一种陶瓷基复合材料的制备方法、浸渍设备、制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种陶瓷基复合材料的制备方法、浸渍设备、制备装置，制备方法包括以下步骤：将三甲胺基环硼氮烷按照固液比为1：10

【技术实现步骤摘要】
一种陶瓷基复合材料的制备方法、浸渍设备、制备装置


[0001]本专利技术涉及陶瓷复合材料制备领域，尤其涉及一种陶瓷基复合材料的制备方法、浸渍设备、制备装置。

技术介绍

[0002]前驱体浸渍裂解工艺制备C/C-SiC-ZrC复合材料，最关键的步骤在于固化交联，常规工艺中压力浸渍后，经过卸压后将样品取出进行固化，固化方式为自然风干或加热固化或真空加热固化，自然加热干燥方法，固化时间长，有毒溶剂挥发后污染环境，后来改进为真空加热干固化，但是有机前驱体交联程度低，分子链断裂重连难度较大，因重力作用会导致原料从复合材料内部流出，造成机前驱体溶液的浪费，并且干燥固化后的前驱体呈发泡状态，内部结构松散，经过高温裂解后很难提高致密度，导致制备的材料气孔率高。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种陶瓷基复合材料的制备方法、浸渍设备、制备装置。
[0004]根据本专利技术的一个方面，提供了一种陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0005]将三甲胺基环硼氮烷按照固液比为1：10-13加入硅锆混合溶液中制得有机前驱体溶液，其中，所述硅锆混合溶液中固体质量分数为50％-70％；
[0006]使用所述有机前驱体溶液对碳纤维预制体进行真空压力浸渍制得碳纤维毛坯；
[0007]将所述碳纤维毛坯浸泡于有机前驱体溶液中，进行高温高压固化；
[0008]将固化后的碳纤维毛坯进行高温裂解即得陶瓷基复合材料。
[0009]进一步的，所述高温高压固化过程为：
[0010]第一阶段：预加1～3MPa压力，加压介质为氮气或惰性气体；
[0011]第二阶段：加热升温至200～300℃时，降压使压力维持在4～8MPa，保温保压1～4小时；
[0012]作为可选方案，为了增加降温速度，还可以包括第三阶段：停止加热后通入惰性气体，待降温至25-50℃时取出碳纤维毛坯。
[0013]进一步的，所述真空压力浸渍包括：
[0014]第一阶段：真空浸渍，真空度为-0.05—0MPa，浸渍时间40-80分钟；
[0015]第二阶段：压力浸渍，增压至5-10MPa，保压1-15小时。
[0016]进一步的，所述硅锆混合溶液中的固体包括聚碳硅烷固体、碳化锆基前驱体，所述硅锆混合溶液中的液体为二甲苯溶液。
[0017]进一步的，所述硅锆混合溶液中含有聚碳硅烷和锆基前驱体固体的比例为12:1-1:1。
[0018]进一步的，还包括重复对所述碳纤维预制体进行真空压力浸渍、高温高压固化、高温裂解至碳纤维预制体增重质量小于原质量的1％。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0020]1、机前驱体溶液是以重复的Si-C、Zr-O键为主链的有机基团聚合物，采用高温高压固化的方式，交联固化时以有机基团的作用进行原位交联，形成≡Si-CH＝CH2等具有双键加成的高活性基团交联网络，能有效的提高有机前驱体溶液中有机基团的活性，提高交联程度，进而提高碳纤维毛坯的热解效率，提高碳纤维预制体的整体密度。
[0021]2、加入三甲胺基环硼氮烷固体高温裂解后的获得BN，当温度低于1000℃时，复合材料中的BN氧化生成的B2O3具有较好的抗氧化性，因B2O3的熔点低(450℃)，在580℃以上具有很好的流动性，铺展在材料表面同时能填补基体中的空隙，从而阻止氧的进一步扩散；当温度超过1000℃时，复合材料中SiC氧化生成的较薄SiO2氧化层，此时反应生成的液态B2O3与SiO2相互作用，形成稳定的硼
–
硅酸玻璃态物质；当高于1500℃后，处于熔融态的SiO2流动性增强，ZrC因熔点高则起到钉扎作用，阻止了玻璃态的流失，进一步阻止氧气侵蚀基体。三种物质相互协同作用，起到了低中高宽温域的抗氧化效果。
[0022]根据本专利技术的另一个方面，提供了一种陶瓷基复合材料的浸渍模具，包括：
[0023]内模，套设与所述内模外侧的外模；
[0024]所述内模、外模之间形成浸渍槽，所述浸渍槽的宽度与碳纤维毛坯壁厚的差值为0.5-50mm；
[0025]所述外模的底端设有进液口，所述外模相对位于浸渍槽的上方设置通气口；
[0026]所述外模上设有用于浸渍槽内液位的可视窗口。
