一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法，属于化工技术领域，一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法，首先去除固体，有效避免了多硫化物硅烷偶联剂水解物杂质对后续处理步骤的影响，可以有效降低管道被多硫化物硅烷偶联剂水解的结渣而堵塞的概率，从而有效保证副产盐水的连续性生产；同时保证了有机相多硫化物硅烷偶联剂的去除效率，并为副产盐水的处理提供了一个全新的技术路线；并且，将存在于副产盐水中的各种形式的多硫化物硅烷偶联剂极接近百分百的去除，并且不产生高COD的废水，满足副产盐水的环保处理，而且还可以回收多硫化物硅烷偶联剂，产生经济效益。经济效益。经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法


[0001]本专利技术涉及化工
，更具体地说，涉及一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法。

技术介绍

[0002]多硫化物硅烷偶联剂的水相生产工艺中，有副产物氯化钠生成，在合成结束后，进行两相分离时，即有机相多硫化物硅烷偶联剂粗品和水相氯化钠水溶液分离时，由于反应、混合、分离等因素影响，两相不可能完全分离，在两相分离结束后，在水相储罐中，多硫化物硅烷偶联剂会以上浮、分散、乳化等形式存在于水相中，还有多硫化物硅烷偶联剂合成过程中产生的水解物悬浮在水相中。必须将这些存在形式的多硫化物硅烷偶联剂全部从水相中除去，才能满足盐水的下一步环保处理，否则只除去某种存在形式的多硫化物硅烷偶联剂，去除后多硫化物硅烷偶联剂的残留即使只是微量的存在也影响盐水的进一步应用。
[0003]目前有用过氧化氢水溶液去除盐水中残留的硫离子的工艺，但仅用过氧化氢水溶液并不能将多硫化物硅烷偶联剂从水相中去除，反而将多硫化物硅烷偶联剂变为了粘稠状的有机物，通过常规的过滤手段很难去除，并且经常堵塞管道和过滤装置，为盐水下一步的稳定处理带来了难度。
[0004]现有技术中还有使用过量的盐酸将多硫化物硅烷偶联剂水解为颗粒状固体，将多硫化物硅烷偶联剂从盐水中去除，其原理是将多硫化物硅烷偶联剂在酸性条件下进行水解，水解产生的乙醇最终造成蒸馏出的水中乙醇含量特别高即COD高，影响蒸馏出的水的进一步使用。

