石墨插层物的剥离方法及由该方法制备的石墨烯和在复合纤维中的应用技术

本发明专利技术涉及石墨烯制备领域，公开了石墨插层物的剥离方法及由该方法制备的石墨烯和在复合纤维中的应用。该方法包括：将石墨插层物置于剥离容器中，且向剥离容器中通入剥离剂溶液，使得石墨插层物与剥离剂进行剥离反应；其中，向剥离容器中通入的剥离剂溶液的浓度逐渐增。本发明专利技术提供的剥离方法安全平稳，且制备得到的石墨烯具有纯度高、氧含量低以及尺寸均匀等特点，特别适合用于复合纤维等材料领域，将其用于复合纤维，可提高复合纤维的抗紫外效果。果。

【技术实现步骤摘要】
石墨插层物的剥离方法及由该方法制备的石墨烯和在复合纤维中的应用


[0001]本专利技术涉及石墨烯制备领域，具体涉及一种石墨插层物的剥离方法及由该方法制备的石墨烯和在复合纤维中的应用。

技术介绍

[0002]石墨晶体是碳原子以共价键结合成的六角环形(碳原子间距为0.142nm)片状体的层叠结构，层面与层面之间距离较大(0.335nm)，利用化学或物理的方法在石墨晶体的层面间插入各种分子、原子或离子，而不破坏其二维结构，只是使其层面间距增大，形成一种石墨特有的化合物称之为石墨层间化合物，也称石墨插层化合物。石墨插层化合物与石墨相比具有更高的导电性，而且化学性质稳定，此外石墨插层化合物可通过物理化学方法进一步处理得到高质量石墨烯，因此倍受人们关注。
[0003]石墨烯独特的二维结构使得它具有可高达2600cm2/g的比表面积、高的杨氏模量和载流子迁移率，以及优异的导电性能、导热性能、力学性能和透光性等。在已知的材料中，石墨烯是人类已知强度最高的物质，是钢的100多倍。石墨烯还是纳米复合材料的添加剂。随着对石墨烯的研究不断深入，其应用范围不断扩大，使得石墨烯的制备成为一个十分重要的研究课题。
[0004]近几年，石墨烯在纺织领域得到较为广泛的应用，逐渐成为纺织纤维领域的研究热点，特别是功能性纺织品的研究中也得到了诸多应用。随着人们生活水平的提高，对于衣物面料等的抗紫外等性能要求越来越高，为此，开发具有上述性能的复合纤维具有重要的现实意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的高质量石墨烯制备技术缺乏和纤维抗紫外性能急需提高的问题，提供一种石墨插层物的剥离方法及由该方法制备的石墨烯和该石墨烯在复合纤维中的应用，本专利技术提供的剥离方法安全平稳，且制备得到的石墨烯具有纯度高、氧含量低以及尺寸均匀等特点，特别适合用于复合纤维等材料领域。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种石墨插层物的剥离方法，该方法包括：将石墨插层物置于剥离容器中，且向剥离容器中通入剥离剂溶液，使得石墨插层物与剥离剂进行剥离反应；其中，向剥离容器中通入的剥离剂溶液的浓度逐渐增加。
[0007]优选地，向剥离容器中通入的剥离剂溶液的初始浓度不大于10重量％，进一步优选地，剥离剂溶液的浓度增加的速率为0.01-5重量％/10min。
[0008]本专利技术第二方面提供一种由本专利技术第一方面所述的方法制备得到的石墨烯。
[0009]本专利技术第三方面提供本专利技术第二方面所述的石墨烯在复合纤维中的应用。
[0010]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0011]1)本专利技术提供的石墨插层物的剥离方法可以在现有的工业设备上进行，制备过程
具有方法简单、快捷、环保、易于操作，且处理量大、处理过程平稳等优点，易于工业化；
[0012]2)本专利技术提供的剥离方法制得的石墨烯具有纯度高、氧含量低，尺寸均匀的特点；
[0013]3)采用本专利技术提供的方法制备得到的石墨烯应用于复合纤维领域，具有抗紫外效果好的优势。
具体实施方式
[0014]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0015]本专利技术第一方面提供一种石墨插层物的剥离方法，该方法包括：将石墨插层物置于剥离容器中，且向剥离容器中通入剥离剂溶液，使得石墨插层物与剥离剂进行剥离反应；其中，向剥离容器中通入的剥离剂溶液的浓度逐渐增加。
[0016]本专利技术中所述石墨插层物可以为本领域的各种石墨插层物，可以是本领域内采用各种插层方法得到的石墨插层化合物，可以为插层天然石墨和/或插层人工石墨。优选地，所述石墨插层物选自插层鳞片石墨、插层无定形石墨、插层球形石墨和插层隐晶质石墨中的至少一种。所述石墨插层物种类中，所述插层鳞片石墨是指鳞片石墨通过插层得到的石墨插层化合物，同理，所述插层无定形石墨是指无定形石墨通过插层得到的石墨插层化合物。
