【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及天线罩，具体而言，涉及一种氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩及其制备方法。
技术介绍
1、目前，适用于氮化物纤维增强陶瓷基复合材料的基体制备工艺主要为cvi法和pip法。cvi法具有制备温度低、对增强纤维热损伤小等优点，适合于制备复杂构件，但其存在制备周期较长、沉积均匀性差、生产成本高昂等问题；pip法具有前驱体分子可设计、对纤维热损伤较小、可实现近净尺寸成型等优点，适于制备三维复杂形状的构件，但其存在不能完全致密化、部分位置存在密度梯度等问题，这些都将导致材料性能下降。目前，技术人员尝试通过cvi结合pip法制备具备特定形状和结构的氮化物纤维增强陶瓷基天线罩，但针对于具有结构和尺寸要求的天线罩而言，天线罩不同部位的密度均匀性仍然存在较大差异，且pip前驱体浸渍成型过程存在天线罩易变形、脱模困难、前驱体浪费率高、成本高的问题，影响后期天线罩的综合性能。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩及其制备方法，以解决上述技术问题。
2、一方面，本专利技术提供了一种氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，包括以下步骤：s1、采用氮化物纤维编织得到氮化物纤维天线罩预制体；s2、基于cvi工艺在所述氮化物纤维天线罩预制体上沉积氮化硼界面涂层，得到中间体；s3、将所述中间体置于设有若干通孔的限位模具工装中，在限位模具工装外设置浸渍模具工装，向所述限位模具工装和浸渍模具工装之间注入氮化物陶瓷前驱体，重复浸渍成型和裂解过程，得到天线罩坯体；s4、
3、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术制备方法在氮化物纤维天线罩预制体上制备氮化硼界面涂层后基于设有若干通孔的限位模具工装和浸渍模具工装完成氮化物陶瓷前驱体与预制体的复合，浸渍成型和裂解过程不易变形，易脱模，且氮化物陶瓷前驱体仅注入限位模具工装和浸渍模具工装之间，节省前驱体额外损失量，成本低，天线罩综合性能好。
4、在本专利技术的一些实施方式中，在编织氮化物纤维天线罩预制体之前，所述氮化物纤维表面覆有表面浸润剂；在s2步骤之前，先对氮化物纤维天线罩预制体进行预处理，所述预处理的具体过程如下：将氮化物纤维天线罩预制体置于仿形陶瓷工装上，将载有氮化物纤维天线罩预制体的仿形陶瓷工装置于空气气氛中，在500～600℃的温度下保持1～6h。
5、采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本专利技术编织氮化物纤维天线罩预制体所用的氮化物纤维表面覆有表面浸润剂，便于编织；在对氮化物纤维天线罩预制体进行沉积之前，先对氮化物纤维天线罩预制体进行预处理，仿形陶瓷工装的设计可避免氮化物纤维天线罩预制体在预处理过程中的变形，500～600℃的温度设置则在避免表面浸润剂碳化的同时可有效去除表面浸润剂，避免后续各热处理过程中有机浸润剂碳化而导致弱化电性能。
6、在本专利技术的一些实施方式中，s2步骤包括：基于cvi工艺，通过第一沉积阶段和第二沉积阶段在所述氮化物纤维天线罩预制体上分阶段沉积氮化硼界面涂层；其中，所述第一沉积阶段包括：将所述氮化物纤维天线罩预制体置于第一仿形工装上，保持氮化物纤维天线罩预制体大端朝下、尖端朝上的状态正向吊装在沉积炉内，抽真空至炉内压力维持在预设压力，自氮化物纤维天线罩预制体内表面形成的腔体中通入反应气体，完成第一沉积阶段；所述第二沉积阶段包括：将第二仿形工装置于所述氮化物纤维天线罩预制体上，保持氮化物纤维天线罩预制体大端朝上、尖端朝下的状态通过第二仿形工装将氮化物纤维天线罩预制体倒置吊装在沉积炉内，将隔离模具套装在第二仿形工装外，在隔离模具与第二仿形工装之间形成隔离空间，抽真空至炉内压力维持在预设压力，自所述隔离空间中通入反应气体，完成第二沉积阶段；所述预设压力为100-1000pa，所述反应气体包括bcl3、nh3、h2和ar；所述第一沉积阶段和第二沉积阶段的沉积温度均为600～800℃，沉积时间均为12～20h。
7、采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本专利技术制备过程中，在氮化物纤维天线罩预制体上分阶段沉积界面涂层，第一沉积阶段由内而外进行沉积，在沉积过程中控制沉积炉内压力维持在预设压力，在通入反应气体时，气体直接进入第一沉积阶段的氮化物纤维天线罩预制体内表面形成的腔体，腔体与沉积炉腔形成压差，腔体处于高压状态，利于气体自内向外穿过氮化物纤维天线罩预制体，第二沉积阶段由外而内进行沉积，在沉积过程中控制沉积炉内压力维持在预设压力，在通入反应气体时，气体直接进入隔离空间，隔离空间与沉积炉腔形成压差，隔离空间处于高压状态，利于气体自外向内穿过氮化物纤维天线罩预制体，沉积效率高，氮化硼界面涂层均匀性和一致性好，以此制备的天线罩各部位力学性能一致性好，不存在力学性能相对薄弱区，力学性能好，弯曲强度高，天线罩使用可靠性高。
