本发明专利技术提供一种快速检测水性光油中异噻唑啉酮类化合物含量的方法，包括：将水性光油样品加入第一试剂超声萃取后获得的萃取液，再加入第二试剂涡旋振荡后离心，取上清液过滤所得的样品溶液，采用超高效液相色谱法进行测定，确定样品溶液中异噻唑啉酮类化合物的含量。本发明专利技术提供的一种快速检测水性光油中异噻唑啉酮类化合物含量的方法，方法分析速度快、重复性和回收率好，减少复杂样品检测时的干扰现象，节约成本，又绿色环保。又绿色环保。
【技术实现步骤摘要】
一种快速检测水性光油中异噻唑啉酮类化合物含量的方法
[0001]本专利技术属于理化检验
，涉及一种快速检测水性光油中异噻唑啉酮类化合物含量的方法。
技术介绍
[0002]水性光油具有毒性小、挥发性低、材料来源光等特点，越来越受到印刷行业的重视。由于水性光油以水为溶剂，易滋生细菌，因此，在水性光油产品的储存和使用过程中会添加杀菌防腐剂。异噻唑啉酮类化合物是一种新型、防腐效果好、毒性低、药效长的杀菌防腐剂，目前许多的光油产品都会添加此类防腐剂。尽管异噻唑啉酮类物质毒性较低，但它与皮肤接触可能引起过敏或皮炎等反应，过量接触还可导致皮肤灼伤。目前，国内外对食品接触材料、玩具、化妆品等产品中相关异噻唑啉酮类杀菌剂的使用均有严格的限制，而光油产品又是印刷在包装材料的最外层、直接和人体接触的首层材料，因此对于光油产品中异噻唑啉酮类化合物的分析具有较高的应用价值和实际意义。
[0003]水性光油性质较为特殊，常规的用于纸张、玩具、纺织品中异噻唑啉酮的检测方法不具有适用性。这主要是由于以下几点：(1)水性光油中存在大量的高分子树脂，其粘度较大、沸点较高，使用液相色谱仪、液相色谱质谱仪时不能直接进样，系统、色谱柱容易出现堵塞现象，并且，水性光油样品即使通过高速离心后待测溶液依然混浊，样品前处理是一项挑战。(2)由于主要溶剂是水，气相色谱仪、气相色谱质谱仪也难以适用。目前尚未有针对水性光油中异噻唑啉酮类杀菌剂的分析方法，为准确把握水性光油中异噻唑啉酮类物质含量，并更好地控制其安全性，建立水性光油中异噻唑啉酮类物质的测定方法意义重大。
技术实现思路
[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种快速检测水性光油中异噻唑啉酮类化合物含量的方法，该方法不仅操作便捷、检测时间短、准确性好，更主要是前处理方法非常绿色环保。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种快速检测水性光油中异噻唑啉酮类化合物含量的方法，包括：将水性光油样品加入第一试剂超声萃取后获得的萃取液，再加入第二试剂涡旋振荡后离心，取上清液过滤所得的样品溶液，采用超高效液相色谱法(UPLC)进行测定，确定样品溶液中异噻唑啉酮类化合物的含量。
[0006]较佳地，所述异噻唑啉酮类化合物选自2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)中的一种或多种。优选地，所述异噻唑啉酮类化合物包括2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)。
[0007]上述2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)的CAS号为2682-20-4，5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)的CAS号为26172-55-4，1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的CAS号为2634-33-5。
[0008]较佳地，所述第一试剂选自水、甲醇、乙腈、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、叔丁基甲醚中的一种。
[0009]优选地，所述第一试剂为水。上述水为超纯水。
[0010]较佳地，所述水性光油样品加入的质量与第一试剂加入的体积之比为0.1-0.5：10-40，g/mL。优选地，所述水性光油样品加入的质量与第一试剂加入的体积之比为0.2：20，g/mL。
[0011]较佳地，所述超声萃取的时间为20-50min。优选地，所述超声萃取的时间为30min。
[0012]较佳地，所述第二试剂选自无水Mg2SO4、N-丙基乙二胺(PSA)、活性炭、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种。
[0013]优选地，所述活性炭为碳载量为C18的活性炭。
[0014]优选地，所述第二试剂为无水Mg2SO4和N-丙基乙二胺(PSA)，所述无水Mg2SO4与N-丙基乙二胺(PSA)加入的质量之比为140-160:25。
[0015]更优选地，所述无水Mg2SO4与N-丙基乙二胺(PSA)加入的质量之比为150:25。
[0016]较佳地，所述萃取液加入的体积与第二试剂加入的质量之比为2:150-200，mL/mg。优选地，所述萃取液加入的体积与第二试剂加入的质量之比为2:175，mL/mg。
[0017]较佳地，所述涡旋振荡的时间为2-10min，所述涡旋振荡的频率为500-3000r/min。优选地，所述涡旋振荡的时间为10min，所述涡旋振荡的频率为2000r/min。
