在致密岩石中的二维分布。价残留油在致密岩石中的二维分布。价残留油在致密岩石中的二维分布。

【技术实现步骤摘要】
一种拓印荧光测试页岩油岩石含油性的方法


[0001]本专利技术涉及石油地质
更具体地，涉及一种拓印荧光测试页岩油岩石含油性的方法。

技术介绍

[0002]非常规油气研究成为未来中国石油天然气领域的研究重点，页岩油、致密油成为中国原油增储上产主力。其中富有机质黑色页岩，既是生油生气的烃源岩，又是页岩油的自储自生的主力储层；临近页岩烃源岩的致密砂岩夹层，又成为致密油的主力储层。通常意义上的烃源岩、页岩油岩石含油性评价，往往采用地球化学热解及氯仿沥青A提取评价的方法，采用的是将含油岩石粉碎，得到粉状样品，进行处理，这样可以得到岩石内部含油量的数值，但是得不到样品内部含油性的分布，而要想得到原油在样品中的分布，还是需要采用图像法。
[0003]目前，最简单有效的含油性评价方法仍然是荧光薄片检测方法，而岩石薄片的制作中，多采用岩石片502粘接及金刚砂打磨至0.04～0.05mm厚度，一方面，需要用502胶水对样品进行固定，由于胶水的高流动性，容易进入样品孔隙内部，导致获得的含油性有较大差异；另一方面，在岩石打磨过程中，会导致样品内部原油损失，同样造成对样品含油性检测的差异；另外，常规荧光薄片技术分辨率较低，受光学分辨极限的限制，无法实现对非常规样品微纳米孔隙或有机质条带内的原油荧光进行分析，极大限制了该方法的应用。
[0004]近年来，超高分辨率荧光成像技术在生命科学领域取得重大突破，2014年获得诺贝尔化学奖，成为关注的焦点。理论上，其较高的分辨率，可以分析在100nm左右的细节，可以直接识别非常规油气储层(致密油、页岩油)微纳米孔隙中的原油。然而，在对地质含油样品的实际操作中，用透射光的模式进行扫描，遇到以下挑战：一是超高分辨率荧光需要采而富有机质泥页岩薄片制备过程受上述原油散失、502胶水灌胶造成假像等影响，二是在超高分辨率下，岩石矿物本身的荧光会造成对原油产生荧光的干扰，导致无法检测。
[0005]因此，本专利技术提供了一种拓印荧光测试页岩油岩石含油性的方法，以解决上述问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的一个目的在于提供一种拓印荧光测试页岩油岩石含油性的方法；该方法能够图像化地表征和评价残留油在致密岩石(如页岩、致密砂岩)中的二维分布。
[0007]为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：
[0008]一种拓印荧光测试页岩油岩石含油性的方法，包括如下步骤：
[0009]步骤一、采集岩石样品；将岩石样品裁切为块状样品，对块状样品的上表面进行抛光处理，得到待检测样品；
[0010]步骤二、将纳米多孔吸油材料膜块置于待检测样品的抛光表面上，并施加载荷进行压制得到压制材料，对压制材料进行加热加压处理；
[0011]步骤三、将纳米多孔吸油材料膜块分离，得到吸附有原油的纳米多孔吸油材料膜块；
[0012]步骤四、对吸附有原油的纳米多孔吸油材料膜块进行透射光荧光表征，获得二维原油分布以及膜块内部的原油三维分布；
[0013]步骤五、根据二维原油分布以及膜块内部的原油三维分布，定量计算油浸区的面积百分比以及三维油浸区的体积百分比，实现对岩石样品的含油性的评价。本领域技术人员应当理解的是，所述根据二维原油分布以及膜内部的原油三维分布，定量计算油浸区的面积百分比以及三维油浸区的体积百分比的方法为常规计算方法，在此不做赘述。
[0014]优选地，步骤一中所述岩石样品为烃源岩岩石样品、页岩油岩石样品或致密油储层岩石样品；所述烃源岩岩石样品、页岩油岩石样品和致密油储层岩石样品的TOC均为1％～20％，泥页岩干酪根成熟度Ro均为0.1％～3.0％，热解自由烃S1含量均大于1mg/g。
[0015]优选地，步骤一中所述将岩石样品裁切为块状样品，具体包括：按实验需要，采用垂直或平行于地层的方向裁切岩石样品，得到块状样品。
[0016]优选地，步骤一中所述块状样品为立方体块状样品或者圆柱体块状样品。
[0017]优选地，所述立方体块状样品的尺寸为边长1～5cm，厚度1～5mm。
[0018]优选地，所述圆柱体块状样品的尺寸为直径1～5cm，厚度1～5mm。
[0019]优选地，步骤一中所述抛光处理包括机械抛光和氩离子抛光。
[0020]优选地，所述氩离子抛光的热解参数电压≤5kV，束流<5mA，避免样品加工过程中的热效应，尽量使用冷台配合样品加工。
[0021]优选地，步骤二中所述纳米多孔吸油材料膜块为无机纳米多孔吸油材料膜块或有机纳米多孔吸油材料膜块。
[0022]优选地，步骤二中所述纳米多孔吸油材料膜块的形状和尺寸与所述块状样品的形状和尺寸相同。