技术实现思路

[0005]1.要解决的技术问题
[0006]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法，它可以将存在于副产盐水中的各种形式的多硫化物硅烷偶联剂极接近百分百的去除，并且不产生高COD的废水，满足副产盐水的环保处理，而且还可以回收多硫化物硅烷偶联剂，产生经济效益。
[0007]2.技术方案
[0008]为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。
[0009]一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法，包括以下步骤：
[0010]a、去除固体：通过过滤的方式除去副产盐水中的多硫化物硅烷偶联剂水解物等杂质；
[0011]b、去除大部分多硫化物硅烷偶联剂：将过滤后的副产盐水转入到分相釜静置，这样做的目的是为了通过最简单、最经济有效的物理方式将副产盐水中的绝大部分多硫化物硅烷偶联剂以上浮的形式存在于表面，利于除去大部分多硫化物硅烷偶联剂，从分相釜溢出口除去大部分上浮的多硫化物硅烷偶联剂，收集溢出的有机相多硫化物硅烷偶联剂；
[0012]c、去除剩余多硫化物硅烷偶联剂：然后将副产盐水过树脂柱，通过多硫化物硅烷偶联剂与副产盐水在树脂上的吸附力、停留时间不同等，从而达到分离的目的，去除以上浮、分散、乳化、溶解方式存在于副产盐水中的多硫化物硅烷偶联剂，得到不含多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水；待树脂吸附饱和后，回收树脂中富集的多硫化物硅烷偶联剂；
[0013]d、将步骤b和步骤c中收集的多硫化物硅烷偶联剂汇集到一起，经过处理后得到多硫化物硅烷偶联剂产品。
[0014]进一步的，所述多硫化物硅烷偶联剂是通过氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠在水相条件下反应得到的产品，分子式可用[(C2H5O)3SiC3H6]2S
n
表示，其中n＝1-10。
[0015]进一步的，所述步骤a中去除固体杂质时，优先选用板框式压滤机，由于原料氯丙基三乙氧基硅烷、产物多硫化物硅烷偶联剂都有遇水会水解的特性，因此在水相合成阶段，会有微量至少量的氯丙基三乙氧基硅烷、多硫化物硅烷偶联剂发生水解，虽然可以通过控制水相pH等手段减少水解反应的发生，但是或多或少会有水解物的生成，而且这些硅烷水解物由于水解环境的影响并不能完全水解，而是水解和聚合同时进行从而生成粘稠状至白色的固体，这些硅烷水解物由于粘性等因素会悬浮在合成结束后的水相中。在进行盐水的后续处理时，需要提前去除这些水解物，否则这些水解物会随着累积量的增多堵副产盐水管道，影响生产的连续性和副产盐水的环保处理，本专利技术采用板框式压滤机过滤的方式除去这些水解硅烷，以及其他的固体杂质。
[0016]进一步的，所述步骤b中副产盐水转入到分相釜后静置的时间优选6h，该静置是在考虑了生产工时、设备投入和经济效益的情况下，便于多硫化物硅烷偶联剂破乳、上浮、两相分离，通过静置，绝大部分多硫化物硅烷偶联剂上浮，副产盐水分为两相，绝大部分为下面的水相，少部分为上面的有机相多硫化物硅烷偶联剂。
[0017]进一步的，所述分相静置釜设有溢出口，当接近溢出口的液位快要达到水相时，停止分出有机相多硫化物硅烷偶联剂，有效防止有水相进入到分出的有机相多硫化物硅烷偶联剂中，影响有机相多硫化物硅烷偶联剂的回收处理，溢出大部分有机相多硫化物硅烷偶联剂后，保留极少量的上浮有机相多硫化物硅烷偶联剂在副产盐水中，再进行下一步处理，在所述溢出口下方的液位中安装有在线电导率仪，所述溢出口的出料管道上安装有视镜和自动化控制阀门，所述在线电导率仪和自动化控制阀门信号连接，当溢出口以下的液位由有机相变为水相后，电导率测出液体电导率变化，联动自动化控制阀门关闭，达到自动化控制溢出有机相的目的。
[0018]进一步的，所述树脂选用苯乙烯—二乙烯苯基架大孔吸附树脂，所述苯乙烯—二乙烯苯基架大孔吸附树脂接枝十四烷基三甲基氯化铵，所述树脂柱采用一备一用的形式，当树脂柱A吸附饱和后，切换到树脂柱B使用，对树脂柱A进行回收多硫化物硅烷偶联剂和树脂柱再生。
[0019]进一步的，所述不含多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水，进入处理工序，得到可以满足环保要求的直排污水。
[0020]进一步的，所述不含多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水，进入除硫离子工序，优选通过氧气氧化法去除硫离子，去除硫离子后的副产盐水用于制备副产盐酸，所述副产盐酸为生产多硫化物硅烷偶联剂的原料氯丙基三乙氧基硅烷的副产物。
[0021]进一步的，所述不含多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水，进入除硫离子工序，优选通
过氧气氧化法去除硫离子，去除硫离子后的副产盐水用于制备液体混凝土添加剂。
[0022]进一步的，所述多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水，依次进入除硫离子工序、蒸发工序，得到固体盐和水。得到的水用于制备副产盐酸，该副产盐酸为生产多硫化物硅烷偶联剂的原料氯丙基三乙氧基硅烷的副产物。
[0023]通过静置，只能将绝大部分多硫化物硅烷偶联剂通过上浮的形式分出两相，不可能100％分出有机相多硫化物硅烷偶联剂，还有微量至少量的多硫化物硅烷偶联剂以分散、乳化、溶解等方式存在于副产盐水中。如果不将这些少量的多硫化物硅烷偶联剂进一步去除，必会影响副产盐水的进一步处理，比如，多硫化物硅烷偶联剂的存在会造成副产盐水在除硫离子时再一次水解产生硅氧烷等固体杂质，在副产盐水下一步蒸馏时，多硫化物硅烷偶联剂在管道、蒸馏设备中水解结渣，造成管道堵塞，而且硅氧烷的水解物一旦附着在管道壁上就很难通过一般的手段去除，一旦硅氧烷结渣厂家只能选择更换管道或其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、去除固体：通过过滤的方式除去副产盐水中的多硫化物硅烷偶联剂水解物杂质；b、去除大部分多硫化物硅烷偶联剂：将过滤后的副产盐水转入到分相釜静置，从分相釜溢出口除去大部分上浮的多硫化物硅烷偶联剂，收集溢出的有机相多硫化物硅烷偶联剂；c、去除剩余多硫化物硅烷偶联剂：然后将副产盐水过树脂柱，去除以上浮、分散、乳化、溶解方式存在于副产盐水中的多硫化物硅烷偶联剂，得到不含多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水；待树脂吸附饱和后，回收树脂中富集的多硫化物硅烷偶联剂；d、将步骤b和步骤c中收集的多硫化物硅烷偶联剂汇集到一起，经过处理后得到多硫化物硅烷偶联剂产品。2.根据权利要求1所述的一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法，其特征在于：所述多硫化物硅烷偶联剂是通过氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠在水相条件下反应得到的产品，分子式可用[(C2H5O)3SiC3H6]2S
n
表示，其中n＝1-10。3.根据权利要求1所述的一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法，其特征在于：所述步骤a中去除固体杂质时，优先选用板框式压滤机。4.根据权利要求1所述的一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法，其特征在于：所述步骤b中副产盐水转入到分相釜后静置...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶再山，李春华，
申请(专利权)人：南京曙光精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：