8、本专利技术沉积氮化硼界面涂层时，以bcl3、nh3、h2和ar作为反应气体、在600～800℃的沉积温度下、使沉积炉内气压为100-1000pa进行沉积，当在氮化物纤维天线罩预制体内表面形成的腔体或隔离空间内通入反应气体时，通过通入气体气压的合理调整，方便获得一个稳定的气压差，使得沉积过程便于控制，沉积均匀性、一致性好。
9、在本专利技术的一些实施方式中，所述第一仿形工装与氮化物纤维天线罩预制体内表面的形状和大小相适应，第一仿形工装上设有若干开孔；所述第一仿形工装的大端伸出氮化物纤维天线罩预制体的大端；所述第一沉积阶段中，将带有氮化物纤维天线罩预制体的第一仿形工装置于沉积炉进气底座上，通过圆筒形石墨隔离件罩住氮化物纤维天线罩预制体，在圆筒形石墨隔离件底部与氮化物纤维天线罩预制体底部之间设置密封圆环，自沉积炉进气底座向氮化物纤维天线罩预制体内表面形成的腔体中通入反应气体；所述圆筒形石墨隔离件上下两端为开口端；所述第一沉积阶段中，在所述氮化物纤维天线罩预制体的大端外表面周围设有限制氮化物纤维天线罩预制体位移的石墨限位件；所述第二仿形工装与氮化物纤维天线罩预制体外表面的形状和大小相适应，第二仿形工装上设有若干开孔；所述第二仿形工装的大端伸出氮化物纤维天线罩预制体的大端；所述隔离模具上设有进气开口；所述隔离模具上的进气开口与沉积炉进气底座上的进气开口位置相对应；所述第二沉积阶段中，所述氮化物纤维天线罩预制体内还置有第一仿形工装。
10、采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本专利技术第一沉积阶段通过第一仿形工装支撑氮化物纤维天线罩预制体，开孔的设计便于反应气体按一定的轨迹自内向外穿过氮化物纤维天线罩预制体，第一仿形工装的大端伸出氮化物纤维天线罩预制体的大端则方便吊装氮化物纤维天线罩预制体；圆筒形石墨隔离件将氮化物纤维天线罩预制体罩住，对从氮化物纤维天线罩预制体内出来的气体起到导向作用；密封圆环则起到封装作用，防止进入沉积炉内的反应气体四散；石墨限位件的设计则对氮化物纤维天线罩预制体起限位作用，防止其发生不必要的位移，另外石墨限位件还可配合吊装将氮化物纤维天线罩预制体大端端面悬空，避本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，在编织氮化物纤维天线罩预制体之前，所述氮化物纤维表面覆有表面浸润剂；
3.如权利要求1所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，S2步骤包括：基于CVI工艺，通过第一沉积阶段和第二沉积阶段在所述氮化物纤维天线罩预制体上分阶段沉积氮化硼界面涂层；
4.如权利要求3所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述第一仿形工装与氮化物纤维天线罩预制体内表面的形状和大小相适应，第一仿形工装上设有若干开孔；所述第一仿形工装的大端伸出氮化物纤维天线罩预制体的大端；所述第一沉积阶段中，将带有氮化物纤维天线罩预制体的第一仿形工装置于沉积炉进气底座上，通过圆筒形石墨隔离件罩住氮化物纤维天线罩预制体，在圆筒形石墨隔离件底部与氮化物纤维天线罩预制体底部之间设置密封圆环，自沉积炉进气底座向氮化物纤维天线罩预制体内表面形成的腔体中通入反应气体；所述圆筒形石墨隔离件上下两端为开口端；所述
5.如权利要求1所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，在进行S3步骤之前，对沉积完成后得到的中间体先进行氮化处理，所述氮化处理在压力为0.1～0.5Mpa的氮气气氛下进行，氮化温度为1200～1500℃、氮化时间为1～5h。
6.如权利要求1所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述氮化物陶瓷前驱体为聚硼硅氮烷前驱体、硅硼氮前驱体或氮化硼前驱体；
7.如权利要求6所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，S3的具体步骤如下：
8.如权利要求7所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述浸渍成型包括以下步骤：通过气体通路控制浸渍模具工装内的气压，在真空度-0.90～-0.1Mpa下保持30～120min，再通过前驱体注入通路虹吸氮化物陶瓷前驱体，然后在真空度-0.90～-0.1Mpa下保持120～240min，使得氮化物陶瓷前驱体充分填充到天线罩织物内部；之后，将浸渍模具工装放入高压反应釜，将气体通路阀门打开，加压至6～10Mpa后保持12～20h，再放气至2～4Mpa后将高压釜内温度升至200～300℃，加压4～8MPa，保持4～10h。