[0027]进一步的，所述外模包括本体，所述本体的顶端开口，所述开口处设有第一连接耳，所述第一连接耳上设有密封垫，
[0028]还包括与连接耳相配合的盖板，所述第一连接耳的底端设置第二连接耳，所述第二连接耳上转动连接有螺杆，所述第一连接耳、盖板上设有与螺杆相配合的限位槽，所述螺杆远离第二连接耳的一端设有紧固螺母，所述紧固螺母上设有吊环。
[0029]进一步的，还包括压板，所述外模的内壁上设有用与固定压板的支撑座；
[0030]所述内模的顶端设有与压板相配合的压板凹槽，所述压板穿过压板凹槽与支撑座连接。
[0031]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：通过改变浸渍槽内的压力使有机前驱体溶液浸没碳纤维毛坯，浸渍槽的宽度与碳纤维毛坯壁厚的差值为0.5-50mm，优选为0.5-20mm，最优选为0.5-5mm，此距离能够保证有机前驱体溶液完全浸没碳纤维毛坯，同时能够减少浸渍时有机前驱体溶液的用量。
[0032]根据本专利技术的另一个方面，提供了一种陶瓷基复合材料的制备装置，包括有机前驱体溶液储罐、抽真空设备及权利要求7-9任意一项所述的浸渍模具，所述有机前驱体溶液储罐通过出液管与进液口连接，所述抽真空设备通过通气口与浸渍模具连通。
[0033]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：减少有机前驱体溶液与空气的接触，防止有机前驱体溶液变性。
附图说明
[0034]图1为外模的侧视图；
[0035]图2为外模的俯视图；
[0036]图3为内模的侧视图；
[0037]图4为内模的俯视图；
[0038]图5为压板的结构示意图；
[0039]图6为浸渍模具的结构示意图；
[0040]图7为陶瓷基复合材料的制备装置的结构示意图；
[0041]图8为本专利技术制备陶瓷基复合材料的示意图；
[0042]图9为真空加热固化工艺制备陶瓷基复合材料的示意图。
[0043]附图中所示标号：1-内模；11-把手；2-外模；21-进液口；22-通气口；23-本体；24-盖板；25-第一连接耳；26-密封垫；27-限位槽；3-浸渍槽；4-第二连接耳；41-螺杆；42-吊环；5-压板；51-支撑座；52-压板凹槽；6-有机前驱体溶液储罐；61-搅拌；7-抽真空设备；8-浸渍模具；9-第二气体储罐；10-第一气体储罐。
具体实施方式
[0044]为了更好的了解本专利技术的技术方案，下面结合说明书附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0045]实施例1：
[0046]一种陶瓷基复合材料的浸渍模具，包括：内本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将三甲胺基环硼氮烷按照固液比为1：10-13加入硅锆混合溶液中制得有机前驱体溶液，使用所述有机前驱体溶液对碳纤维预制体进行真空压力浸渍制得碳纤维毛坯，其中，所述硅锆混合溶液中固体质量分数为50％-70％；将所述碳纤维毛坯浸泡于有机前驱体溶液中，进行高温高压固化；将固化后的碳纤维毛坯进行高温裂解即得陶瓷基复合材料。2.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述高温高压固化过程为：第一阶段：预加1～3MPa压力，加压介质为氮气或惰性气体；第二阶段：加热升温至200～300℃时，降压使压力维持在4～8MPa，保温保压1～4小时。3.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空压力浸渍包括：第一阶段，真空浸渍：真空度为-0.05—0MPa，浸渍时间40-80分钟；第二阶段，压力浸渍：增压至5-10MPa，保压1-15小时。4.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅锆混合溶液中的固体包括聚碳硅烷固体、碳化锆基前驱体，所述硅锆混合溶液中的液体为二甲苯溶液。5.根据权利要求4所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅锆混合溶液中含有聚碳硅烷和锆基前驱体固体的比例为12:1-1:1。6.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜凯，周长灵，刘瑞祥，徐鸿照，杨芳红，李涵，
申请(专利权)人：山东工业陶瓷研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：