【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷制备，具体地说涉及一种耐高温抗蠕变陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
1、氧化铝、碳化硅、氮化硅等先进结构陶瓷具有极佳的化学稳定性、高的硬度和比强度、耐磨损性能，是少有的几种能承受1000℃以上高温有氧环境的密封材料。其中，又以氮化硅陶瓷兼具较高的硬度和韧性、低的热膨胀系数和高的热导率，综合性能更优，成为有氧长时耐温1400℃陶瓷密封材料开发的重要方向；但是国内现有的研究多集中于强韧化、降低摩擦系数等方面，而对其高温抗(水氧)氧化、抗长时蠕变等关键特性的研究较少，导致材料综合性能尚不满足航空航天苛刻服役工况下的使用要求。
技术实现思路
1、第一方面，本专利技术设计了一种耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
2、将氮化硅、烧结助剂、氮化硼、聚乙二醇和无水乙醇混合得到料浆a；
3、将碳化硅晶须加入到溶有异丙醇的无水乙醇溶液中混合得到料浆b；
4、将所述料浆a加入所述料浆b中，搅拌均匀得到料浆c；
5、对所述浆料c进行造粒处理，得到造粒粉体；
6、对所述造粒粉体进行烧结处理得到耐高温抗蠕变陶瓷材料。
7、优选的，所述氮化硅、烧结助剂、氮化硼、碳化硅晶须为主原料，所述氮化硅、烧结助剂、氮化硼、碳化硅晶须的重量比为(80-87)：(4-6)：(3-5)：(6-9)。
8、优选的，所述聚乙二醇的重量比为主原料的3-5％，所述异丙醇的重量比为碳化硅晶须的0.5-2％。
9、优
10、优选的，所述料浆a的固含量为40-50％，所述料浆b的固含量为3-5％。料浆a的固含量用于保证与料浆b混合所得料浆c具有适宜的粘度，以满足造粒处理工艺要求，使造粒粉料获得均匀的粒度分布、良好的流动性和高的松装密度，保证烧结处理第一阶段模具装填时更均匀的布料分布和更高的堆积密度，同时避免因拱桥效应等造成的孔隙缺陷。若料浆a固相含量过高，则料浆粘稠(聚乙二醇不能充分溶解)，不利于陶瓷粉体的均匀分散；若料浆a固相含量过低，则需料浆b中无水乙醇溶剂量大幅减少，无法实现碳化硅晶须的均匀分散。
11、优选的，所述烧结处理包括第一阶段和第二阶段，
12、第一阶段：在氮气气氛下，由室温升温至1700-1800℃，并步进施加20-40mpa的机械热压压力，保温0.5-1.5h后得到烧结坯体；
13、第二阶段：将所述烧结坯体置于150-200mpa的氮气气氛压力下，由室温升温至1800-1900℃，保温2-6h后降温至1500-1700℃，保温2-5h。
14、优选的，所述氮化硅中α-si3n4占比≥90％，中位粒径为0.5-1.5μm，金属杂质元素含量＜200ppm。
15、优选的，所述氮化硼为六方相，纯度＞99.5％，中位粒径为0.2-0.5μm。
16、优选的，所述碳化硅晶须为β型，纯度＞99％，直径为0.2-0.8μm、长度为5-12μm。
17、第二方面，本专利技术还设计了一种耐高温抗蠕变陶瓷材料，应用上述的制备方法制备得到。
18、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术采用两步致密化烧结处理工艺，协同晶相组织结构调控，提升氮化硅陶瓷的高温综合性能。第一阶段采用热压烧结，通过外加机械压力加速烧结致密化进程，并有效降低烧结温度100～200℃，实现材料在低烧结助剂含量下、保持均匀细晶结构的快速致密化，使材料致密度达到90％以上，消除材料开气孔，满足第二阶段高温超高压烧结发挥作用的先决条件。
19、(2)氧化钇/氟化钇和氧化镧烧结助剂共熔液相与主原料各成分间润湿性良好，可以在保持较低含量下实现主原料晶相间的界面反应结合，并获得高界面结合强度，且经第二阶段降温热处理可控制部分钇、镧元素从晶界玻璃相以微晶相析出，有利于提升材料的抗(水氧)氧化、抗长时蠕变性能。
20、(3)氮化硼和碳化硅晶须具有与氮化硅良好的热匹配性和热稳定性，其在主相氮化硅晶间弥散分布并钉扎于氮化硅晶界，起到抑制氮化硅晶粒异常长大、增大氮化硅晶粒高温蠕变阻力的作用，同时因氮化硼相较碳化硅晶须尺度较小，部分分隔了氮化硼和碳化硅晶须两相界面，使材料内部共存氮化硅-氮化硅界面、氮化硅-氮化硼界面、氮化硅-碳化硅界面，且具差异性界面结合强度，裂纹扩展时呈现偏转、桥接等复杂变化，起到协同增韧的效果。此外，六方氮化硼为类石墨层状结构，能够起到改善氮化硅可加工性和干摩擦系数的作用。
21、(4)本专利技术制备的耐高温抗蠕变陶瓷密封材料具有以下性能：体积密度＞3.2g/cm3，弯曲强度＞700mpa、1400℃弯曲强度＞400mpa，断裂韧性＞8.0mpa.m1/2，导热系数＞60w/(m.k)，与cf/sic摩擦副间摩擦系数≤0.3，1400℃热力载荷下40h累积蠕变应变≤2％，1400℃水氧氧化20h质量变化率小于≤0.5％，填补了国内有氧长时耐温1400℃陶瓷密封材料的空白。
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1.一种耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述氮化硅、烧结助剂、氮化硼、碳化硅晶须为主原料，所述氮化硅、烧结助剂、氮化硼、碳化硅晶须的重量比为(80-87)：(4-6)：(3-5)：(6-9)。
3.根据权利要求2所述的耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的重量比为主原料的3-5％，所述异丙醇的重量比为碳化硅晶须的0.5-2％。
4.根据权利要求1所述的耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂包括氧化钇/氟化钇和氧化镧。
5.根据权利要求1所述的耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述料浆A的固含量为40-50％，所述料浆B的固含量为3-5％。
6.根据权利要求1所述的耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结处理包括第一阶段和第二阶段，
7.根据权利要求1所述的耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述氮化硅中α-Si3N4≥90％，中位粒径为0.5-1.
8.根据权利要求1所述的耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述氮化硼的纯度＞99.5％，中位粒径为0.2-0.5μm。
9.根据权利要求1所述的耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述碳化硅晶须的纯度＞99％，直径为0.2-0.8μm、长度为5-12μm。
10.一种耐高温抗蠕变陶瓷材料，其特征在于，应用权利要求1-9任一制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述氮化硅、烧结助剂、氮化硼、碳化硅晶须为主原料，所述氮化硅、烧结助剂、氮化硼、碳化硅晶须的重量比为(80-87)：(4-6)：(3-5)：(6-9)。
3.根据权利要求2所述的耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的重量比为主原料的3-5％，所述异丙醇的重量比为碳化硅晶须的0.5-2％。
4.根据权利要求1所述的耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂包括氧化钇/氟化钇和氧化镧。
5.根据权利要求1所述的耐高温抗蠕变陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述料浆a的固含量为40-50％，所述料浆b...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱保鑫，王洪升，栾强，韦其红，盖莹，邵长涛，姜立平，毕文祺，
申请(专利权)人：山东工业陶瓷研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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