[0017]根据本专利技术的一种具体实施方式，所述石墨插层物可以通过将石墨与插层剂接触进行插层反应得到。所述石墨可以是天然石墨，也可以是人工石墨，例如，可以选自鳞片石墨、无定形石墨、球形石墨和隐晶质石墨中的至少一种。所述插层剂的选择范围较宽，可以为本领域常规使用的各种插层剂，例如可以为金属卤化物、过渡金属氧化物、含氧酸和含氧酸的金属盐中的至少一种。优选地，所述金属卤化物和含氧酸的金属盐中的金属可以各自独立地选自第VIII族金属、碱金属、碱土金属、IB族金属和IIIA族金属中的至少一种，进一步优选地，所述金属选自铁、钴、镍、铜、镁、铝和钾中的至少一种。所述金属卤化物可以为金属的氯化物、溴化物和碘化物中的至少一种。根据本专利技术的一种优选实施方式，所述金属卤化物选自氯化铁、氯化钴、氯化镍、氯化铜、氯化镁、氯化铝和碘化钾中的至少一种，进一步优选为氯化铁、氯化铜、氯化镁和氯化铝中的至少一种。优选地，所述过渡金属可以选自VB族金属、VIB族金属和VIIB族金属中的至少一种，进一步优选地，所述过渡金属可以选自铬、钒和锰中的至少一种。优选地，所述含氧酸为硝酸和/或硫酸，进一步优选地，所述含氧酸的金属盐选自硝酸铁、硝酸铜、硫酸镍和硫酸铜中的至少一种。所述插层反应的条件可以在本领域常规反应条件下进行，优选地，所述插层反应的条件包括：反应温度为150-500℃，优选为200-450℃；反应时间为0.1-48h，优选为1-24h。本专利技术对插层剂的用量选择范围较宽，可以根据石墨的用量进行相应调整，例如，相对于100重量份的石墨，所述插层剂的用量可以为100-1000重量份，优选为300-800重量份。
[0018]根据本专利技术提供的方法，对所述剥离剂的种类选择范围较宽，优选地，所述剥离剂选自过氧化物和臭氧中的至少一种。
[0019]所述过氧化物是指分子结构中含有-O-O-键的化合物，可以选自过氧化氢、有机过
氧化物和过酸。所述有机过氧化物是指过氧化氢分子中的一个氢原子或者两个氢原子被有机基团取代而得到的物质。所述过酸是指分子结构中含有-O-O-键的有机含氧酸。所述过氧化物的具体实例可以包括但不限于：过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化异丙苯、环己基过氧化氢、过氧乙酸和过氧丙酸中的至少一种。
[0020]根据本专利技术的一种优选实施方式，所述剥离剂为过氧化氢。本专利技术的专利技术人发现，采用该种优选实施方式，更有利于提高制得的石墨烯的反应性能。所述过氧化氢可以为本领域常用的以各种形式存在的过氧化氢，如以双氧水形式提供的过氧化氢。
[0021]根据本专利技术，对所述剥离容器没有特别的限定，只要能够使得所述剥离反应顺利进行即可，可以为本领域常规使用的各种剥离容器和设备，例如可以为膨胀釜。
[0022]本专利技术中，所述剥离剂溶液的溶剂可以为水。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨插层物的剥离方法，该方法包括：将石墨插层物置于剥离容器中，且向剥离容器中通入剥离剂溶液，使得石墨插层物与剥离剂进行剥离反应；其中，向剥离容器中通入的剥离剂溶液的浓度逐渐增加。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石墨插层物为插层天然石墨和/或插层人工石墨；优选选自插层鳞片石墨、插层无定形石墨、插层球形石墨和插层隐晶质石墨中的至少一种。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述剥离剂选自过氧化物和臭氧中的至少一种；优选地，所述过氧化物选自过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化异丙苯、环己基过氧化氢、过氧乙酸和过氧丙酸中的至少一种；优选地，所述剥离剂为过氧化氢。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，向剥离容器中通入的剥离剂溶液的初始浓度不大于10重量％，优选为2-8重量％；优选地，通入的剥离剂溶液的终止浓度不小于10重量％，优选为15-50重量％，进一步优选为20-30重量％；优选地，剥离剂溶液的浓度增加的速率为0.01-5重量％/10min，进...

【专利技术属性】
技术研发人员：史春风，荣峻峰，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：