[0018]较佳地，所述离心的时间为2-10min，所述离心的速率为6000-12000r/min。优选地，所述离心的时间为5min，所述离心的速率为11000r/min。
[0019]较佳地，所述过滤为滤膜过滤，所述滤膜为0.22-0.45μm有机相滤膜。优选地，所述滤膜为0.22μm有机相滤膜。
[0020]较佳地，所述采用超高效液相色谱仪(UPLC)进行测定，包括以下步骤：
[0021]1)配制标准溶液：取MIT、CMI、BIT的标准品，加入第一试剂溶解后定容，配成标准溶液；
[0022]2)样品检测：采用超高效液相色谱法(UPLC)分别检测标准溶液和样品溶液，将获得的样品溶液的液相色谱图，与标准溶液的液相色谱图进行比较，根据相对保留时间指认出共有特征峰定性，再根据共有特征峰的色谱峰面积通过外标法定量，从而确定样品溶液中MIT、CMI、BIT的含量。
[0023]优选地，步骤1)中，所述标准溶液是将MIT、CMI、BIT标准品的混合储备溶液，加入第一试剂进行逐级稀释后获得。
[0024]更优选地，所述混合储备溶液中MIT、CMI、BIT的浓度均为100μg/mL。
[0025]优选地，步骤1)中，所述标准溶液中MIT、CMI、BIT的浓度范围均为0.02-5.0μg/mL。
[0026]优选地，步骤2)中，所述超高效液相色谱法采用色谱柱为C18色谱柱。更优选地，所述色谱柱为EclipsePlus C18 RRHD色谱柱(50mm
×
3.0mm，1.8μm)。
[0027]优选地，步骤2)中，所述超高效液相色谱法的色谱条件为：检测器为二极管阵列检测器(DAD)；检测波长：275nm-318nm；流动相为0.05-0.15％甲酸-水-甲醇溶液，其中，A相为0.05-0.15％甲酸-水，B相为甲醇，分析时间为7min，梯度洗脱。
[0028]更优选地，所述超高效液相色谱法的色谱条件为：检测器为二极管阵列检测器(DAD)；检测波长：0-2.5min为275nm，2.5-7.0min为318nm；流动相为0.1％甲酸-水-甲醇溶
液，其中，A相为0.1％甲酸-水，B相为甲醇，分析时间为7min，梯度洗脱。
[0029]所述0.05-0.15％甲酸-水为体积百分比为0.05-0.15％的甲酸水溶液。所述0.1％甲酸-水为体积百分比为0.1％的甲酸水溶液。
[0030]更优选本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种检测水性光油中异噻唑啉酮类化合物含量的方法，包括：将水性光油样品加入第一试剂超声萃取后获得的萃取液，再加入第二试剂涡旋振荡后离心，取上清液过滤所得的样品溶液，采用超高效液相色谱法进行测定，确定样品溶液中异噻唑啉酮类化合物的含量。2.根据权利要求1所述的一种检测水性光油中异噻唑啉酮类化合物含量的方法，其特征在于，所述异噻唑啉酮类化合物选自2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮MIT、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮CMI、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮BIT中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种检测水性光油中异噻唑啉酮类化合物含量的方法，其特征在于，所述水性光油样品加入第一试剂的反应条件选自以下条件中的任一项或多项：A1)所述第一试剂选自水、甲醇、乙腈、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、叔丁基甲醚中的一种；A2)所述水性光油样品加入的质量与第一试剂加入的体积之比为0.1-0.5：10-40，g/mL；A3)所述超声萃取的时间为20-50min。4.根据权利要求1所述的一种检测水性光油中异噻唑啉酮类化合物含量的方法，其特征在于，所述萃取液加入第二试剂的反应条件选自以下条件中的任一项或多项：B1)所述第二试剂选自无水Mg2SO4、N-丙基乙二胺、活性炭、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种；B2)所述萃取液加入的体积与第二试剂加入的质量之比为2:150-200，mL/mg；B3)所述涡旋振荡的时间为2-10min，所述涡旋振荡的频率为500-3000r/min；B4)所述离心的时间为2-10min，所述离心的速率为6000-12000r/min。5.根据权利要求1所述的一种检测水性光油中异噻唑啉酮类化合物含量的方法，其特征在于，所述过滤为滤膜过滤，所述滤膜为0.22-0.45μm有机相滤膜。6.根据权利要求1所述的一种检测水性光油中异噻唑啉酮类化合物含量的方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱翔，汪宣，王蕾，徐文君，
申请(专利权)人：上海烟草包装印刷有限公司，
类型：发明
国别省市：
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