一种Au-Pt/PtO三元助催化剂痕量负载g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种Au

【技术实现步骤摘要】
一种Au-Pt/PtO三元助催化剂痕量负载g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及光催化产氢
，具体涉及一种Au-Pt/PtO三元助催化剂痕量负载g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种稳定的聚合物半导体，包含着地球富有的C、N元素，具有C-N核心结构的富N前驱体被广泛用来制备g-C3N4。g-C3N4具有独特的层状类石墨相结构和有利于载流子迁移的π-共轭体系，目前已广泛用于光催化水分解制氢、CO2重组储能、环境治理等领域。由于g-C3N4具有较高的HOMO能级(-1.3V) 和适当的禁带宽度(～2.8eV)，大量的研究工作将g-C3N4应用于光催化水分解制氢。助催化剂负载g-C3N4极大地提升了光催化水分解产氢性能，其中以贵金属的优势最为明显，然而贵金属价格昂贵，成本高昂，如何在降低贵金属成本的情况下发挥出最优的光催化水解产氢性能成为亟待解决的问题。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术旨在提出Au-Pt/PtO三元助催化剂痕量负载 g-C3N4光催化剂及其制备方法和应用，保持了g-C3N4光生电子的还原能力，拓宽了g-C3N4对可见至近红外光谱的吸收，促进了光生电子的迁移，提供更多的表面活性位点促进水分解反应的进行。
[0004]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0005]一种Au-Pt/PtO三元助催化剂痕量负载g-C3N4光催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：首先通过高温煅烧的方法制得g-C3N4，然后将Au纳米颗粒利用光沉积还原的方法负载在g-C3N4的表面制得 g-C3N
4-Au，之后将Pt/PtO纳米颗粒利用光沉积还原的方法负载在 g-C3N
4-Au的表面制得。
[0006]进一步，该方法包括如下步骤：
[0007](1)制备g-C3N4：
[0008]取尿素均匀装入坩埚中，在马弗炉中煅烧后自然降至室温，获得明黄色g-C3N4粉末；
[0009](2)制备g-C3N
4-Au：
[0010]将g-C3N4溶于去离子水和甲醇的混合溶剂中，持续超声30分钟；然后将四氯金酸的乙醇溶液滴入上述溶液中，在密封光反应器中倒入上述混合溶液，在连续搅拌混合溶液的过程中注入5分钟的高纯度 N2去除溶解O2；连续搅拌混合溶液，用氙灯作为模拟太阳光光源照射，整个光沉积过程持续注入N2；随后用大量去离子水抽滤清洗光催化剂，并将其干燥，得到样品g-C3N
4-Au；
[0011](3)制备g-C3N
4-Au-Pt/PtO：
[0012]将g-C3N
4-Au溶于去离子水和甲醇的混合溶剂中，持续超声30 分钟；然后将氯铂酸的乙醇溶液滴入上述溶液中，之后进行与上述(2) 同样的步骤，得到样品g-C3N
4-Au-Pt/
PtO。
[0013]进一步，所述步骤(1)中尿素的用量为10g；所述煅烧的温度为500℃，煅烧时间4h,升温速率为10℃/min。
[0014]进一步，所述氙灯为300W，照射时间为30min。
[0015]进一步，所述甲醇的纯度≥99.5％，g-C3N4、去离子水和甲醇的质量比为1:250:40，g-C3N4混合溶剂的浓度为0.036M；g-C3N
4-Au、去离子水和甲醇的质量比为1:250:40，g-C3N
4-Au混合溶剂的浓度为 0.0115M。
[0016]进一步，所述步骤(2)中Au相对于g-C3N4的质量百分比为0.3％-1.0％。
[0017]进一步，所述步骤(3)中Pt相对于g-C3N4的质量百分比 0.3％-1.0％。
[0018]进一步，所述四氯金酸的乙醇溶液的浓度为0.1M，氯铂酸的乙醇溶液的浓度为0.1M。
[0019]本专利技术还提供了一种根据上述所述的制备方法制备得到的 Au-Pt/PtO三元助催化剂痕量负载g-C3N4光催化剂。
[0020]本专利技术还提供了一种根据上述所述的制备方法制备得到的 Au-Pt/PtO三元助催化剂痕量负载g-C3N4光催化剂在光催化水分解产氢上的应用。