[0023]优选地，所述无机纳米多孔吸油材料膜块的制备包括如下步骤：
[0024]将无机多孔粉体材料压制得到无机纳米多孔吸油材料膜，或向无机多孔粉体材料中加入胶黏剂A均匀分散得到无机纳米多孔吸油材料膜，将无机纳米多孔吸油材料膜裁切得到无机纳米多孔吸油材料膜块。
[0025]优选地，所述胶黏剂A为有机胶黏剂或无机胶黏剂。
[0026]优选地，所述有机胶黏剂为环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂和聚胺酯中的一种或多种。
[0027]优选地，所述无机胶黏剂为硅酸盐和/或磷酸盐。
[0028]优选地，所述无机多孔粉体材料为多孔气凝胶材料，所述多孔气凝胶材料为二氧化硅气凝胶或石墨烯气凝胶。
[0029]优选地，所述有机纳米多孔吸油材料膜块的制备包括如下步骤：
[0030]将有机薄膜材料加热熔融制得有机纳米多孔吸油材料膜，将有机纳米多孔吸油材料膜裁切得到有机纳米多孔吸油材料膜块。本领域技术员应当理解的是，本专利技术中加热熔融的参数条件可根据实际材料的使用选择，一般为80～200℃，加热至完全熔融。
[0031]优选地，所述有机薄膜材料为吸油树脂材料或由吸油材料与胶黏剂B均匀分散共混得到的复合材料。
[0032]优选地，所述吸油树脂材料为由丙烯酸酯类单体、烯烃类单体和聚氨酯类单体聚合得到的吸油树脂材料。本领域技术人员应当理解的是，该聚合方法为常规技术方法，本专利技术不再赘述。
[0033]优选地，所述吸油材料为具有吸油功能的金属有机框架MOF材料。
[0034]优选地，所述胶黏剂B为聚乙烯PE材料、环氧树脂和PVDF中的一种或多种。
[0035]优选地，步骤二中，所述施加载荷进行压制得到压制材料的过程具体包括：
[0036]在待检测样品的抛光表面上放置纳米多孔吸油材料膜块，在纳米多孔吸油材料膜块远离待检测样品的一侧表面上放置盖玻片，采用压片机施加压力，得到压制材料。本领域技术人员应当理解的是，该过程中的压力条件可根据实际材料的使用选择，一般为0.1～10MPa。
[0037]优选地，步骤二中，所述纳米多孔吸油材料膜块与待检测样品抛光表面接触的一面为光滑表面，从而使待检测样品与纳米多孔吸油材料膜块能很好地接触。
[0038]优选地，步骤二中，所述对压制材料进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种拓印荧光测试页岩油岩石含油性的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、采集岩石样品；将岩石样品裁切为块状样品，对块状样品的上表面进行抛光处理，得到待检测样品；步骤二、将纳米多孔吸油材料膜块置于待检测样品的抛光表面上，并施加载荷进行压制得到压制材料，对压制材料进行加热加压处理；步骤三、将纳米多孔吸油材料膜块分离，得到吸附有原油的纳米多孔吸油材料膜块；步骤四、对吸附有原油的纳米多孔吸油材料膜块进行透射光荧光表征，获得二维原油分布以及膜块内部的原油三维分布；步骤五、根据二维原油分布以及膜块内部的原油三维分布，定量计算油浸区的面积百分比以及三维油浸区的体积百分比，实现对岩石样品的含油性的评价。2.根据权利要求1所述的拓印荧光测试页岩油岩石含油性的方法，其特征在于，步骤一中所述岩石样品为烃源岩岩石样品、页岩油岩石样品或致密油储层岩石样品；所述烃源岩岩石样品、页岩油岩石样品和致密油储层岩石样品的TOC均为1％～20％，泥页岩干酪根成熟度Ro均为0.1％～3.0％，热解自由烃S1含量均大于1mg/g。3.根据权利要求1所述的拓印荧光测试页岩油岩石含油性的方法，其特征在于，步骤一中所述将岩石样品裁切为块状样品，具体包括：按实验需要，采用垂直或平行于地层的方向裁切岩石样品，得到块状样品。4.根据权利要求1所述的拓印荧光测试页岩油岩石含油性的方法，其特征在于，步骤一中所述抛光处理包括机械抛光和氩离子抛光；所述氩离子抛光的参数电压≤5kV，束流<5mA。5.根据权利要求1所述的拓印荧光测试页岩油岩石含油性的方法，其特征在于，步骤二中所述纳米多孔吸油材料膜块为无机纳米多孔吸油材料膜块或有机纳米多孔吸油材料膜块；其中，所述无机纳米多孔吸油材料膜块的制备包括如下步骤：将无机多孔粉体材料压制得到无机纳米多孔吸油材料膜，或向无机多孔粉体材料中加入胶黏剂A均匀分散得到无机纳米多孔吸油材料膜，将无机纳米多孔吸油材料膜裁切得到无机纳米多孔吸油材料膜块；所述有机纳米多孔吸油材料膜块的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓琦，金旭，李建明，刘晓丹，苏玲，孟思炜，焦航，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：