9.如权利要求1所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述裂解的具体过程如下：将浸渍成型后的中间体脱模、表面加工后，在NH3气氛下，于700～900℃的温度条件下保温2～4h；
10.如权利要求1所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述氮化物纤维进行编制前通过纤维改性溶液进行改性；将改性后的氮化物纤维、未改性的氮化物纤维共同编制得到所述氮化物纤维天线罩预制体。
11.如权利要求10所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述氮化物纤维天线罩预制体包括内层纤维、外层纤维，以及位于内层纤维与外层纤维之间的中间层纤维；所述内层纤维、外层纤维均为改性后的氮化物纤维，所述中间层纤维为未改性的氮化物纤维。
12.如权利要求11所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述纤维改性溶液包括质量比为(1-2)：(0.5-1)：(8-10)的BO2、粘合剂、溶剂；
13.如权利要求12所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括呋喃树脂、酚醛树脂、羧甲基纤维素钠中的一种；所述溶剂包括甲醇或乙醇。
14.如权利要求13所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述氮化物纤维天线罩预制体上沉积氮化硼界面涂层之前，将所述氮化物纤维天线罩预制体在氮气气氛下进行热处理，热处理温度为800-1100℃。
15.一种氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩，其特征在于，根据权利要求1-14中任一项所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，在编织氮化物纤维天线罩预制体之前，所述氮化物纤维表面覆有表面浸润剂；
3.如权利要求1所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，s2步骤包括：基于cvi工艺，通过第一沉积阶段和第二沉积阶段在所述氮化物纤维天线罩预制体上分阶段沉积氮化硼界面涂层；
4.如权利要求3所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述第一仿形工装与氮化物纤维天线罩预制体内表面的形状和大小相适应，第一仿形工装上设有若干开孔；所述第一仿形工装的大端伸出氮化物纤维天线罩预制体的大端；所述第一沉积阶段中，将带有氮化物纤维天线罩预制体的第一仿形工装置于沉积炉进气底座上，通过圆筒形石墨隔离件罩住氮化物纤维天线罩预制体，在圆筒形石墨隔离件底部与氮化物纤维天线罩预制体底部之间设置密封圆环，自沉积炉进气底座向氮化物纤维天线罩预制体内表面形成的腔体中通入反应气体；所述圆筒形石墨隔离件上下两端为开口端；所述第一沉积阶段中，在所述氮化物纤维天线罩预制体的大端外表面周围设有限制氮化物纤维天线罩预制体位移的石墨限位件；
5.如权利要求1所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，在进行s3步骤之前，对沉积完成后得到的中间体先进行氮化处理，所述氮化处理在压力为0.1～0.5mpa的氮气气氛下进行，氮化温度为1200～1500℃、氮化时间为1～5h。
6.如权利要求1所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述氮化物陶瓷前驱体为聚硼硅氮烷前驱体、硅硼氮前驱体或氮化硼前驱体；
7.如权利要求6所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，s3的具体步骤如下：
8.如权利要求7所述的氮化物纤维增强氮化物陶瓷天线罩的制备方法，其特征在于，所述浸渍成型包括以下步骤：通过气体通路控制浸渍模具工装内的气压，在真空度-0.90～-0.1mp...
【专利技术属性】
技术研发人员：邵长涛，韦其红，王洪升，朱保鑫，杨显锋，高文秋，刘小俊，徐丹丹，綦开宇，翟萍，于海杰，苏通，崔浩哲，陈鹏宇，
申请(专利权)人：山东工业陶瓷研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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