[0021]相对于现有技术，本专利技术所述的Au-Pt/PtO三元助催化剂痕量负载g-C3N4光催化剂及其制备方法剂和应用具有以下优势：
[0022]本专利技术所述提供的g-C3N
4-Au-Pt/PtO光催化剂实现高效光解水制氢速率达到20mmol/h/g以上，在420nm单色波长下的表观量子效率达到16.0％左右。相对于别的研究中助催化剂含量的60％，其表观量子效率增长了7-8倍。
附图说明
[0023]图1为g-C3N4、g-C3N
4-Au、和g-C3N
4-Au-Pt/PtO的XRD图谱；
[0024]图2为g-C3N
4-Au、g-C3N
4-Au-Pt/PtO的Au 4f、Pt 4f XPS图谱；
[0025]图3为g-C3N4、g-C3N
4-Au、和g-C3N
4-Au-Pt/PtO的DRS图谱；
[0026]图4为g-C3N4、g-C3N
4-Au、和g-C3N
4-Au-Pt/PtO在模拟太阳光下的光催化水解产氢速率图谱；
[0027]图5为实施例1-4、对比例1-2和对照例的光催化产氢性能对比图；
[0028]图6为本专利技术所述的光催化剂的原理图。
具体实施方式
[0029]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0030]下面结合实施例来详细说明本专利技术。
[0031]实例1：
[0032]一种Au-Pt/PtO三元助催化剂痕量负载g-C3N4光催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0033](1)制备g-C3N4：
[0034]取10g尿素均匀装入坩埚中，在马弗炉中500℃煅烧4h，升温速率为10℃/min，之后
自然降至室温，获得明黄色g-C3N4粉末；
[0035](2)制备g-C3N
4-Au：
[0036]将200mg的g-C3N4溶于50mL去离子水和10mL甲醇混合溶剂中，持续超声30分钟；然后将相对于g-C3N4质量为0.3％的30μL 0.1M 的四氯金酸的乙醇溶液滴入上述溶液中，在密封光反应器中倒入上述混合溶液，在连续搅拌混合溶液的过程中注入5分钟的高纯度N2去除溶解O2；连续搅拌混合溶液，用300W氙灯HAYASHILA 410-UV 作为模拟太阳光光源照射30min，整个光沉积过程持续注入N2；随后用大量去离子水抽滤清洗光催化剂，并将其干燥，得到样品g-C3N
4-Au；
[0037](3)制备g-C3N
4-Au-Pt/PtO：
[0038]将200mg g本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Au-Pt/PtO三元助催化剂痕量负载g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：首先通过高温煅烧的方法制得g-C3N4，然后将Au纳米颗粒利用光沉积还原的方法负载在g-C3N4的表面制得g-C3N
4-Au，之后将Pt/PtO纳米颗粒利用光沉积还原的方法负载在g-C3N
4-Au的表面制得。2.根据权利要求1所述的Au-Pt/PtO三元助催化剂痕量负载g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)制备g-C3N4：取尿素均匀装入坩埚中，在马弗炉中煅烧后自然降至室温，获得明黄色g-C3N4粉末；(2)制备g-C3N
4-Au：将g-C3N4溶于去离子水和甲醇的混合溶剂中，持续超声30分钟；然后将四氯金酸的乙醇溶液滴入上述溶液中，在密封光反应器中倒入上述混合溶液，在连续搅拌混合溶液的过程中注入5分钟的高纯度N2去除溶解O2；用氙灯作为模拟太阳光光源照射，整个光沉积过程持续注入N2；随后用大量去离子水抽滤清洗光催化剂，并将其干燥，得到样品g-C3N
4-Au；(3)制备g-C3N
4-Au-Pt/PtO：将g-C3N
4-Au溶于去离子水和甲醇的混合溶剂中，持续超声30分钟；然后将氯铂酸的乙醇溶液滴入上述溶液中，之后进行与上述(2)同样的步骤，得到样品g-C3N
4-Au-Pt/PtO。3.根据权利要求1所述的Au-Pt/PtO三元助催化剂痕量负载g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中尿素的用量为10g，所述煅烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：李岚，郭欣，孔丽娜，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：